10,389 matches
-
această soluție se prepară chiar înainte de a fi folosită. 3.5. Clorură de potasiu. Soluție etalon de 0,1 mol/l. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130°C și răcită într-un exicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se transferă cantitativ soluția într-un balon standard de 500 ml, se aduce la semn și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator rotativ (5.4.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.2. Analiza soluției. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adaugă indicatorul ales (4.9.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12.) pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dioxid de carbon încetează. După aceea se adaugă 400 ml apă și se amestecă cu un agitator rotativ (5.4.) timp de jumătate de oră. Se aduce vasul la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. 7.2.1.2. În cazul în care îngrășământul conține azot cianamidic Se adaugă în vas 400 ml apă și câteva picături de roșu de metil (4.29.2.). Dacă este necesar, se acidulează soluția adăugând
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se amestecă cu un agitator rotativ timp de două ore (5.4.). Dacă este necesar, se reacidulează soluția în timpul acestei operații, utilizând acid acetic (4.14.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă, se filtrează imediat printr-un filtru uscat într-un vas uscat și se determină imediat azotul cianamidic. În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2. Azot
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.10.). Se amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1.), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a fost bine amestecată pentru a se asigura omogenitatea ei (vezi metoda 1.). 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din proba preparată și se trec într-un vas uscat cu gât suficient de larg, de 600 ml, în care lichidul să poată fi amestecat în întregime. 7.2. Extracție Se adaugă 500±1 ml soluție de acid citric la 20±1°C. La adăugarea primilor mililitri de reactiv, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor extractele de îngrășăminte 24 pentru determinarea diferitelor forme de fosfor. 3. Principiu După eventuala hidroliză, fosforul se precipită în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină. După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250°C și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3.) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. Dacă filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.2. Extracția sulfului total prezent sub diferite forme 1. Obiect Prezentul document stabilește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5-10 grame din probă, cu o precizie de 1 mg, și se trec în cartușul de extracție al aparatului Soxhlet (5.2.). 7.2. Extracția sulfului Se spală bine cu apă fierbinte conținutul pentru a îndepărta toți compușii solubili. Se usucă în cuptor la 90°C (5.4.) timp de cel puțin o oră. Se introduce filtrul în aparatul Soxhlet (5.2.). Se pun câteva granule de sticlă în recipientul aparatului (5.1.), se cântărește (Po) și apoi se adăugă 50
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ca sulful elementar să fie extras timp de șase ore. Se întrerupe încălzirea și, după răcire, se deconectează recipientul. Se conectează recipientul la evaporatorul rotativ (5.3.) și se evaporă până când conținutul recipientului se solidifică, devenind o masă spongioasă. Se usucă recipientul în cuptor la 90°C (5.4.) (în general, este necesară o oră) până la masă constantă (P1). 7.3. Determinarea purității sulfului elementar Concomitent cu extracția sulfului elementar în disulfură de carbon pot fi extrase și alte substanțe. Puritatea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1.), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3.) și se calcinează la aproximativ 800°C timp de jumătate de oră. (5.4.). Se lasă să se răcească într-un exicator și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. 7. Exprimarea rezultatelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca determinările să se facă repede, pe porțiuni din soluția filtrată; în caz contrar, vasele trebuie închise cu dop. Observație: Pentru extractele
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca această determinare să se facă fără întârziere în porțiunile din soluția filtrată limpede, în caz contrar vasul trebuie închis cu dop
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a da un precipitat roșu Co(C10H6ONO)3 · 2H2O. După ce cobaltul prezent în extract a fost adus la starea de cobalt III, cobaltul este precipitat în mediu de acid acetic cu o soluție de 1-nitrozo-2-naftol. După filtrare este spălat și uscat până la greutatea constantă și apoi cântărit ca Co(C10H6ONO)3 · 2H20. 4. Reactivi 4.1. Soluție de peroxid (d20 = 1,11 g/ml 30%) 4.2. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2 mol/l Se dizolvă 8 g de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5.) pentru a îndepărta precipitatul; se spală precipitatul pe filtru cu acid acetic diluat (4.5.) și apoi de trei ori cu apă fierbinte. Se usucă într-un cuptor de uscare (5.2.) la 130 ± 2°C până când ajunge la greutatea constantă. 8. Exprimarea rezultatelor 1 mg de precipitat Co(C110H6ONO)3 · 2H20 corespunde cu 0,096381 mg de Co. Procentul de cobalt în îngrășământ este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]