1,580 matches
-
n" ori deviația standard corespunzătoare unui coeficient maxim al variației permis respectiv, proba este considerată a avea un conținut sub limita maxim admisă. Rezultatul analizei este negativ. Notă 1: un rezultat negativ nu dovedește că adevăratul conținut al probei de analizat este sub limita maxim admisă. Notă 2: valoarea lui "n" trebuie să fie definită potrivit factorului de risc, acceptat de autorități pentru rezultate fals pozitive sau fals negative. 3. Considerații generale pentru toata procedura analitică a). Pregătirea probei Proba trebuie
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
lit. A, pct. d) unei metode trebuie să fie indicată împreună cu valorile numerice ale limitei de detectare (Cap. I, lit. A, pct. g) și limită de cuantificare (Cap. I, lit. B, pct. 1, lit. a) al procedurii pentru proba de analizat și matricea investigată. ... Notă: Aceasta informatie poate fi obținută din date experimentale și ținându-se cont de considerente teoretice. îi) Rezultatul pozitiv sau negativ al analizei se va menține numai în timpul restricționării selectivității și limită de cuantificare a procedurii pentru
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
investigată. ... Notă: Aceasta informatie poate fi obținută din date experimentale și ținându-se cont de considerente teoretice. îi) Rezultatul pozitiv sau negativ al analizei se va menține numai în timpul restricționării selectivității și limită de cuantificare a procedurii pentru proba de analizat și matricea investigată. iii) Controlul de calitate al analizei: Probele de referință ce conțin cantități cunoscute ale probei de analizat trebuie să fie supus întregii proceduri simultan cu fiecare serie de testare a probelor pentru analiză (vezi Cap. I, lit.
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
sau negativ al analizei se va menține numai în timpul restricționării selectivității și limită de cuantificare a procedurii pentru proba de analizat și matricea investigată. iii) Controlul de calitate al analizei: Probele de referință ce conțin cantități cunoscute ale probei de analizat trebuie să fie supus întregii proceduri simultan cu fiecare serie de testare a probelor pentru analiză (vezi Cap. I, lit. B, pct. 1, lit. b) și c), pentru cerințe de acuratețe și precizie). 4. Criteriul de digestie al probelor Depinde
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
pentru determinarea metalelor grele. Fiecare lot de reactiv trebuie să fie testat prin test blank experimental pentru conținutul său actual de elemente ce trebuie să fie măsurate, și rezultatele comparate cu cele ale loturilor anterioare. b). Testarea pierderilor părții de analizat Pierderile posibile ale părții de analizat în timpul prezenței sau formării unor compuși volatili sau a unor precipitate insolubile, trebuie să fie verificate. De preferat să fie făcute prin analizarea materialelor de referință certificate, a căror matrice se potrivește cu probele
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
de reactiv trebuie să fie testat prin test blank experimental pentru conținutul său actual de elemente ce trebuie să fie măsurate, și rezultatele comparate cu cele ale loturilor anterioare. b). Testarea pierderilor părții de analizat Pierderile posibile ale părții de analizat în timpul prezenței sau formării unor compuși volatili sau a unor precipitate insolubile, trebuie să fie verificate. De preferat să fie făcute prin analizarea materialelor de referință certificate, a căror matrice se potrivește cu probele ce trebuie să fie analizate cât
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
certificat nu este disponibil, experimentele de recuperare la nivele diferite trebuie să fie realizate. c). Tehnicile de calcinare (nu se aplică în cazul determinării mercurului) Controlul riguros al temperaturii este foarte important în calcinare pentru a evita pierderile probei de analizat prin volatilizare. Un cuptor de calcinare cu controlor programabil de temperatură este esențial pentru a obtine condiții de calcinare repetabile. Într-un prim stadiu de calcinare, până la 350 grade C, creșterea temperaturii trebuie să se facă lent, cam 50 grade
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
să se facă lent, cam 50 grade pe oră, în ideea prevenirii arderii materialului organic din proba, care rezultă în general la temperaturi mult mai mari, mai mult de 800 la 900 grade C, și duce la pierderea probei de analizat. Dacă nu se folosesc stimulatori de ardere, temperatura maximă de calcinare nu trebuie să fie mai mare de 450 până la 500 grade C. Dacă stimulatoare de ardere cum ar fi acid sulfuric, nitratul de magneziu, oxidul de magneziu, sunt adăugate
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
astfel încât să se evite carbonizarea; dacă carbonizarea apare imediat se adaugă câțiva ml de acid oxidant (acid percloric, acid azotic). Unele probe cu carbonizări sunt foarte dificil de digerat mai departe; de asemenea aceste carbonizări pot duce la pierderea de analizați (arsen, Hg) prin volatilizare. În digestia finală, după diluare, să fie analizat direct la flacăra spectrofotometrului de absorție atomică sau la cuptorul de grafit, prezența de reziduuri cu masa moleculară mică, moleculele organice pot să nu se interfereze cu măsurarea
