10,559 matches
-
1 000 ml 5.2. Balon cotat de 250 ml 5.3. Creuzete filtrante cu pori între 5-20 µm 5.4. Cuptor fixat la 120 ± 10°C 5.5. Exicator 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. În cazul sărurilor de potasiu, proba trebuie să fie măcinată fin pentru a obține o probă reprezentativă pentru analiză; se recomandă respectarea prevederilor din metoda 1, punctul 6 a. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o probă reprezentativă pentru analiză; se recomandă respectarea prevederilor din metoda 1, punctul 6 a. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prevederilor din metoda 1, punctul 6 a. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5.), câteva picături de soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proporțiile utilizate la analiză și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 7.9. Test de control Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o porțiune a unei soluții de clorură de potasiu ce trebuie să conțină cel mult 40 mg K2O. 8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor = 0,003546
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care anexa I prevede declararea calciului total și/sau a calciului solubil în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5% (m/V) 4.7. Soluție de albastru de bromotimol în etanol, la 95%, 0,1% (m/V) 4.8. Soluție de verde de bromcresol în etanol la 95%, 0,04% (m/V) 4.9. Soluție etalon de permanganat de potasiu, 0,02 mol/l 5. Aparatură 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ 5.2. Baie de apă fierbinte 6. Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cuprinse în lista din anexa I D privind elementele secundare: - tip 4 (kieserit), - tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 5.1. (soluție de sulfat de magneziu) - și cu excepția îngrășământului următor menționat în anexa I A 3, privind îngrășămintele cu potasiu: - tip 7 (kieserit cu sulfat de potasiu), - pentru care se aplică metoda 8.8. Prezenta metoda se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
privind elementele secundare: - tip 4 (kieserit), - tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 5.1. (soluție de sulfat de magneziu) - și cu excepția îngrășământului următor menționat în anexa I A 3, privind îngrășămintele cu potasiu: - tip 7 (kieserit cu sulfat de potasiu), - pentru care se aplică metoda 8.8. Prezenta metoda se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă: - îngrășămintele menționate în anexa I: îngrășăminte azotate simple, tip 1b + 1c (azotat de calciu și magneziu), tip 7 (sulfonitrat de magneziu), tip 8 (îngrășăminte azotate cu magneziu) și îngrășăminte potasice simple, tip 2 (kainită îmbogățită), tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășămintele menționate în anexa I D privind elementele secundare. 3. Principiu Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
simple, tip 1b + 1c (azotat de calciu și magneziu), tip 7 (sulfonitrat de magneziu), tip 8 (îngrășăminte azotate cu magneziu) și îngrășăminte potasice simple, tip 2 (kainită îmbogățită), tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășămintele menționate în anexa I D privind elementele secundare. 3. Principiu Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
nevoie, se adaugă un mililitru de soluție standard (4.1.). Când în soluție există și calciu și magneziu, EDTA complexează întâi calciul și apoi magneziul. În acest caz, cele două elemente se determină concomitent. 4.7. Soluție de cianură de potasiu Soluție apoasă de KCN 2%. (Nu se trage cu gura din pipetă; vezi 10.7.). 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și apoi magneziul. În acest caz, cele două elemente se determină concomitent. 4.7. Soluție de cianură de potasiu Soluție apoasă de KCN 2%. (Nu se trage cu gura din pipetă; vezi 10.7.). 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acest caz, cele două elemente se determină concomitent. 4.7. Soluție de cianură de potasiu Soluție apoasă de KCN 2%. (Nu se trage cu gura din pipetă; vezi 10.7.). 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
