102,424 matches
-
într-un creuzet 5 g din probă, cu precizie de 1 mg, și se ard la 550 șC în cuptorul închis până când se obține o cenușă fără particule carbonice, apoi se lasă să se răcească. Pentru a elimina siliciul, se adaugă la cenușă o cantitate suficientă (15-30 ml) de acid clorhidric (3.2), se evaporă până la uscare pe o baie de apă și se transferă într-un cuptor la 105 șC timp de o oră. Se tratează reziduul cu 10 ml
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
Se îndepărtează primii 30 ml din filtrat. 5.2. Măsurarea absorbției atomice Prin diluarea soluției etalon (3.5) cu apă, se pregătesc cel puțin 5 soluții de referință, de concentrații crescătoare, alese în funcție de intervalul optim de măsurare a spectrofotometrului. Se adaugă în fiecare soluție 10 ml de soluție de sare de stronțiu (3.4) și apoi se completează până la 100 ml cu apă. Se diluează cu apă o cotă-parte din filtratul obținut la pct. 5.1.1, 5.1.2 sau
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
pct. 5.1.1, 5.1.2 sau 5.1.3, astfel încât să se obțină o concentrație a magneziului în limitele concentrațiilor soluțiilor de referință. Concentrația de acid clorhidric a acestei soluții nu trebuie să depășească 0,4 N. Se adaugă 10 ml soluție de sare de stronțiu (3.4) și apoi se completează volumul până la 100 ml cu apă. Se măsoară absorbția soluției de determinat și a soluțiilor de referință la lungimea de undă de 285,2 nm. 6. Calculul
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
și ars la 900 șC. Pierderea în greutate rezultată prin ardere corespunde celulozei brute din proba testată. 3. Reactivi 3.1. Acid sulfuric 0,26 N. 3.2. Azbest tratat: la azbestul în cauză folosit cu un creuzet Gooch se adaugă aproximativ de 5 ori masa acidului clorhidric diluat (1 volum acid clorhidric, d: 1,19 +3 volume apă). Se fierbe amestecul timp de aproximativ 45 de minute, se lasă să se răcească și se filtrează printr-o pâlnie Büchner. Se
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
mai filtrează o dată prin același filtru. Se îndepărtează filtratul. 5. Modul de lucru Se cântăresc 3 g din probă, cu precizie de 1 mg, și 2 g de azbest tratat (3.2) într-un pahar de laborator (4.1), se adaugă 200 ml de acid sulfuric (3.1) și câteva picături de soluție antispumantă (3.3). Se aduce la fierbere rapid și se lasă să fiarbă exact 30 de minute. Pentru a păstra volumul constant, se acoperă paharul de laborator cu
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
apă foarte fierbinte pentru a obține un volum final al filtratului de 800 ml. Se transferă reziduul în paharul de laborator (4.1) după ce acesta a fost prevăzut cu un disc de porțelan (4.2) pentru a regla fierberea. Se adaugă 200 ml de soluție de hidroxid de potasiu (3.4). Se aduce rapid la fierbere și se lasă să fiarbă timp de exact 30 minute. Se adaugă aproximativ 50 ml de apă rece și se filtrează imediat sub vid printr-
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
prevăzut cu un disc de porțelan (4.2) pentru a regla fierberea. Se adaugă 200 ml de soluție de hidroxid de potasiu (3.4). Se aduce rapid la fierbere și se lasă să fiarbă timp de exact 30 minute. Se adaugă aproximativ 50 ml de apă rece și se filtrează imediat sub vid printr-un alt filtru de azbest proaspăt, pregătit în prealabil în conformitate cu pct. 4.8. Se spală reziduul cu apă foarte fierbinte până când apa de spălat devine neutră (prin
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
doua oară). 3.16. Reactiv Carr-Price: se agită aproximativ 2,5 g triclorură de antimoniu p.a. (păstrată în desicator) cu 100 ml cloroform (3.15) până la saturarea soluției. O depunere mică de triclorură de antimoniu nu reprezintă o problemă. Se adaugă 2 ml anhidridă acetică p.a. Se păstrează în frigider într-un balon de sticlă de culoare brună, prevăzut cu dop rodat. Soluția se poate păstra timp de câteva săptămâni. 3.17. Retinol etalon, controlat prin spectrofotometrie. (c) utilizați exclusiv pentru
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
între 400 și 20 000 UI/ g); 10-20 g pentru amestecuri minerale; 30 g pentru produse din grupul A. Proba test se introduce imediat într-un balon de 500 ml cu dop rodat. 5.2. Hidroliza și extracția 7 Se adaugă succesiv la proba test 40 ml etanol (3.1), 2 ml soluție de ascorbat de sodiu (3.2)8, 10 ml soluție de hidroxid de potasiu (3.4) și 2 ml soluție de sulfură de sodiu (3.13). Se încălzește
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
