11,491 matches
-
neexpusă (4.2.) într-o fiolă gradată cu o capacitate de 25 ml, se adaugă reactivii descriși mai jos și se citește absorbanța în apă distilată cu ajutorul unor cuve de 10 mm. Se compară această valoare cu cea înregistrată pentru reactivul martor obținut la pregătirea curbei de etalonare. Diferențele mai mari de 10 % dintre cele două valori indică o contaminare a apei distilate sau a reactivilor, sau o descompunere a acestora din urmă, situație în care se prepară reactivi proaspeți. Se
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
distilată cu ajutorul unor cuve de 10 mm. Se compară această valoare cu cea înregistrată pentru reactivul martor obținut la pregătirea curbei de etalonare. Diferențele mai mari de 10 % dintre cele două valori indică o contaminare a apei distilate sau a reactivilor, sau o descompunere a acestora din urmă, situație în care se prepară reactivi proaspeți. Se adaugă 1 ml de soluție de acid sulfamic (4.8.) în fiecare balon și se lasă să reacționeze timp de 10 minute pentru a fi
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
înregistrată pentru reactivul martor obținut la pregătirea curbei de etalonare. Diferențele mai mari de 10 % dintre cele două valori indică o contaminare a apei distilate sau a reactivilor, sau o descompunere a acestora din urmă, situație în care se prepară reactivi proaspeți. Se adaugă 1 ml de soluție de acid sulfamic (4.8.) în fiecare balon și se lasă să reacționeze timp de 10 minute pentru a fi distrus nitratul din oxizii de azot. Se măsoară apoi cu pipeta exact 2
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
8.) în fiecare balon și se lasă să reacționeze timp de 10 minute pentru a fi distrus nitratul din oxizii de azot. Se măsoară apoi cu pipeta exact 2 ml de soluție de formaldehidă (4.7.) și 5 ml de reactiv de pararozanilină (4.6.) în fiole. Se completează până la marcaj cu apă distilată proaspăt fiartă și răcită și se păstrează într-un termostat la 20 ˚ C. După 30-60 de minute se măsoară absorbanța eșantionului și a reactivului cu apă distilată
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
5 ml de reactiv de pararozanilină (4.6.) în fiole. Se completează până la marcaj cu apă distilată proaspăt fiartă și răcită și se păstrează într-un termostat la 20 ˚ C. După 30-60 de minute se măsoară absorbanța eșantionului și a reactivului cu apă distilată în cuva de referință. Soluția colorată nu trebuie să rămână în cuvă, deoarece se va depune o peliculă de colorant pe pereții acesteia. Notă Intervalele fixe de timp între adăugarea fiecărui reactiv, de exemplu un minut, asigură
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
măsoară absorbanța eșantionului și a reactivului cu apă distilată în cuva de referință. Soluția colorată nu trebuie să rămână în cuvă, deoarece se va depune o peliculă de colorant pe pereții acesteia. Notă Intervalele fixe de timp între adăugarea fiecărui reactiv, de exemplu un minut, asigură o mai bună reproductibilitate a dezvoltării culorii. Soluțiile cu o absorbanță superioară celei mai mari concentrații utilizate pentru etalonare pot fi diluate până la de șase ori cu reactivul martor pentru a se obține un rezultat
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Intervalele fixe de timp între adăugarea fiecărui reactiv, de exemplu un minut, asigură o mai bună reproductibilitate a dezvoltării culorii. Soluțiile cu o absorbanță superioară celei mai mari concentrații utilizate pentru etalonare pot fi diluate până la de șase ori cu reactivul martor pentru a se obține un rezultat gradat. Totuși, acest rezultat indică o marjă de ± 10 % a valorii de absorbție reale. 6.3. Etalonarea 6.3.1. Etalonarea cu un amestec de dioxid de sulf și aer Amestecurile de dioxid
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
0 ml, într-o serie de fiole gradate cu o capacitate de 25 ml. Se adaugă în cantitate suficientă soluție de tetracloromercurat de sodiu (4.2.) în fiecare fiolă pentru a completa volumul până la aproximativ 10 ml. Se adaugă apoi reactivii descriși în secțiunea 6.2. Se măsoară absorbanțele cu apă distilată în cuva de referință. Pentru o mai mare precizie, este necesară utilizarea unei băi cu temperatură constantă. Temperatura la etalonare nu trebuie să varieze față de temperatura din momentul analizei
