3,826 matches
-
POMPE Viteza de curgere prin coloană este de 1-3 ml/min cu o presiune variind între 3.4-27.6 MPa. Pompele trebuie să aibă o fluctuație minimă între aceste limite pentru a atinge o mare stabilitate a răspunsurilor date de detector. Pompele sunt de presiune constantă sau de curgere constantă. Cele de curgere constantă sunt mai convenabile. Cea mai simplă pompă constă în aplicarea directă a gazului presurizat (dintr-un cilindru cu aer sau azot) comprimat la suprafața solventului conținut într-
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fi considerată drept detecție universală deoarece virtual toate componentele cauzează o schimbare a indicelui refractar când sunt dizolvate într-un solvent. Celelalte metode de detectare depind de proprietățile specifice ale solutului. Acești detectori pot conferi diferite grade de sensibilitate analizelor. Detector diferențial al indicelui de refracție Detectori UV-VIS Cele mai multe aplicații în analiza medicamentelor folosesc detectori care răspund la absorbția radiației UV. Absorbția este proporțională cu concentrația, urmând legea Lambert-Beer. Celulele de curgere au în general lungimea de 5-10 mm cu un
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
general, rezistivitatea (ρ) caracterizează natura unui corp de lungime l și de secțiune S și e legată de rezistența electrică R prin relația. Detecția conductometrică are 2 avantaje majore pentru analiza ionilor anorganici: toții ionii sunt conducători electrici, astfel că, detectorul ar trebui să aibă un răspuns universal detectorii sunt relativ simpli din punct de vedere al funcționării și al modului de funcționare. Faza mobilă ce eluează prin detector este de fapt un electrolit conducător. O cantitate mai mare de curent
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
lungime l și de secțiune S și e legată de rezistența electrică R prin relația. Detecția conductometrică are 2 avantaje majore pentru analiza ionilor anorganici: toții ionii sunt conducători electrici, astfel că, detectorul ar trebui să aibă un răspuns universal detectorii sunt relativ simpli din punct de vedere al funcționării și al modului de funcționare. Faza mobilă ce eluează prin detector este de fapt un electrolit conducător. O cantitate mai mare de curent condusă de soluție determină o conductivitate electrică mai
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
majore pentru analiza ionilor anorganici: toții ionii sunt conducători electrici, astfel că, detectorul ar trebui să aibă un răspuns universal detectorii sunt relativ simpli din punct de vedere al funcționării și al modului de funcționare. Faza mobilă ce eluează prin detector este de fapt un electrolit conducător. O cantitate mai mare de curent condusă de soluție determină o conductivitate electrică mai mare. Conductivitatea soluției este determinată de puterea ionică, tipul de specii din soluție, temperatură. O detecție sensibilă se obține atunci când
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
descrescătoare a rezoluției, uneori folosindu-se două sau trei coloane în serie cu diferite caracteristici. Eficientizarea este optimă când se folosesc solvenți cu vâscozitate mică și când analitul este adus la temperaturi mari. Factorul K este independent de temperatură. Ca detector, cel mai adesea, se folosește refractometrul diferențial. Pentru polimeri variația indicelui de refracție este dependentă de masa moleculară. Alți detectori: detectorii de UV și IR sunt utilizați în locul refractometrelor pentru a măsura proprietățile specifice soluțiilor macromoleculare. Detectorii UV sunt excelenți
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
solvenți cu vâscozitate mică și când analitul este adus la temperaturi mari. Factorul K este independent de temperatură. Ca detector, cel mai adesea, se folosește refractometrul diferențial. Pentru polimeri variația indicelui de refracție este dependentă de masa moleculară. Alți detectori: detectorii de UV și IR sunt utilizați în locul refractometrelor pentru a măsura proprietățile specifice soluțiilor macromoleculare. Detectorii UV sunt excelenți pentru polimerii stirenici (polistiren, stiren/isopren, stiren/butadienă, epoxizi, fenoli, policarbonați, poliuretani și poliesteri aromatici). CROMATOGRAFIA DE PENETRAȚIE PRIN GEL (GPC
