9,879 matches
-
de soluție; - sub formă de suspensie în nujol (ulei de parafină); - dispersie solidă 1% în pastilă de KBr. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI ÎN IR Studiile întreprinse în domeniul spectroscopiei IR au scos în evidență faptul că nu există compuși care să prezinte spectre IR identice. Domeniul frecvențelor mai mici de 1500 cm-1, din regiunea spectrală numită și regiunea amprentelor digitale sunt mult utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
prezinte spectre IR identice. Domeniul frecvențelor mai mici de 1500 cm-1, din regiunea spectrală numită și regiunea amprentelor digitale sunt mult utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
frecvențelor mai mici de 1500 cm-1, din regiunea spectrală numită și regiunea amprentelor digitale sunt mult utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și regiunea amprentelor digitale sunt mult utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând drept substanțe așa
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mult utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând drept substanțe așa - numitele sub- stanțe de referință
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând drept substanțe așa - numitele sub- stanțe de referință pentru IR (s.r.i.r.) înscrise în capitolul ′′Standarde′′ al farmacopeelor. Menționăm câteva dintre substanțele medicamentoase înscrise ca monografii în farmacopeele internaționale (USA
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând drept substanțe așa - numitele sub- stanțe de referință pentru IR (s.r.i.r.) înscrise în capitolul ′′Standarde′′ al farmacopeelor. Menționăm câteva dintre substanțele medicamentoase înscrise ca monografii în farmacopeele internaționale (USA, British) și a căror
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
lactobionat de eritromicină, furosemid, hidroclorotiazidă, hidrocortizonă, hidroxiprogesteronă. Decelarea impurităților substanțelor medicamentoase Impuritățile substanțelor medicamentoase provenite din procesul de obținere, cât și cele rezultate prin degradarea substanței păstrate în condiții necorespunzătoare produc modificări vizibile atunci când se efectuează o analiză atentă a spectrului înregistrat. Se observă modificări ale benzilor de absorbție care trebuie să caracterizeze substanța pură și apariția altor benzi caracteristice unor legături sau funcții noi. Determinarea cantitativă a substanțelor medicamentoase Spectroscopia în IR poate servi cu succes la determinarea cantitativă a
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de o secundă. Componentele unui spectrometru FT-IR sunt : 1. Sursa: radiația infraroșie emisă de sursă trece printr-un dispozitiv ce controlează cantitatea de energie ajunsă la probă (și apoi la detector) 2. Interferometrul: radiația ajunge la interferometru unde se codează spectrul. Semnalul interferogramei părăsește interferometrul. 3. Proba: radiația intră în compartimentul probei unde este transmisă sau reflectată de la suprafața probei, dependent de tipul de analiză. Acestea sunt frecvențe specifice de energie, ce sunt caracteristici unice ale probei și sunt absorbite. 4
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
frecvențe specifice de energie, ce sunt caracteristici unice ale probei și sunt absorbite. 4. Detectorul: în final radiația trece prin detector pentru măsurarea semnalului specific (determinarea finală) 5. Calculator: semnalul măsurat este transmis la calculator unde are loc transformarea Fourier. Spectrul infraroșu final este prezentat utilizatorului pentru interpretare și modificări ulterioare. Deoarece pentru a măsura intensitatea absorbției este necesară o scală relativă, trebuie măsurat un spectru de fond care se determină fără probă în calea radiației. Spectrul de fond se compară
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
determinarea finală) 5. Calculator: semnalul măsurat este transmis la calculator unde are loc transformarea Fourier. Spectrul infraroșu final este prezentat utilizatorului pentru interpretare și modificări ulterioare. Deoarece pentru a măsura intensitatea absorbției este necesară o scală relativă, trebuie măsurat un spectru de fond care se determină fără probă în calea radiației. Spectrul de fond se compară cu cel al probei pentru a determina transmitanța (procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
are loc transformarea Fourier. Spectrul infraroșu final este prezentat utilizatorului pentru interpretare și modificări ulterioare. Deoarece pentru a măsura intensitatea absorbției este necesară o scală relativă, trebuie măsurat un spectru de fond care se determină fără probă în calea radiației. Spectrul de fond se compară cu cel al probei pentru a determina transmitanța (procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
