11,491 matches
-
3. Principiu Zaharurile reducătoare din probă (se limpezește eventual) se încălzesc până la punctul de fierbere în condiții standardizate în prezența unei soluții de cupru II, parțial redusă în cupru I. Excesul de cupru II se determină ulterior prin iodometrie. 4. Reactivi 4.1. Soluție Carrez I: se dizolvă în apă 21,95 g de acetat de zinc dihidrat (Zn(CH3COO)2 2H2O) (sau 24 g de acetat de zinc trihidrat (Zn(CH3COO)2 3H2O) și 3 ml de acid acetic glacial
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
se completează cu apă până la 100 ml. 4.2. Soluție Carrez II: se dizolvă în apă 10,6 g de hexacianoferat II de potasiu trihidrat K4 [Fe(CN)6] 3H2O și se completează cu apă până la 100 ml. 4.3. Reactiv Luff-Schoorl: se prepară următoarele soluții: 4.3.1. Soluție sulfat de cupru II: se dizolvă 25 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4 5H2O) neferos în 100 ml apă. 4.3.2. Soluție de acid citric: se dizolvă 50 g
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
gazoase și apoi se adaugă soluție de sulfat de cupru II (4.3.1) și se completează cu apă până la 1 000 ml. Se lasă soluția în repaus peste noapte și apoi se filtrează, dacă este necesar. Se verifică molaritatea reactivului astfel obținut prin metoda descrisă la punctul 6.1 (0,1 mol-litri Cu; Na2CO3 1 mol/litru). 4.4. Soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru. 4.5. Soluție de amidon: la un litru de apă fiartă se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Acid clorhidric 0,1 mol/litru. 4.12. Soluție de fenolftaleină 1% (m/v) în etanol. 5. Aparatură 5.1. Balon conic, 300 ml prevăzut cu un condensator cu reflux. 5.2. Cronometru. 6. Mod de operare 6.1. Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3) 6.1.1. Se adaugă la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodură de potasiu și 25 ml acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
m/v) în etanol. 5. Aparatură 5.1. Balon conic, 300 ml prevăzut cu un condensator cu reflux. 5.2. Cronometru. 6. Mod de operare 6.1. Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3) 6.1.1. Se adaugă la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodură de potasiu și 25 ml acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
0,1 mol/litru (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre finalul titrării. În cazul în care cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru utilizată nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou. 6.1.2. Se introduc cu pipeta 10 ml de reactiv într-un balon gradat de 1 000 ml și se completează cu apă. Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv diluat în 25 ml de acid clorhidric 0
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
ca indicator adăugat spre finalul titrării. În cazul în care cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru utilizată nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou. 6.1.2. Se introduc cu pipeta 10 ml de reactiv într-un balon gradat de 1 000 ml și se completează cu apă. Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv diluat în 25 ml de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) într-un balon conic și se încălzește
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou. 6.1.2. Se introduc cu pipeta 10 ml de reactiv într-un balon gradat de 1 000 ml și se completează cu apă. Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv diluat în 25 ml de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) într-un balon conic și se încălzește timp de o oră într-o baie de apă fierbinte. Se răcește, se completează până la volumul inițial cu apă proaspăt
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
mol/litru (4.10) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Volumul de hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utilizat trebuie să fie între 5,5 și 6,5 ml. 6.1.3. Se titrează 10 ml de reactiv diluat (6.1.2) cu acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Punctul final se caracterizează prin dispariția culorii violet. Volumul de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) utilizat trebuie să
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
11) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Punctul final se caracterizează prin dispariția culorii violet. Volumul de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) utilizat trebuie să fie între 6 și 7,5 ml. 6.1.4. pH-ul reactivului Luff-Schoorl trebuie să fie între 9,3 și 9,4 la 20C. 6.2. Prepararea soluției 6.2.1. Se măsoară cu o precizie de 1 mg, 5 g de probă și se transferă cantitativ într-un balon gradat
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Se diluează o soluție (6.2.1) astfel încât 25 ml soluție să conțină cel puțin 15 mg și cel mult 60 mg de zaharuri reducătoare exprimate ca glucoză. 6.3. Titrare prin metoda Luff-Schoorl Se introduc cu pipeta 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) într-un balon conic de 300 ml (5.1). Se adaugă cu pipeta 25 ml soluție de zahăr (6.2.2) în balonul conic și se introduc două granule de piatră ponce (4.8). Se potrivește un
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Conținutul de zaharuri reducătoare exprimate ca zahăr invertit se determină prin metoda descrisă mai jos. 3. Principiu Proba se titrează la punctul de fierbere în funcție de un volum specificat din soluția lui Fehling, utilizând albastru de metil ca indicator intern. 4. Reactivi 4.1. Soluția lui Fehling: 4.1.1. Soluție A: Se dizolvă 69,3 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4 5H2O) în apă și se completează cu apă până la 1 000 ml. 4.1.2. Soluție B: Se dizolvă
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
2. "Echivalent în dextroză": puterea reducătoare calculată în procent raportat la masa substanței uscate. 3. Principiu Soluția de analizat se titrează la punctul de fierbere în raport cu un volum determinat de soluție Fehling, utilizând albastru de metil ca indicator intern. 4. Reactivi 4.1. Soluția Fehling: 4.1.1. Soluție A: Se dizolvă 69,3 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4 5H2O) în apă și se completează cu apă până la 1 000 ml într-un balon gradat. 4.1.2. Soluție
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
Conținutul de cenușă sulfatată se determină prin aplicarea metodei de mai jos. 3. Principiu Masa reziduală a probei se determină în mediu oxidant după incinerare la 525 C în prezența acidului sulfuric și se exprimă în procent de masă. 4. Reactivi 4.1. Acid sulfuric, soluție diluată: se adaugă încet și cu precauție 100 ml acid sulfuric concentrat (densitate la 20C = 1,84 g/ml; 96% m/m) la 300 ml apă prin agitare și răcire. 5. Aparatură 5.1
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
printr-o soluție de zahăr care conține 26 g zahăr per 100 ml aflată într-o eprubetă de 200 mm lungime. 3. Principiu Polarizația se determină cu ajutorul zaharimetrului sau a polarimetrului conform condițiilor descrise în metoda de mai jos. 4. Reactivi 4.1. Agent de limpezire: soluție acetat de plumb bazic. Se adaugă 560 g acetat de plumb bazic uscat la aproximativ 1 000 ml apă proaspăt fiartă. Se fierbe amestecul timp de 30 minute și apoi se lasă în repaus
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
probă cât mai repede posibil și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.5) cu aproximativ 60 ml apă. Se dizolvă prin agitare fără a se încălzi. Dacă este necesară limpezirea, se adaugă 0,5 ml reactiv cu acetat de plumb. (4.1). Se amestecă soluția rotind balonul și se spală pereții balonului aducând volumul la aproximativ 10 mm sub reperul de etalonare. Se introduce balonul în baia de apă controlată (5.6) la o temperatură de
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
laborator, poate fi oportună, pentru controalele de rutină, înlocuirea amestecurilor de gaze pentru etalonare cu soluții de bisulfit de sodiu de concentrații cunoscute. Totuși, această metodă nu trebuie utilizată decât după o etalonare adecvată cu ajutorul unui dispozitiv de impregnare. 4. REACTIVII 4.1. Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică (pro analysi). În lipsa unei indicații contrare, apa utilizată este apă distilată. Apa nu trebuie să conțină oxidanți și este de preferat să fie dublu distilată printr-o aparatură integral din
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
