11,491 matches
-
de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii. Se asamblează aparatul de distilare și, cu grijă, pentru a se evita orice pierdere de amoniac, se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8) sau 20 ml de reactiv, dacă pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Când începe fierberea, se distilă aproximativ 100 ml în 10...15 minute; volumul total de distilat trebuie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
10...15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml(2) . Când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului. Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de HCl (d = 1,18) la care se adaugă un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aliaj Arnd), în prezența clorurii de magneziu. Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără compuși cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 n. pentru varianta
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sulfat de magneziu (MgSO4 * 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții de indicatori. 4.11.1. Indicator mixt. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d =1,18) plus un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric 0,1 n. pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. PRINCIPIU După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de acid sulfuric. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric diluat: un volum de acid sulfuric (d =1,54) plus un volum de apă. 4.2. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cianamida de calciu ce conține azotați 3. PRINCIPIU Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric (d =1,84). 4.2. Fier pulbere redus în hidrogen. 4.3. Sulfat de potasiu pulbere fină pentru analiză. 4.4. Soluție
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1 Acid sulfuric concentrat (d =1,84). 4.2. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.3. Soluție standard
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele ce conțin cianamidă de calciu sau cianamidă de calciu și azotați. 3. PRINCIPIU Azotul cianamidic se precipită sub forma unui complex cu argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens). Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp, reactivii sunt de bună calitate. 4.4. Acid sulfuric concentrat (d = 1,84). 4.5. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.6. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru uree. 3. PRINCIPIU În mediu alcalin, în prezența tartratului de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri). 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare. 4.1 Metanol. 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n. 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau 50 ml din soluția menționată la pct. 7.2 se transferă cu o pipetă într-un balon de 100 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu reactiv 0,1 n (4.2 sau 4.3), folosind ca indicator soluție de roșu de metil și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de etalonare, 20 ml din soluția alcalină de tartrat de sodiu și potasiu (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1) - (3.2.4.2) 4 Prezent Prezent Absent (3.2.2.) - (3.2.4.2) 3.2.6. azotul cianamidic, prin precipitare sub formă de compus de argint, azotul urmând a fi determinat din precipitat prin metoda Kjeldahl. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, prin diferență, conform următorului tabel: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferența 1 Absent Prezent (3.1.1.) - (3.4) 2 Prezent Prezent (3.2) - (3.4) 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier specificată trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Azotat de potasiu pentru analiză
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
solubil în acizi minerali. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă aplică numai pentru îngrășămintele fosfatice prezentate în anexa I la Directiva 76/116/CEE. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului din îngrășăminte cu un amestec de acid azotic și acid sulfuric. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Acid sulfuric (d 20 = 1,84). 4.2. Acid azotic (d 20 = 1,40). INSTALAȚIE Instalație standard de laborator. 5.1. Un balon Kjeldahl cu o capacitate de cel puțin 500 ml sau un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
formic 2% (20 g/l). 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică exclusiv pentru fosfați naturali moi. 3. PRINCIPIU Pentru a diferenția fosfații naturali moi de cei duri, fosforul solubil în acid formic este extras în condiții specifice. 4. REACTIVI 4.1. Acid formic 2 % (20 g/l). Notă Se iau 82 ml acid formic (concentrație între 98 și 100 %; d20 = 1,22) și se aduc la 5 litri cu apă distilată. 5. APARATURĂ Instalație standard de laborator. 5.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
g/l). 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru zgurile bazice (vezi anexa I A a directivei). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului din îngrășăminte cu o soluție 2 % de acid citric (20 g/l), în condiții date. 4. REACTIVI 4.1. Apă distilată sau demineralizată. 4.2. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 *H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
vas uscat cu gât suficient de larg, de 600 ml, în care lichidul să poată fi amestecat în întregime. 7.2 Extracție Se adaugă 5001 ml soluție de acid citric la 201 oC. La adăugarea primilor mililitri de reactiv, se agită puternic cu mâna pentru a opri formarea bulgărilor și pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1) exact 30 de minute
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
îngrășămintele a căror solubilitate în citrat de amoniu este dată (vezi anexa I la Directiva 76 / 116 / CEE). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC, utilizând o soluție de citrat de amoniu neutră (pH 7), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție neutră de citrat de amoniu (pH 7). Această soluție trebuie să conțină 185 g/l acid citric cristalizat și trebuie să aibă greutatea specifică de 1,09 la 20oC și pH 7. Reactivul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de amoniu alcalin. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4*2H2O). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7*H2O): 173 g/l. Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal. pH 9,4...9,7. Prepararea din citrat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de 25 ml, se adaugă direct în vasul de cinci litri o masă de (V x 0,173) g acid citric pulbere. Dacă V este mai mare de 25 ml, este mai convenabil să se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult (225 + V x 1206) ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult (225 + V x 1206) ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de reactiv. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se amestecă acest volum cu cei 4975 ml preparați anterior. 5. APARATURĂ 5.1. Baia de apă trebuie menținută la temperatura de 65 1oC. 5.2. Vas gradat de 500 ml (de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în citrat de amoniu alcalin rece. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 20OC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Vezi metoda 3.1.5.1. 5. APARATURĂ 5.1. Instalație standard de laborator și vase cotate de 250 ml (de exemplu vase Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]