102,424 matches
-
0,20 Apă bidistilată 1,00 0,90 Suspensia 2.3 0,01 0,01 Proba de măsurat - 0,10 Se amestecă: după trei minute se măsoară absorbția soluțiilor în cuvele de referință și a probei de măsurat (A1). Se adaugă: Soluția 2.4 0,01 ml 0,01 ml Se amestecă; se așteaptă ca reacție să fie încheiată (între cinci și zece minute) și se măsoară absorbția soluțiilor în cuvele de referință și a probei (A2). Se calculează diferențele (A2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
100 ml. Coloana poate fi regenerată folosind metoda descrisă la punctul 4.1. 4.4. Determinarea acidului malic Se etichetează două tuburi cu gât larg de 30 ml (prevăzute cu dopuri de sticlă) A și B. În fiecare tub se adaugă 1,0 ml din eluent ( punctul 4.3) și 1 ml de acid cromotropic (5%) Se adaugă 10 ml acid sulfuric (86%) în tubul A (blanc) și 10 ml acid sulfuric (96%) în tubul B (proba). Se astupă și se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
malic Se etichetează două tuburi cu gât larg de 30 ml (prevăzute cu dopuri de sticlă) A și B. În fiecare tub se adaugă 1,0 ml din eluent ( punctul 4.3) și 1 ml de acid cromotropic (5%) Se adaugă 10 ml acid sulfuric (86%) în tubul A (blanc) și 10 ml acid sulfuric (96%) în tubul B (proba). Se astupă și se amestecă pentru a se omogeniza, având grijă să nu se ude dopul de sticlă. Se scufundă tuburile
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de undă de 256 nm și având o cuvă de cuarț cu 1 cm cale optică. 2.3. METODA DE LUCRU 2.3.1. Distilarea Se pun în balonul aparatului de distilare cu aburi 10 ml de vin și se adaugă 1-2 g de acid tartric (punctul 2.1.1). Se colectează 250 ml de distilat. 2.3.2. Pregătirea curbei de calibrare Se prepară, prin diluarea soluției de referință (punctul 2.1.3) patru soluții diluate de referință, cu 0
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
folosindu-se apa distilată ca blanc. Se obține o curbă reprezentându-se variația absorbției în funcție de concentrație. Variația este lineară. 2.3.3. Determinarea Se pun 5 ml de distilat într-o capsulă de evaporare cu diametrul de 55 mm, se adaugă 1 ml de soluție de hidroxid de calciu (punctul 2.1.2.) Se evaporă, până la uscare, pe o baie de apă. Se dizolvă reziduul în câțiva ml de apă distilată, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 20 ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.3. METODA DE LUCRU 3.3.1. Pregătirea probei pentru analiză Într-o eprubetă de sticlă martor cu o capacitate de aproximativ 40 ml și prevăzut cu un dop de sticlă rodat, se introduc 20 ml de vin, se adaugă 2 ml de soluție etalon (punctul 3.1.2.) și 1 ml acid sulfuric diluat (punctul 3.1.3.). După ce se amestecă soluția prin răsturnări repetate ale tubului, se adaugă în conținut 10 ml de eter etilic (punctul 3.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de sticlă rodat, se introduc 20 ml de vin, se adaugă 2 ml de soluție etalon (punctul 3.1.2.) și 1 ml acid sulfuric diluat (punctul 3.1.3.). După ce se amestecă soluția prin răsturnări repetate ale tubului, se adaugă în conținut 10 ml de eter etilic (punctul 3.1.1). Se extrage acidul sorbic în faza organică prin scuturarea tubului timp de 5 minute. Se lasă să se așeze. 3.3.2. Pregătirea soluției de referință Se selectează un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
4.3. Metoda de lucru 4.3.1. Pregătirea probei pentru analiză Într-un tub test din sticlă cu o capacitate de aproximativ 25 ml și prevăzut cu un dop din sticlă șlefuită se pun 10 ml de vin, se adaugă 1 ml acid sulfuric diluat (punctul 4.1.2.) și 5 ml de eter etilic (punctul 4.1.2) Se amestecă prin rotirea tubului. Se lasă să se așeze. 4.3.2. Pregătirea soluțiilor diluate de referință Se prepară cinci
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
protejat contra luminii, într-o soluție de 50 ml de acid acetic (punctul 2.1.4). 2.1.6. Carbon 15 activat foarte pur de calitate analitică. Într-o balon conic se pun 100 g de carbon activ și se adaugă 500 ml de soluție (20 = 1,19g/ml) de acid clorhidric (HCL) 10% (v/v). Se aduce la fierbere, se filtrează utilizând un filtru de sticlă sinterizată de porozitate 3. Se colectează carbonul astfel tratat într-o balon conic de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
