11,491 matches
-
fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. PRINCIPIU Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20oC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină. Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în apă. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică toate îngrășămintele - inclusiv îngrășămintele compuse - pentru care se impune determinarea fosforului solubil în apă. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 5. APARATURĂ 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și spălare, precipitatul se usucă la 250șC și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1 Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1 Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1 Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1 Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două zile într-un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. APARATURĂ 5.1. Instalații standard de laborator și pahare Erlenmeyer de 500
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1 sau 4.2.2) (2), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune paharul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
masă constantă, la temperatura de 250oC (5.5) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește repede. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se realizează o determinare utilizând o parte alicotă dintr-o soluție de fosfat de potasiu monobazic (KH2PO4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
116/CEE. 3. PRINCIPIU Potasiul din proba ce trebuie analizată se dizolvă în apă. După eliminarea sau fixarea substanțelor ce pot interfera la determinarea cantitativă, potasiul este precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă. Soluție limpede de formaldehidă 25...35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză. 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 n. Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA. Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB. Se dizolvă 32,5 g tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3) și 20 ml soluție clorură de magneziu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 * 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenușă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare. Se diluează 20 ml din soluția STBP (4.6) la 1000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție saturată de brom în apă. 5. APARATURĂ 5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
109,060 mai mult de 50 mai mult de 41,5 5 fie - fie 50 - 250 10 50 262,800 262,800 218,120 218,120 7.8. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii în proporțiile utilizate la analiză și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 7.9. Test de control Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o parte alicotă a unei soluții de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
magneziului prin fierberea unei probe în apă. Prima titrare a Ca + Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare cu EDTA a Ca în prezența calceinei sau în prezență de calcon. Determinarea magneziului prin diferență. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție standard de magneziu 0,05 m. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil la 600 OC timp de două ore. Se trec într-un pahar cu 100 ml apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
organice. 3. PRINCIPIU Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter. 4.2. Acid azotic 10 n. 4.3. Soluție de indicator. Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 *(NH4)2SO4 *24H2O în apă și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5 ml acid azotic 10 n (4.2), 20 ml soluție de indicator (4.3) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2...5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
măcinare a fosfaților naturali moi. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru fosfați naturali moi. 3. PRINCIPIU Probele cu particule fine se pot aglomera, făcând dificilă cernerea uscată. Din acest motiv, de obicei se utilizează cernerea umedă. 4. REACTIVI Soluție de hexametafosfat de sodiu 1%. 5. APARATURĂ 5.1. Site cu ochiuri de 0,063 mm și respectiv 0,125 mm, cu dimensiuni standard (diametru 20 cm și înălțime 5 cm); containere de colectare. 5.2. Pâlnie de sticlă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fosfații din soluțiile ce conțin mai mult de 15 ml soluție de citat (neutru, Petermann sau Joulie) care s-a acidulat cu 21 ml acid azotic concentrat (a se vedea nota de subsol la 6.1), se utilizează 80 ml reactiv de precipitare. 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1,0 % etanol 96 % (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1,0 % etanol 96 % (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1,0 % etanol 96 % (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin compararea cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrasă din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1% etanol 96% (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin compararea cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrasă din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1% etanol 96% (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin compararea cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrasă din furaje trebuie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să aibă calitatea de "reactiv analitic", dacă nu este specificat altfel. 3.1. Acetonă. 3.2. Cloroform, stabilizat cu 0,5 până la 1% etanol 96% (v/v). 3.3. N-hexan. 3.4. Metanol. 3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]