absorbției este necesară o scală relativă, trebuie măsurat un spectru de fond care se determină fără probă în calea radiației. Spectrul de fond se compară cu cel al probei pentru a determina transmitanța (procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere de undă - un dispozitiv de interferență separă diferitele radiații, se recombină cele două radiații care trec prin probă și ajung la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o diferență de drum, se înregistrează un spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr de undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru Michelson, compus dintr-un separator de fascicule, o oglindă fixă și o oglindă mobilă. Separatorul este constituit dintr-un material special ce transmite jumătatea radiațiilor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mobilă. Ambele oglinzi reflectă toate radiațiile către separatorul de fascicule. După aceea, jumătate din razele reflectate sunt transmise, iar cealaltă jumătate reflectate spre separatorul de fascicule, un fascicul trece prin detector, iar celălalt se întoarce la sursă. Interferograma este numele spectrului obținut de un spectrometru FT-IR. Are un aspect mult mai complex decât sinusoida simplă obținută la o singură lungime de undă a luminii. Avantajele FT-IR - Viteză: deoarece toate frecvențele sunt măsurate simultan, majoritatea determinărilor FT-IR sunt de ordinul secundelor; - Sensibilitate
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
sau “necorespunzător”; compararea materialelor din diferite loturi sau vânzări. Identificarea siliconului (polidimetilsiloxan) Siloxanul se identifică spectral în IR prin determinarea legăturilor chimice din structura sa: C-H, Si-O-Si, Si-C: Identificarea unui colorant Se spectrometrează și se compară spectrele colorantului etalon și cel al probei. Cele două spectre trebuie să fie identice în cazul unui produs original (nefalsificat). NEAR INFRARED SPECTROSCOPY (NIRS) Spectroscopia în infraroșu apropiat (NIRS) este o tehnică rapidă și nedistructivă, capabilă de a furniza date despre
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Identificarea siliconului (polidimetilsiloxan) Siloxanul se identifică spectral în IR prin determinarea legăturilor chimice din structura sa: C-H, Si-O-Si, Si-C: Identificarea unui colorant Se spectrometrează și se compară spectrele colorantului etalon și cel al probei. Cele două spectre trebuie să fie identice în cazul unui produs original (nefalsificat). NEAR INFRARED SPECTROSCOPY (NIRS) Spectroscopia în infraroșu apropiat (NIRS) este o tehnică rapidă și nedistructivă, capabilă de a furniza date despre constituenții oricărei matrițe. Acoperă lungimi de undă cuprinse de la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
sulfură de plumb. Există configurații optice care pot fi folosite pentru a separa regiuni spectrale NIR policromatice în frecvențe monocromatice. Grilele de difracție, interferometrul, rețeaua de diode sau un filtru acustico-optic (AOTF, Acousto-Optic Tunable Filters) sunt instrumente care acoperă tot spectrul. Modul cel mai potrivit de măsură în analiză va fi dictat de proprietățile optice ale probei. Materialele transparente sunt măsurate în general în transmitanță (A/B). Lichidele tulburi sau semisolidele și solidele pot fi măsurate în transmitanță difuză (B), reflectanță
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fi măsurate în transmitanță difuză (B), reflectanță difuză (C) sau transflectanță (D/E). Metoda depinde de absorbția sau caracteristicile de împrăștiere a radiației. În orice caz, valorile relative ale absorbanței sunt măsurate în funcție de un compus de referință. Pentru a măsura spectre NIR, prezentarea optimă a probei este foarte importantă, în special atunci când se determină probe solide. Au fost construite câteva tipuri de celule în care se vor pune probele: cuve de cuarț pentru lichide, celule cu ferestre de cuarț pentru semisolide
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
spectrale în componente ortogonale, ale căror combinații lineare aproximează datele originale. Noile variabile, numite componente principale (CP), factori sau vectori proprii, corespund cu cele mai ridicate valori proprii ale matriței de covarianță. În acest proces se disting 5 etape: a) Spectru cu 3 lungimi de undă c) Număr de spectre b) Punct în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
datele originale. Noile variabile, numite componente principale (CP), factori sau vectori proprii, corespund cu cele mai ridicate valori proprii ale matriței de covarianță. În acest proces se disting 5 etape: a) Spectru cu 3 lungimi de undă c) Număr de spectre b) Punct în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Spectru cu 3 lungimi de undă c) Număr de spectre b) Punct în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu tridimensional; c) formarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
c) Număr de spectre b) Punct în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu tridimensional; c) formarea unui nor de spectre multiple; d
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu tridimensional; c) formarea unui nor de spectre multiple; d) centrarea medie; e) determinarea componentelor principale F1, F2 și F3. În analiza farmaceutică NIR, este de multe ori posibil să comprimăm cea mai mare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu tridimensional; c) formarea unui nor de spectre multiple; d) centrarea medie; e) determinarea componentelor principale F1, F2 și F3. În analiza farmaceutică NIR, este de multe ori posibil să comprimăm cea mai mare parte a variabilității spectrului în numai câteva componente principale, adică factori cu o pierdere
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]