pentru controalele de rutină, înlocuirea amestecurilor de gaze pentru etalonare cu soluții de bisulfit de sodiu de concentrații cunoscute. Totuși, această metodă nu trebuie utilizată decât după o etalonare adecvată cu ajutorul unui dispozitiv de impregnare. 4. REACTIVII 4.1. Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică (pro analysi). În lipsa unei indicații contrare, apa utilizată este apă distilată. Apa nu trebuie să conțină oxidanți și este de preferat să fie dublu distilată printr-o aparatură integral din sticlă. 4.2. Soluția
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
utilizat la prepararea soluției mamă trebuie să aibă o puritate mai mare de 95 % (vezi anexa D) și să prezinte absorbție maximă la 540 nm în acid acetic - soluție-tampon de acetat de sodiu (0,1 moli/l). În plus, absorbanța reactivului martor nu trebuie să depășească 0,10 atunci când acesta este preparat conform metodei prezentate în secțiunea 6.2. Reactivii care nu satisfac aceste indicații trebuie eliminați sau purificați. Purificarea se poate face prin cristalizare sau prin extracție (vezi anexa D
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
prezinte absorbție maximă la 540 nm în acid acetic - soluție-tampon de acetat de sodiu (0,1 moli/l). În plus, absorbanța reactivului martor nu trebuie să depășească 0,10 atunci când acesta este preparat conform metodei prezentate în secțiunea 6.2. Reactivii care nu satisfac aceste indicații trebuie eliminați sau purificați. Purificarea se poate face prin cristalizare sau prin extracție (vezi anexa D). 4.5 Acidul fosforic, 3 moli/l Se diluează în apă 205 ml de acid fosforic concentrat, H3PO4 (ρ
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
se poate face prin cristalizare sau prin extracție (vezi anexa D). 4.5 Acidul fosforic, 3 moli/l Se diluează în apă 205 ml de acid fosforic concentrat, H3PO4 (ρ = 1,69 g/ml) până la 1 litru. 4.6. Soluție reactiv de pararozanilină Se măsoară cu pipeta 20 ml de soluție-mamă de clorhidrat de pararozanilină (4.4.) și 25 ml de acid fosforic (4.5.) într-o fiolă gradată cu o capacitate de 250 ml și se completează cu apă până la
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Se măsoară cu pipeta 20 ml de soluție-mamă de clorhidrat de pararozanilină (4.4.) și 25 ml de acid fosforic (4.5.) într-o fiolă gradată cu o capacitate de 250 ml și se completează cu apă până la marcaj. Acest reactiv este stabil timp de mai multe luni dacă este păstrat la întuneric. 4.7. Formaldehida, soluție de lucru Se măsoară cu pipeta 5 ml de soluție 40 % de formaldehidă, HCHO, într-o fiolă gradată cu o capacitate de 1 l
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
absorbanței la aproximativ 550 nm. În cazul spectrofotometrului se utilizează o lungime de undă de 548 nm. Dacă se utilizează un colorimetru, filtrul trebuie să prezinte un factor de transmisie maxim la aproximativ 550 nm. Pot apărea probleme legate de reactivul martor în cazul echipamentelor cu o bandă spectrală mai mare de 20 nm. Pentru măsurarea absorbanței, se folosește aceeași cuvă optică atât pentru eșantioane, cât și pentru soluțiile etalon. Dacă se utilizează cuve diferite, ele trebuie să se potrivească din
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
2. Analiza Probele se lasă cel puțin 20 de minute după prelevare, pentru a permite ozonului acumulat să se descompună. Se transferă apoi soluția de probă într-un balon gradat, clătind cu aproximativ 5 ml de apă. Se prepară un reactiv martor prin adăugarea a 110 ml de soluție de absorbție neexpusă (4.2.) într-o fiolă gradată cu o capacitate de 25 ml, se adaugă reactivii descriși mai jos și se citește absorbanța în apă distilată cu ajutorul unor cuve de
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
într-un balon gradat, clătind cu aproximativ 5 ml de apă. Se prepară un reactiv martor prin adăugarea a 110 ml de soluție de absorbție neexpusă (4.2.) într-o fiolă gradată cu o capacitate de 25 ml, se adaugă reactivii descriși mai jos și se citește absorbanța în apă distilată cu ajutorul unor cuve de 10 mm. Se compară această valoare cu cea înregistrată pentru reactivul martor obținut la pregătirea curbei de etalonare. Diferențele mai mari de 10 % dintre cele două
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]