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
colectați pentru o analiză mai completă. Trebuie să aibă un interval de sensibilitate mare, adică să răspundă atât la cantități foarte mici cât și la cantități mari de probă, dacă este necesar. Deoarece toți compușii refractă lumina, se utilizează ca detector universal ce măsoară indicele de refracție. Este cel mai utilizat indicator pentru a monitoriza distribuția greutății/masei moleculare. Indicele de refracție al polimerilor este constant peste~1000 MW și răspunsul este direct proporțional cu concentrația. Utilizarea detectorilor de absorbție în
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Este cel mai utilizat indicator pentru a monitoriza distribuția greutății/masei moleculare. Indicele de refracție al polimerilor este constant peste~1000 MW și răspunsul este direct proporțional cu concentrația. Utilizarea detectorilor de absorbție în UV furnizează informații despre compoziție, în timp ce detectorii ce măsoară difuzia luminii și cei vâscozimetrici dau informații despre structura polimerilor. CROMATOGRAFIA DE FILTRARE PRIN GEL (GFC) Acest tip de cromatografie are loc conform schemei: Principiile cromatografiei de filtrare prin gel Cromatografia de filtrare prin gel separă proteinele pe
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu ajutorul unui ventil. Presiunea se măsoară cu ajutorul unui manometru. Gazul pătrunde în camera termostat în care se găsește camera de evaporare menținută la o temperatură cuprinsă între 100-300o C și apoi în coloana cromatografică. În continuare, gazul purtător trece în detectorul care măsoară unele constante fizice: densitate, conductibilitate termică, ionizare la ardere în flacără, indice de refracție. Detectorul transformă variațiile acestor constante într-un impuls electric care este amplificat și înregistrat. Probele de analizat și substanțele etalon se injectează în camera
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
găsește camera de evaporare menținută la o temperatură cuprinsă între 100-300o C și apoi în coloana cromatografică. În continuare, gazul purtător trece în detectorul care măsoară unele constante fizice: densitate, conductibilitate termică, ionizare la ardere în flacără, indice de refracție. Detectorul transformă variațiile acestor constante într-un impuls electric care este amplificat și înregistrat. Probele de analizat și substanțele etalon se injectează în camera de evaporare și în final înregistrarea conduce la o curbă cu maxime (picuri) caracteristice numărului și cantității
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fie influențați de debitul gazului purtător; - să reacționeze la temperaturi mari (0-400o C); - stabili; - să aibă un răspuns linear. Detectorii sunt grupați în detectori dependenți de concentrație și detectori dependenți de zborul masic. Semnalul este dependent de concentrația solutului în detector. Cei mai importanți detectori sunt trecuți în tabelul de mai jos. Denumire detector Caracteristici Flame-ionization Detector (FID) - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: majoritatea compușilor organici - rezistent, sensibil (10-13 g/s) - semnalul depinde de atomii de carbon din analit (de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
stabili; - să aibă un răspuns linear. Detectorii sunt grupați în detectori dependenți de concentrație și detectori dependenți de zborul masic. Semnalul este dependent de concentrația solutului în detector. Cei mai importanți detectori sunt trecuți în tabelul de mai jos. Denumire detector Caracteristici Flame-ionization Detector (FID) - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: majoritatea compușilor organici - rezistent, sensibil (10-13 g/s) - semnalul depinde de atomii de carbon din analit (de masă și nu de concentrație) - sensibilitate scăzută la grupe carbonil, amine, alcool - nu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