20 = 1,19g/ml) de acid clorhidric (HCL) 10% (v/v). Se aduce la fierbere, se filtrează utilizând un filtru de sticlă sinterizată de porozitate 3. Se colectează carbonul astfel tratat într-o balon conic de 2 litri și se adaugă 1 litru apă, se agită și se filtrează într-un filtru de sticlă sinterizată cu filtru de porozitate 3. Se repetă această operație de încă două ori. Reziduurile se plasează într-un cuptor controlat la 115 ± 5șC pentru 12 ore
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
într-un balon cotat cu soluție de acid acetic 56% (punctul 2.1.4) pentru a obține o soluție cu o concentrație de acid L-ascorbic între 0 și 60 mg/litru. Se omogenizează preparatele din balon prin agitare. Se adaugă 2 g de carbon activ (punctul 2.1.6) și se așteaptă 15 minute, agitând din când în când. Se filtrează folosind filtru de hârtie, eliminând primii câțiva mililitri de filtrat. În două baloane cotate de 100 ml, se introduc
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
5 ml de soluție de acetat de sodiu (punctul 2.1.2) (proba). Se așteaptă 15 minute agitând din când în când. Se completează până la 100 ml cu apă distilată. Se iau 2 ml din conținutul fiecărui flacon și se adaugă 5 ml de soluție de ortofenilenediamină, se agită; se lasă reacția să se desfășoare 30 de minute până când soluția capătă o culoare închisă și apoi se efectuează determinările spectrofluorimetrice. 2.3.2. Pregătirea curbei de calibrare În trei baloane cotate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
2.1.5) care se completează cu soluție de acid acetic până la 100 ml (punctul 2.1.4) și se omogenizează prin agitare. Soluția de referință preparată în acest fel conține 2, 4 și 6 mg la 100 ml. Se adaugă 2 g de carbon activ (punctul 2.1.6) în fiecare balon și se așteaptă 15 minute, agitându-se din când în când. Se filtrează printr-un filtru obișnuit de hârtie, eliminând primii câțiva mililitri. Se introduc 5 ml din
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
5 ml din fiecare lichid filtrat colectat în trei baloane gradate de 100 ml (prima serie) Se repetă operația și se obține o a doua serie de trei baloane gradate. La fiecare dintre baloanele din prima serie (corespunzând blancului, se adaugă 5 ml de amestec de soluție de acid boric și acetat de sodiu (punctul 2.1.5) iar la fiecare balon din cea de-a doua serie se adaugă 5 ml de soluție de acetat de sodiu (punctul 2.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
gradate. La fiecare dintre baloanele din prima serie (corespunzând blancului, se adaugă 5 ml de amestec de soluție de acid boric și acetat de sodiu (punctul 2.1.5) iar la fiecare balon din cea de-a doua serie se adaugă 5 ml de soluție de acetat de sodiu (punctul 2.1.2). Se așteaptă 15 minute, agitând din când în când. Se completează până la 100 ml cu apă distilată. Se iau 2 ml din conținutul fiecărui flacon, se adaugă 5
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
se adaugă 5 ml de soluție de acetat de sodiu (punctul 2.1.2). Se așteaptă 15 minute, agitând din când în când. Se completează până la 100 ml cu apă distilată. Se iau 2 ml din conținutul fiecărui flacon, se adaugă 5 ml de soluție de ortofenilendiamină (punctul 2.1.1.), se agită, se lasă reacția să se desfășoare 30 minute până când soluția capătă o culoare întunecată, și apoi se fac determinările spectrofluorimetrice. 2.3.3. Determinarea fluorimetrică Pentru fiecare soluție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
1.6. Soluție de iod, I2, 0,05 M 3.1.7. Soluție de 2,4-dinitrofenilhidrazină 6% (m/v) Se suspendă 6 g de 2,4-dinitrofenilhidrazină (C6H6N4O4) în 50 ml acid acetic glacial (20 = 1,05 g/ml) și se adaugă 50 ml de acid sulfuric (20 = 1,84 g/ml). 2,4-dinitrofenilhidrazină se dizolvă prin agitare. 3.1.8. Acetat de etil (C4H8O2) cu un plus de 2% (v/v) de acid acetic glacial (punctul 3.1.12). 3.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