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de dioxid de sulf calculat conform anexei B. Se obține o relație lineară. Intersecția cu axa verticală a liniei care corespunde cel mai precis punctelor este de regulă cuprinsă în limitele a 0,02 unități de absorbție ale rezultatelor conform reactivului martor (standard zero) dacă sunt utilizate cuve de 10 mm. Se evaluează factorul de etalonare (ca invers al pantei liniei). Acest factor de etalonare poate fi utilizat pentru calcularea rezultatelor, dacă nu se înregistrează modificări radicale ale temperaturii sau ale
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
Metoda de calcul Se calculează concentrația masică a dioxidului de sulf conform formulei: unde SO2 = concentrația masică a dioxidului de sulf exprimată în μg/m3. f = factor de etalonare (vezi 6.3.2.) as = absorbanța soluției de probă ab = absorbanța reactivului martor V = volumul de aer prelevat exprimat în m3 Notă Dacă este necesară o concentrația masică a dioxidului de sulf în condiții de referință (25 șC, 1 bar), volumul de aer prelevat, V, se înlocuiește cu valoarea corespunzătoare volumului în
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
septembrie 1971. ANEXA A MODELE DE ABSORBANȚI Fiolă Muenke patru orificii de 75 ml, unul în partea inferioară, cu diametru de 1,5 fiecare Impinger de dimensiuni reduse ANEXA B ETALONAREA SOLUȚIEI-MAMĂ DE BISULFIT DE SODIU (4.9.) B.1. Reactivii B.1.1. Soluție-mamă de iod, 0,05 moli/l Se cântăresc 12,7 g de iod, I2, într-un pahar de laborator de 250 ml, se adaugă 40 g de iodură de potasiu, KI, și 25 ml de apă
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de bisulfit (4.10.) se obține prin împărțirea rezultatului la 50. ANEXA C ÎNDEPĂRTAREA MERCURULUI DIN SOLUȚIILE REZIDUALE Prezenta anexă descrie o metodă de îndepărtare a mercurului din soluțiile reziduale obținute la utilizarea soluției de absorbție (4.2.). C.1. Reactivii C.1.1. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 400 g de NaOH pe litru. C.1.2. Perhidrol, H2O2, aproximativ 30 %, de calitate tehnică. C.1.3. Sulfură de sodiu, Na2S·9H2O, de calitate tehnică. C.2. Metodologie Într-
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
perhidrol. (C.1.2.). Amestecul se lasă timp de 24 de ore după care se colectează și se aruncă lichidul limpede. Se transferă reziduul într-un recipient diferit. ANEXA D PROPRIETĂȚILE ȘI PURIFICAREA CLORHIDRATULUI DE PARAROZANILINĂ D.1. Testarea purității reactivului Se diluează 1 ml de soluție de PRA (4.4.) la 100 ml de apă distilată. Se transferă 5 ml într-o fiolă gradată de 50 ml și se adaugă 5 ml de soluție-tampon de acid acetic și acetat de
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
faza organică. Se transferă faza inferioară (apoasă) într-o altă pâlnie de separare și se adaugă porții de 20 ml de 1-butanol. În mod normal, acest lucru este suficient pentru îndepărtarea aproape în întregime a impurității violete ce contribuie la reactivul martor. Dacă impuritatea violetă continuă să apară în faza 1-butanol după cinci extracții, doza de colorant se dejectează. După extracția finală, se filtrează faza apoasă printr-un tampon de vată într-o fiolă gradată de 50 ml și se aduce
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
1-butanol după cinci extracții, doza de colorant se dejectează. După extracția finală, se filtrează faza apoasă printr-un tampon de vată într-o fiolă gradată de 50 ml și se aduce la volum cu HCl 1 M. Această soluție-mamă de reactiv este de culoare galben-roșietică. Notă Anumite doze de 1-butanol conțin oxidanți ce creează o cerere de dioxid de sulf. Se verifică prin agitarea a 20 ml de 1-butanol cu 5 ml de soluție de iodură de potasiu de 15%. Dacă
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
posibilitatea teoretică a prezenței altor baze tari solubile, de exemplu hidroxidul de litiu, hidroxidul de tetraamoniu, ceea ce generează o valoare mare a pH-ului, prezența acestora în acest tip de produse cosmetice este foarte puțin probabilă. 4. IDENTIFICARE 4.1. Reactivi 4.1.1. Soluție tampon alcalină standard pH 9,18...25 oC: tetraborat de sodiu decahidratat 0,05 m. 4.2. Aparatură 4.2.1. Sticlărie obișnuită de laborator 4.2.2. pH-metru 4.2.3. Electrod cu membrană de
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
în apă, a produsului care urmează a fi analizat și se filtrează. Se măsoară pH-ul. Dacă pH-ul este 12 sau mai mare, este necesară o determinare cantitativă. 5. DETERMINARE 5.1. Titrare în mediu apos 5.1.1. Reactiv 5.1.1.1. Acid clorhidric standard 0,1 n 5.1.2. Aparatură 5.1.2.1. Sticlărie de laborator obișnuită 5.1.2.2. pH-metru, de preferință cu înregistrator 5.1.2.3. Electrod cu membrană de sticlă