un răspuns linear. Detectorii sunt grupați în detectori dependenți de concentrație și detectori dependenți de zborul masic. Semnalul este dependent de concentrația solutului în detector. Cei mai importanți detectori sunt trecuți în tabelul de mai jos. Denumire detector Caracteristici Flame-ionization Detector (FID) - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: majoritatea compușilor organici - rezistent, sensibil (10-13 g/s) - semnalul depinde de atomii de carbon din analit (de masă și nu de concentrație) - sensibilitate scăzută la grupe carbonil, amine, alcool - nu este sensibil la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de atomii de carbon din analit (de masă și nu de concentrație) - sensibilitate scăzută la grupe carbonil, amine, alcool - nu este sensibil la apă, dioxid de carbon, dioxid de sulf, oxizi de azot - distructiv - interval dinamic larg (107) Thermal conductivity Detector (TCD) - gaz purtător: indicații - selectivitate: universal - conductivitatea termică a heliului și azotului este mai mare decât a substanțelor organice - rezistent - sensibilitate scăzută (10-8 g/s) - nedistructiv - interval dinamic larg (105) Electron capture Detector (ECD) - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
distructiv - interval dinamic larg (107) Thermal conductivity Detector (TCD) - gaz purtător: indicații - selectivitate: universal - conductivitatea termică a heliului și azotului este mai mare decât a substanțelor organice - rezistent - sensibilitate scăzută (10-8 g/s) - nedistructiv - interval dinamic larg (105) Electron capture Detector (ECD) - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: halogeni, nitrați, nitriți, peroxizi, anhidride, compuși organometalci - simplu - sensibil (10-15 g/s pentru grupări electronegative) - nedistructiv - nu este sensibil la amine, alcooli - interval dinamic limitat (102) Nitrogen-phosphorus Detector - gaz purtător: H2 și aer
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
dinamic larg (105) Electron capture Detector (ECD) - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: halogeni, nitrați, nitriți, peroxizi, anhidride, compuși organometalci - simplu - sensibil (10-15 g/s pentru grupări electronegative) - nedistructiv - nu este sensibil la amine, alcooli - interval dinamic limitat (102) Nitrogen-phosphorus Detector - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: azot, fosfor Flame photometric Detector (FPD) - gaz purtător: H2 și aer, O2 - selectivitate: sulf, fosfor, zinc, bor, arsen, germaniu, seleniu,crom Photo-ionization Detector (PID) - gaz purtător: indicații - selectivitate: compuși alifatici, aromatici, cetone, esteri, aldehide
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
aer - selectivitate: halogeni, nitrați, nitriți, peroxizi, anhidride, compuși organometalci - simplu - sensibil (10-15 g/s pentru grupări electronegative) - nedistructiv - nu este sensibil la amine, alcooli - interval dinamic limitat (102) Nitrogen-phosphorus Detector - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: azot, fosfor Flame photometric Detector (FPD) - gaz purtător: H2 și aer, O2 - selectivitate: sulf, fosfor, zinc, bor, arsen, germaniu, seleniu,crom Photo-ionization Detector (PID) - gaz purtător: indicații - selectivitate: compuși alifatici, aromatici, cetone, esteri, aldehide, amine, heterocicli, compuși organosulfuroși și organometalici Hall electrolytic conductivity Detector (EICD
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
nu este sensibil la amine, alcooli - interval dinamic limitat (102) Nitrogen-phosphorus Detector - gaz purtător: H2 și aer - selectivitate: azot, fosfor Flame photometric Detector (FPD) - gaz purtător: H2 și aer, O2 - selectivitate: sulf, fosfor, zinc, bor, arsen, germaniu, seleniu,crom Photo-ionization Detector (PID) - gaz purtător: indicații - selectivitate: compuși alifatici, aromatici, cetone, esteri, aldehide, amine, heterocicli, compuși organosulfuroși și organometalici Hall electrolytic conductivity Detector (EICD) - gaz purtător: H2, O2 - selectivitate: halogeni, compuși cu azot, nitrozamine, sulfuri APLICAȚIILE GAZ-CROMATOGRAFIEI Identificarea compușilor medicamentoși Pentru identificarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