nm echipat cu cuve cu un drum optic de 1 cm. 3.3. Metoda de lucru 3.3.1. Oxidarea acidului L-ascorbic în acid dehidroascorbic Se pun 50 ml de vin într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă 15 ml de suspensie de poliamidă (punctul 3.1.4) și se completează restul balonului cu soluție de acid metafosforic 3% (punctul 3.1.2). Se așteaptă o oră, agitând la intervale frecvente. Se filtrează printr-un filtru creț. Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
completează restul balonului cu soluție de acid metafosforic 3% (punctul 3.1.2). Se așteaptă o oră, agitând la intervale frecvente. Se filtrează printr-un filtru creț. Se colectează 20 ml din lichidul filtrat într-un tub de centrifugă, se adaugă 1 ml de 0,05 m soluție de iod (punctul 3.1.6). Se omogenizează prin agitarea tubului de centrifugă închis și după 1 minut, se reduce excesul de iod prin adăugarea a aproximativ 25 mg de tiouree. 3.3
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de iod prin adăugarea a aproximativ 25 mg de tiouree. 3.3.2. Formarea și extragerea derivatului bis(2,4-dinitrofenilhidrazonă) al acidului dicetogluconic Se așează tubul într-o baie cu apă la temperatură menținută între 5 și 100 C, se adaugă 4 ml de soluție de 2,4 dinitrofenilhidrazină, (punctul 3.1.7) Se amestecă cu atenție, evitând umezirea dopului de sticlă. Se închide etanș tubul și se așează într-o baie de apă la 20șC pentru aproximativ 16 ore (peste
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Se centrifughează timp de cinci minute utilizând o forță centrifugală de 350 la 400 g. Se pipetează 10 ml de extract în acetat de etil într-un balon conic cu dop de sticlă rodat. Se scoate dopul și se mai adaugă 5 ml de acetat de etil (punctul 3.1.8) în tubul centrifugii, se agită pentru încă 30 secunde și se centrifughează timp de cinci minute la aceeași viteză. Se pipetează 5 ml de extract în acetat de etil într-
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
acetat de etil într-un balon conic ce conține cei 10 ml de la prima extracție. Se amestecă. 3.3.3. Separarea bis (2,4-dinitrofenilhidrozină) prin cromatografie; aceasta se executată în următoarele 2 ore de la extracție (punctul 3.3.2) Se adaugă 0,2 ml de extract în acetat de etil în mod continuu la 2 cm de partea de jos a plăcii, lăsând o margine de 2 cm de-o parte și de alta a plăcii. Se pune faza mobilă (punctul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
glasată și se curăță cu o spatulă (la unghiuri drepte în direcția migrării) zona de culoare roșie (caracteristică 2,4-dinitrofenilhidrazonei). Se transferă pudra obținută, fără nici o pierdere, într-un balon conic dotat cu un dop de sticlă șlefuită și se adaugă 4 ml de acid acetic (punctul 3.1.12). Se așteaptă 30 minute, agitând des. Se filtrează printr-o hârtie de filtru direct într-o cuvă de spectrofotometru (punctul 3.2.7). Lichidul filtrat obținut trebuie să fie perfect limpede
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
distilată. 3. REACTIVI 3.1. Soluții tampon 3.1.1. Soluție saturată de tartrat acid de potasiu, conținând minimum 5,7 g de tartrat acid de potasiu (C4H5KO6) la litru, la 20șC. Această soluție poate fi păstrată până la două luni adăugând 0,1 g de timol la 200 ml) 3.1.2. Soluție de ftalat acid de potasiu 0,05 M conținând 10,211g de ftalat acid de potasiu, (C8H5KO4) la litru, la 20șC. (Perioada maximă de păstrare este de două
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
la temperatură ridicată (aproximativ 100șC). 2.1.2. Metodă rapidă de determinare (pentru vinuri și musturi) Dioxidul de sulf liber este determinat prin titrare iodometrică directă. Dioxidul de sulf combinat este determinat prin titrare iodometrică după hidroliză alcalină. Când este adăugat bioxidului de sulf liber, rezultă dioxidul de sulf total. 2.2. Metoda de referință 2.2.1. Aparatura Aparatele utilizate trebuie să fie conforme cu diagrama prezentată mai jos, în special cu privire la refrigerator. Dimensiunile sunt date în milimetri. Diametrele interioare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]