potasiu (3.4) și 2 ml soluție de sulfură de sodiu (3.13). Se încălzește timp de 30 minute la 70-80 ˚C sub un condensator de reflux și apoi se lasă să se răcească sub un curent de apă. Se adaugă 50 ml etanol (3.1) și 100 ml 1,2-dicloretan (cu ajutorul unei pipete). Se agită puternic și apoi se decantează lichidul supernatant într-o container de decantare. În acesta se adaugă 150 ml soluție de hidroxid de potasiu (3.5
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
să se răcească sub un curent de apă. Se adaugă 50 ml etanol (3.1) și 100 ml 1,2-dicloretan (cu ajutorul unei pipete). Se agită puternic și apoi se decantează lichidul supernatant într-o container de decantare. În acesta se adaugă 150 ml soluție de hidroxid de potasiu (3.5), se agită timp de 30 secunde apoi se lasă să se stabilizeze până când straturile s-au separat. Se colectează stratul de dicloretan (stratul inferior) într-un container de decantare, se adaugă
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
adaugă 150 ml soluție de hidroxid de potasiu (3.5), se agită timp de 30 secunde apoi se lasă să se stabilizeze până când straturile s-au separat. Se colectează stratul de dicloretan (stratul inferior) într-un container de decantare, se adaugă 40 ml soluție de hidroxid de potasiu (3.6), se agită timp de 10 secunde și se lasă apoi să se stabilizeze până când se separă straturile. Se colectează stratul de dicloretan într-un container de decantare și se spală de
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
3) până la înălțimea de 200 mm cu 10 g oxid de aluminiu (3.9) care a fost ținut în prealabil în suspensie cu eter de petrol (3.8). Se pune în tub soluția obținută la pct. 5.2 și se adaugă imediat 20 ml eter de petrol (3.8). Se eluează succesiv cu loturi de 10 ml soluție eter de petrol în eter etilic de 4, 8, 12, 16 și 20 % (3.12) sub presiune sau vid parțial, rata debitului fiind
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
4.1. Produse din grupa A Se evaporă până la uscare sub vid eluatul conținând retinolul obținut la pct. 5.3.1. Se tratează reziduul cu 2 ml benzen (3.14). Se iau 0,3 ml din această soluție și se adaugă 3 ml de reactiv Carr-Price (3.16). Se dezvoltă o colorație albastră. Se măsoară densitatea optică cu ajutorul spectrofotometrului la 610 nm timp de exact 30 de secunde de la declanșarea reacției. Se determină conținutul de retinol prin raportare la o curbă
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
Hidroliza enzimatică Se introduc în fiecare dintre cele două baloane gradate de 250 ml, A și B, cantități identice de probă fin divizată conținând aproximativ 100 μg de tiamină și 125 ml de acid sulfuric (3.2). De asemenea, se adaugă, numai în balonul A, 1,0 ml soluție etalon (3.1) (etalon intern). Se agită puternic balonul, se pune pe baia de apă adusă la fierbere și se lasă timp de 15 minute, agitând din când în când. Se lasă
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
etalon (3.1) (etalon intern). Se agită puternic balonul, se pune pe baia de apă adusă la fierbere și se lasă timp de 15 minute, agitând din când în când. Se lasă să se răcească la aproximativ 45 șC. Se adaugă în fiecare balon 20 ml soluție de acetat de sodiu (3.8) și 0,5 g de preparat multienzimatic (3.9), apoi se lasă deoparte timp de 20 minute la temperatura camerei. Se adaugă 20 ml soluție de acetat de
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
răcească la aproximativ 45 șC. Se adaugă în fiecare balon 20 ml soluție de acetat de sodiu (3.8) și 0,5 g de preparat multienzimatic (3.9), apoi se lasă deoparte timp de 20 minute la temperatura camerei. Se adaugă 20 ml soluție de acetat de sodiu (3.8), se completează volumul cu apă, se omogenizează și se filtrează. Se colectează filtratele A și B după îndepărtarea primilor 15 ml. Se prepară următoarele soluții: 5.1.1. Soluția martor T
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
5.1.2. Soluțiile A (etalon intern) și B (probă) Se introduc 5 ml din filtratul A într-un tub de centrifugare (4.2) și 5 ml din filtratul B într-un alt tub (4.2). 5.2. Oxidarea Se adaugă soluțiilor T, A și B 5 ml de amestec oxidant (3.6) și, după un minut, 10 ml izobutanol (3.7). Se închid tuburile și se agită puternic timp de 5 secunde. Se lasă deoparte un minut și se centrifughează
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
reglat la 120-130 șC. 5. Modul de lucru 5.1. Extracția Se introduc în două baloane gradate de 250 ml cu dop rodat, A și B, cantități identice de probă fin divizată, conținând aproximativ 200 μg de vitamina C. Se adaugă numai în balonul A 0,4 ml soluție etalon (3.1) și se amestecă, agitându-se ușor (etalon intern). Se adaugă în fiecare balon 30 ml cloroform (3.3) și 25 ml soluție acid metafosforic (3.2) la 4 șC.