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
masa moleculară mică, moleculele organice pot să nu se interfereze cu măsurarea. În aceste cazuri de digestie a probelor sunt suficiente amestecuri de acid sulfuric/acid azotic. Probele care trebuie să fie analizate prin dpsav sau din care proba de analizat trebuie să fie extrase cu agenți organici complecși și trebuie să fie libere de orice material organic rezidual. În aceste cazuri digestia finală cu acidul percloric/sau peroxidul de hidrogen este cea mai adecvată. e). Digestia prin presiune Numai vase
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
să fie de tipul celor specifice folosite pentru laborator. Acest mesaj trebuie să fie clar definit în orice protocol al metodelor de referință, care permite utilizarea acestor tehnici. Principala restricție a acestei tehnici este o cantitate mică de parte de analizat care poate fi digerata în cele comune tipuri de cuptoare care se găsesc în comerț. De obicei produsul obținut prin digestie poate fi analizat după diluare, direct la flacăra (saa) sau la cuptorul de grafit. Digestia suplimentară cu acid percloric
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
mai mult posibil cu soluția de măsurare a probei (de exemplu, în termeni de concentrație a acizilor) pentru a asigura un raspuns folosit ca instrument de comparație. Dacă procedura de separare, cum ar fi extracția, este folosită, pentru a separa analizatul de interferente sau pentru concentrație, eficacitatea fiecărui pas trebuie să fie verificată pentru fiecare nou tip de matriță. În timp ce absorbția anterioară are tendința să fie o problemă mai mică cu flacără în opoziție cu cuptorul de grafit pentru spectrofotometrie de
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind metodele de referinţa pentru detectarea reziduurilor de metale grele şi arsen*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149464_a_150793]
-
urmează să fie testate individual, se amestecă părți - unități - din aceste probe reprezentative, în volume proporționale cu cantitatea de lapte din recipientul din care a fost prelevata fiecare proba reprezentativă. Din aceste volume proporționale, după omogenizare, se prelevează proba de analizat. 2. Prelevarea probelor din recipienți mari - tancuri de depozitare, tancuri pentru transport feroviar și rutier. a) Omogenizarea laptelui printr-o procedură corespunzătoare, înainte de prelevarea probelor. ... Pentru a omogeniza conținutul recipienților mari sau a țancurilor de depozitare, țancurilor pentru transport feroviar
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 3 februarie 2003 privind stabilirea metodelor de analiza şi testare a laptelui tratat termic pentru consum uman direct*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/149510_a_150839]
-
un conținut al substanței analizate specificate, desemnat pentru acesta. 8. Co-cromatografie: - o procedură prin care extractul, anterior măsurării, (măsurărilor) cromatografice, este divizat în două părți. Prima parte este supusă cromatografiei ca atare. Partea a doua este amestecata cu substanță de analizat standard ce urmează să fie măsurată. Acest amestec este, de asemenea, supus cromatografiei. Cantitatea adăugată substanței standard de analizat trebuie să fie similară cu cantitatea de substanță analizată estimată din extract. Această metodă este desemnată pentru a îmbunătăți identificarea unei
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
cromatografice, este divizat în două părți. Prima parte este supusă cromatografiei ca atare. Partea a doua este amestecata cu substanță de analizat standard ce urmează să fie măsurată. Acest amestec este, de asemenea, supus cromatografiei. Cantitatea adăugată substanței standard de analizat trebuie să fie similară cu cantitatea de substanță analizată estimată din extract. Această metodă este desemnată pentru a îmbunătăți identificarea unei substanțe analizate, atunci când sunt utilizate metode cromatografice, în special atunci când nu poate fi utilizat nici un standard intern potrivit. 9
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
mai multe laboratoare, în concordanță cu condiții predeterminate similare, pentru a determina performanță testării pentru fiecare laborator. Conform scopului, studiul poate fi clasificat că studiu de colaborare sau studiu de capacitate. 15. Standard Intern: - o substanță neconținută în proba de analizat, cu proprietăți fizico-chimice similare cu cele ale substanței analizate ce trebuie să fie identificată și care este adăugată fiecărei probe precum și fiecărui standard de calibrare. 16. Proba de laborator: - o probă pregătită pentru trimiterea la laborator și destinată pentru inspecție
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
sunt obținute cu aceeași metodă, pe probe identice, efectuat în laboratoare diferite, cu operatori diferiți, utilizând echipamente diferite*(2)*(4). 33. Robustețe: - sensibilitatea unei metode analitice la variația condițiilor experimentale ce pot fi exprimate că o listă de materiale de analizat, substanțe analizate, condiții de depozitare, mediu și/sau condiții de preparare a probelor, în baza cărora metodă poate fi aplicată ca atare sau cu modificări minore specificate. Pentru toate condițiile experimentale ce ar putea, în practică, să fie supuse fluctuației