12.) folosind pH-metrul. Se diluează cu apă la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml din soluția tampon (4.9.); pH-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7.) și trei picături de indicator negru eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
același chimist. 10.6. Dacă se folosește soluție de EDTA de concentrație garantată (de exemplu Titrisol sau Normex), acest lucru poate simplifica controlul echivalenței soluțiilor standard 4.1, 4.2 și 4.3. 10.7. Soluțiile ce conțin cianură de potasiu nu se aruncă înainte de a transforma cianura într-un compus inofensiv, de exemplu printr-un proces de oxidare cu hipoclorit de sodiu urmată de alcalinizare. Metoda 8.9. Determinarea sulfaților 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extractelor din îngrășăminte obținute prin metoda 10.1. sau 10.2. pentru care este obligatorie declararea conținutului de cupru, conform anexei I E la prezentul regulament. 3. Principiu Ionii de cupru sunt reduși într-un mediu acid cu iodură de potasiu. 2Cu++ + 4I- 2CuI + I2 Iodura eliberată în acest mod se titrează cu soluție standard de tiosulfat în prezența amidonului ca indicator în concordanță cu: I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 4. Reactivi 4.1. Acid azotic (HNO3, d20 = 1,40 g/ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
balon gradat de 1 l. Această soluție se prepară astfel încât 1 ml = 2 mg Cu. Pentru stabilizare, se adaugă câteva picături de cloroform. Această soluție trebuie să fie ținută într-un recipient de sticlă, la întuneric. 4.6. Iodura de potasiu (KI) 4.7. Soluție de tiocianat de potasiu (KSCN) (25% w/v) Se păstrează această soluție într-un vas de plastic. 4.8. Soluție de amidon (aproximativ 0,5%) Se pun 2,5 g amidon într-un vas de laborator
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prepară astfel încât 1 ml = 2 mg Cu. Pentru stabilizare, se adaugă câteva picături de cloroform. Această soluție trebuie să fie ținută într-un recipient de sticlă, la întuneric. 4.6. Iodura de potasiu (KI) 4.7. Soluție de tiocianat de potasiu (KSCN) (25% w/v) Se păstrează această soluție într-un vas de plastic. 4.8. Soluție de amidon (aproximativ 0,5%) Se pun 2,5 g amidon într-un vas de laborator de 600 ml. Se adaugă aproximativ 500 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție de hidroxid de amoniu (4.4.) până când soluția devine albastră, apoi se adaugă 1 ml în exces. Se adaugă 50 ml de soluție de biflorură de amoniu (4.3.) și se amestecă. Se adaugă 10 g de iodură de potasiu (4.6.) și se dizolvă. 6.2. Titrarea soluției Se pune vasul Erlenmeyer pe un agitator magnetic. Se astupă vasul cu un dop și se aduce agitatorul la viteza dorită. Folosind o biuretă, se adaugă soluție standard de tiosulfat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în soluție devine mai puțin intensă. Se adaugă 10 ml din soluția de amidon (4.8.). Se titrează în continuare cu soluție de tiosulfat (4.5.) până când culoarea purpurie aproape a dispărut. Se adaugă 20 ml soluție de tiocianat de potasiu (4.7.) și se continuă titrarea până când culoarea albastru violet a dispărut complet. Se notează cantitatea de soluție de tiosulfat folosită. 7. Exprimarea rezultatelor 1 ml de soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.5.) corespunde cu 2 mg de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aceștia se elimină prin fierberea extractului cu acid sulfuric. Manganul este oxidat cu bismutat de sodiu în mediu de acid azotic. Permanganatul obținut se reduce cu un exces de sulfat feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric concentrat (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) 4.2. Acid sulfuric, aproximativ 9 mol/l Se amestecă cu atenție un volum de acid sulfuric concentrat (4.1.) cu un volum de apă. 4.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7H2O) într-un balon gradat de 1 litru. Se adaugă 25 ml de acid sulfuric concentrat (4.1.) și 25 ml de acid fosforic (4.7.). Se aduce la 1 000 ml. Se amestecă. 4.9. Soluție de permanganat de potasiu 0,020 mol/l Se cântăresc 3,160 g de permanganat de potasiu (KMnO4) cu o precizie de 0,1 mg. Se dizolvă și se aduc la 1 000 ml cu apă. 4.10. Soluție de azotat de argint 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]