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
dop rodat, A și B, cantități identice de probă fin divizată, conținând aproximativ 200 μg de vitamina C. Se adaugă numai în balonul A 0,4 ml soluție etalon (3.1) și se amestecă, agitându-se ușor (etalon intern). Se adaugă în fiecare balon 30 ml cloroform (3.3) și 25 ml soluție acid metafosforic (3.2) la 4 șC. Se agită ușor și apoi se lasă în repaus timp de 10-15 minute. Se adaugă 25 ml apă, se închid baloanele
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
agitându-se ușor (etalon intern). Se adaugă în fiecare balon 30 ml cloroform (3.3) și 25 ml soluție acid metafosforic (3.2) la 4 șC. Se agită ușor și apoi se lasă în repaus timp de 10-15 minute. Se adaugă 25 ml apă, se închid baloanele, se agită puternic timp de 10 secunde, apoi se lasă în repaus timp de 10-15 minute pe baia de apă (4.1). Se centrifughează până când faza apoasă se separă de faza de cloroform. Operațiile
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
în continuare, pe extractele apoase A (etalon intern) și B. 5.2. Oxidarea Cu ajutorul unei pipete, se transferă 40 ml din soluția apoasă supernatantă (ușor tulbure) obținută la 5.1 într-un tub de reacție prevăzut cu dop rodat, se adaugă 0,5-1 ml soluție de 2,6-diclorfenol-indofenol (3.4) și se amestecă. Se dezvoltă o culoare roșie care trebuie să persiste timp de cel puțin 15 minute. Apoi se adaugă aproximativ 300 mg auxiliar de filtrare (3.5), se agită
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
într-un tub de reacție prevăzut cu dop rodat, se adaugă 0,5-1 ml soluție de 2,6-diclorfenol-indofenol (3.4) și se amestecă. Se dezvoltă o culoare roșie care trebuie să persiste timp de cel puțin 15 minute. Apoi se adaugă aproximativ 300 mg auxiliar de filtrare (3.5), se agită și se filtrează printr-un filtru plisat uscat. Filtratul nu trebuie neapărat să fie clar. 5.3. Reacția cu 2,4-dinitrofenilhidrazină și extragerea hidrazonei Cu ajutorul unei pipete, se transferă 10
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
un filtru plisat uscat. Filtratul nu trebuie neapărat să fie clar. 5.3. Reacția cu 2,4-dinitrofenilhidrazină și extragerea hidrazonei Cu ajutorul unei pipete, se transferă 10 ml din filtratul obținut la 5.2 în tubul de centrifugă (4.2), se adaugă 2 ml soluție 2,4-dinitrofenilhidrazină (3.6) și se amestecă. Se trece rapid prin tub un curent de azot (3.7) sau dioxid de carbon (3.8), se închide tubul și se scufundă în baia de apă (4.1) timp
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
și se amestecă. Se trece rapid prin tub un curent de azot (3.7) sau dioxid de carbon (3.8), se închide tubul și se scufundă în baia de apă (4.1) timp de 15 ore (peste noapte). Apoi se adaugă 3 ml apă, 20 ml din amestecul de acetat de etil/acid acetic glacial/acetonă (3.9) și aproximativ 800 mg auxiliar de filtrare (3.5). Se închide tubul, se agită puternic timp de 30 de secunde și se centrifughează
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]