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
indicațiilor prezenței unei cantități semnificative de hidroxizi de sodiu și/sau de potasiu, curba de titrare să nu indice un punct de inflexiune distinct. În acest caz, determinarea trebuie repetată cu izopropanol. 5.2. Titrarea în izopropanol 5.2.1. Reactivi 5.2.1.1. Izopropanol 5.2.1.2. Acid clorhidric standard, soluție apoasă 1,0 n Acid clorhidric 0,1 n în izopropanol preparat chiar înainte de folosire prin diluția acidului clorhidric 1,0 n în izopropanol. 5.2.2
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
hidroclorură de p-toluidină a oricărui agent tensioactiv anionic prezent, acidul oxalic și/sau oxalații se precipită ca oxalat de calciu și apoi soluția se filtrează. Precipitatul se dizolvă în acid sulfuric și se titrează cu permanganat de potasiu. 4. REACTIVI Toate substanțele trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Soluție de acetat de amoniu 5% (m/m) 4.2. Soluție de clorură de calciu 10% (m/m) 4.3. Etanol 95% (V/V) 4.4. Tetraclorură de carbon 4
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
25 ml soluție de diclororură de p-toluidină (4.6) și 25 la 30 ml tetraclorură de carbon (4.4) și se agită puternic amestecul. 6.2. După separarea fazelor, se îndepărtează faza inferioară (organică) și se repetă extracția folosind reactivii menționați la pct. 6.1 și, din nou, se îndepărtează faza organică. 6.3. Se spală soluția apoasă într-un pahar de 600 ml și, prin fierberea soluției, se îndepărtează tetraclorura de carbon prezentă încă. 6.4. Se adaugă 50
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
este în suspensie într-un amestec de dimetilformamidă/ metanol la care se adaugă o cantitate cunoscută de acetonitril ca standard intern. După centrifugare, o parte a fazei lichide este supusă cromatografiei de gaz și se calculează conținutul de cloroform. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent, de la 80 la 100 ochiuri. 4.2. Acetonitril 4.3. Cloroform 4.4. Dimetilformamidă 4.5. Metanol 4.6. Soluție de standard intern 4
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
suspensie într-un amestec de dimetilformamidă/ metanol la care se adaugă o cantitate cunoscută de acetonitril ca standard intern. După centrifugare, o parte a fazei lichide este supusă cromatografiei de gaz și se calculează conținutul de cloroform. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Porapak Q, Chromosorb 101 sau echivalent, de la 80 la 100 ochiuri. 4.2. Acetonitril 4.3. Cloroform 4.4. Dimetilformamidă 4.5. Metanol 4.6. Soluție de standard intern 4.7. Se
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
2-metil-8-quinolil oxid) și este exprimat în procente masice de zinc în probă. 3. PRINCIPIU Zincul prezent în soluție este precipitat într-un mediu acid ca bi(2 metil-8 quinolil oxid) de zinc. După filtrare, precipitatul este uscat și cântărit. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Amoniac concentrat 25% (m/m): = 0,91 4.2. Acid acetic glacial 4.3. Acetat de amoniu 4.4. 2. Metilchinolin-8-ol 4.5. Soluție amoniacală 6% (m/v) Se transferă
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
și este exprimat în procente masice de zinc în probă. 3. PRINCIPIU Zincul prezent în soluție este precipitat într-un mediu acid ca bi(2 metil-8 quinolil oxid) de zinc. După filtrare, precipitatul este uscat și cântărit. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Amoniac concentrat 25% (m/m): = 0,91 4.2. Acid acetic glacial 4.3. Acetat de amoniu 4.4. 2. Metilchinolin-8-ol 4.5. Soluție amoniacală 6% (m/v) Se transferă 240 g
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
procente masice de 4-hidroxibenzensulfonat de zinc anhidru în produs. 3. PRINCIPIU Porțiunea analizată este concentrată la presiune redusă, dizolvată în apă și purificată prin extracția cloroformului. Determinarea acidului 4-hidroxibenzensulfonic se face iodometric pe o porțiune a soluției apoase filtrate. 4. REACTIVI Toate substanțele trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric concentrat 36% (m/m) () 4.2. Cloroform 4.3. Butanol-1-ol 4.4. Acid acetic glacial 4.5. Iodură potasiu 4.6. Bromură potasiu 4.7. Carbonat de sodiu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]