photometric Detector (FPD) - gaz purtător: H2 și aer, O2 - selectivitate: sulf, fosfor, zinc, bor, arsen, germaniu, seleniu,crom Photo-ionization Detector (PID) - gaz purtător: indicații - selectivitate: compuși alifatici, aromatici, cetone, esteri, aldehide, amine, heterocicli, compuși organosulfuroși și organometalici Hall electrolytic conductivity Detector (EICD) - gaz purtător: H2, O2 - selectivitate: halogeni, compuși cu azot, nitrozamine, sulfuri APLICAȚIILE GAZ-CROMATOGRAFIEI Identificarea compușilor medicamentoși Pentru identificarea unor componenți se folosesc mărimile de reținere VR și tR. Identitatea timpului de reținere al unui component cu acela al aceluiași
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
din coloană, faza mobilă este decompresată, încălzită, transformându-se în fază gazoasă (4→5). Produșii sunt recuperați în cicloni. CO2 gazos este apoi curățat, răcit și returnat în rezervor. Sistemul SFC se poate cupla cu un spectru de masă ca detector: Asocierea celor 2 metode, cromatografia cu fluide supercritice și cromatografia continuă este o posibilitate de viitor a controlării puterii eluentului prin ajustarea potrivită a presiunii în diferite zone ale instalație (scăzând de la zonele 1 la 4). Ca rezultat, un eluent
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
presiune inferioară celei critice (PC). Se aplică apoi o încălzire la 40o C, temperatură superioară temperaturii critice (TC). Se menține această temperatură pe parcursul procesului cromatografic. DETECȚIA Se poate face: - Spectrofotometric în UV sau IR - Ionizare în flacără (FID - Flame Ionization Detector) - Flam fotometric (FPD - Flame Photometric Detector) - Captură de electroni (ECD - Electron Capture Detector) - Spectrometrie de masă (MS - Mass Spectrometer) APLICAȚII ALE CROMATOGRAFIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Determinarea unor sulfonamide Condiții: Aparatura: Sistem Gilson SF3 pSFC Coloana: 250 x 4,6 mm
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
aplică apoi o încălzire la 40o C, temperatură superioară temperaturii critice (TC). Se menține această temperatură pe parcursul procesului cromatografic. DETECȚIA Se poate face: - Spectrofotometric în UV sau IR - Ionizare în flacără (FID - Flame Ionization Detector) - Flam fotometric (FPD - Flame Photometric Detector) - Captură de electroni (ECD - Electron Capture Detector) - Spectrometrie de masă (MS - Mass Spectrometer) APLICAȚII ALE CROMATOGRAFIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Determinarea unor sulfonamide Condiții: Aparatura: Sistem Gilson SF3 pSFC Coloana: 250 x 4,6 mm cu faza staționară cianopropil (mărimea particulelor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
temperatură superioară temperaturii critice (TC). Se menține această temperatură pe parcursul procesului cromatografic. DETECȚIA Se poate face: - Spectrofotometric în UV sau IR - Ionizare în flacără (FID - Flame Ionization Detector) - Flam fotometric (FPD - Flame Photometric Detector) - Captură de electroni (ECD - Electron Capture Detector) - Spectrometrie de masă (MS - Mass Spectrometer) APLICAȚII ALE CROMATOGRAFIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Determinarea unor sulfonamide Condiții: Aparatura: Sistem Gilson SF3 pSFC Coloana: 250 x 4,6 mm cu faza staționară cianopropil (mărimea particulelor 5 mm) Temperatura: 50o C Sistem injecție
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
dacă acesta uită sau nu să le stingă. Pornind de la ideea unui declanșator care să funcționeze „singur, urmărind cu ochii lui dacă mai este cineva acolo”, așa ca în povești, s-a ajuns la ideea unui senzor bazat pe un detector de radiații infraroșii (generate de corpul uman). Când, pentru un interval rezonabil de timp, nu mai sunt detectate asemenea radiații lumina se stinge automat. Pe lângă analogii este folosită inversiunea, care este procedeul prin care se urmărește găsirea unei soluții noi
Creativitate : fundamente, secrete şi strategii by Georgel Paicu () [Corola-publishinghouse/Science/690_a_1152]