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
exemplu: stabilitatea reactivilor, compoziția probei, pH, temperatura, ar trebui să fie indicate orice variații ce ar putea afecta rezultatul analitic. 34. Determinarea probei martor: - procedura analitică completă, aplicată unei probe de analiză prelevata dintr-un material din care substanță de analizat este absența. 35. Metodă screening: - metodă ce este utilizată pentru a se detecta prezența unei substanțe sau a unei clase de substanțe la nivelul de interes. Aceste metode au o mare capacitate de tratare a probelor și sunt utilizate pentru
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
este analizată ca atare, iar cantități cunoscute din substanță standard analizată sunt adăugate altor probe de testare, înaintea efectuării analizei. Cantitatea de substanță standard adăugată, trebuie să fie de 2 - 5 ori mai mare decât cantitatea estimată a substanței de analizat din proba. Această procedură permite determinarea conținutului unei substanțe de analizat dintr-o proba, ținându-se seama de recuperarea procedurii analitice. 39. Substanță standard: - o substanță cu puritate și conținut cunoscut și certificat ce urmează să fie utilizată că substanță
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
sunt adăugate altor probe de testare, înaintea efectuării analizei. Cantitatea de substanță standard adăugată, trebuie să fie de 2 - 5 ori mai mare decât cantitatea estimată a substanței de analizat din proba. Această procedură permite determinarea conținutului unei substanțe de analizat dintr-o proba, ținându-se seama de recuperarea procedurii analitice. 39. Substanță standard: - o substanță cu puritate și conținut cunoscut și certificat ce urmează să fie utilizată că substanță de referință în analiza. 40. Substanță: - un material cu compoziție chimică
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
CERINȚE GENERALE 1. Manipularea probelor Probele trebuie prelevate, obținute, manipulate și procesate în așa manieră, încât să existe o șansă maximă de detectare a substanței. Procedurile de manipulare a probei trebuie să prevină posibilitatea contaminării accidentale sau pierderea substanțelor de analizat. 2. Efectuarea testărilor a. Recuperarea În timpul analizării probelor, recuperarea trebuie să fie determinată pentru fiecare lot de probe, daca este utilizat un factor de corectare pentru recuperare fixat. Dacă recuperarea este în cadrul limitelor, factorul de corectare fixat poate fi utilizat
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
fixat. Dacă recuperarea este în cadrul limitelor, factorul de corectare fixat poate fi utilizat. În caz contrar, factorul de recuperare, obținut pentru acel lot specific, va fi utilizat numai dacă urmează să fie aplicat factorul de recuperare specific al substanței de analizat din proba, caz în care pentru determinarea cantitativa a unei substanțe analizate dintr-o proba va fi utilizată procedura adiție standard sau un standard intern. b. Specificitatea O metodă trebuie să fie aptă să distingă între substanță de analizat și
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
de analizat din proba, caz în care pentru determinarea cantitativa a unei substanțe analizate dintr-o proba va fi utilizată procedura adiție standard sau un standard intern. b. Specificitatea O metodă trebuie să fie aptă să distingă între substanță de analizat și celelalte substanțe, în baza condițiilor experimentale. O estimare a acestei capacități trebuie să fie furnizată. Trebuie să fie aplicate măsuri pentru a se evita orice interferență previzibilă cu alte substanțe, de exemplu omologi, analogi, produse metabolice ale reziduurilor în
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
sunt potrivite pentru utilizarea că metode de confirmare. Atunci când se utilizează în metodă, un standard intern potrivit, acesta trebuie să fie adăugat la proba de analiză la începutul procedurii de extracție. În funcție de disponibilitate, vor fi utilizate forme ale substanței de analizat marcată cu izotopi stabili, potrivită în special pentru detectarea prin spectrometrie de masă, fie compuși ce sunt în legătură structurală cu substanță analizată. Cand nu poate fi utilizat nici un standard intern potrivit, identificarea substanței analizate va fi confirmată prin co-cromatografie
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]
-
substanță analizată. Cand nu poate fi utilizat nici un standard intern potrivit, identificarea substanței analizate va fi confirmată prin co-cromatografie. În acest caz trebuie obținut numai un singur pic cromatografic, cu înălțimea sau aria intensificată corespunzător cu cantitatea de substanță de analizat adăugată. Prin gaz cromatografic (GC) sau lichid cromatografie (LC), lărgimea picului la jumatatea înălțimii maxime trebuie să fie între 90-110% din nivelul lărgimii inițiale iar timpii de retenție vor fi identici, în cadrul unei limite de 5%. Pentru metodele de cromatografie
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 19 martie 2003 de implementare a măsurilor de supraveghere şi control al unor substanţe şi al reziduurilor acestora la animalele vii şi la produsele lor privind performanta metodelor analitice şi interpretarea rezultatelor*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150754_a_152083]