1,211 matches
-
examinarea detaliată a acestora pentru depistarea celor suspectate ca fiind pozitive. Aceste metode sunt proiectate special pentru evitarea negativelor false. Metodele de confirmare sunt metode care furnizează toate informațiile suplimentare care fac posibilă identificarea și determinarea cantitativă fără echivoc a dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor la nivelul critic. 2. Context Deoarece probele de mediu și biologice (inclusiv probele de produse alimentare) conțin în general amestecuri de diferite produse înrudite cu dioxinele, a fost elaborat conceptul de factori de echivalență
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
celor suspectate ca fiind pozitive. Aceste metode sunt proiectate special pentru evitarea negativelor false. Metodele de confirmare sunt metode care furnizează toate informațiile suplimentare care fac posibilă identificarea și determinarea cantitativă fără echivoc a dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor la nivelul critic. 2. Context Deoarece probele de mediu și biologice (inclusiv probele de produse alimentare) conțin în general amestecuri de diferite produse înrudite cu dioxinele, a fost elaborat conceptul de factori de echivalență toxică (FET) pentru a facilita evaluarea
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
posibilă identificarea și determinarea cantitativă fără echivoc a dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor la nivelul critic. 2. Context Deoarece probele de mediu și biologice (inclusiv probele de produse alimentare) conțin în general amestecuri de diferite produse înrudite cu dioxinele, a fost elaborat conceptul de factori de echivalență toxică (FET) pentru a facilita evaluarea riscurilor. FET menționați au fost stabiliți pentru a exprima concentrațiile amestecurilor de PCDD și PCDF 2,3,7,8-substituite și, mai recent, de PCB non-orto și
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
pentru a facilita evaluarea riscurilor. FET menționați au fost stabiliți pentru a exprima concentrațiile amestecurilor de PCDD și PCDF 2,3,7,8-substituite și, mai recent, de PCB non-orto și mono-orto substituite cu clor care posedă o activitate de tipul dioxinelor în echivalenți toxici (TEQ) de 2,3,7,8-TCDD (vezi anexa 1, nota de subsol 1). Concentrațiile substanțelor individuale dintr-o probă dată se înmulțesc cu FET respectiv și ulterior se însumează pentru a obține concentrația totală de compuși de
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
echivalenți toxici (TEQ) de 2,3,7,8-TCDD (vezi anexa 1, nota de subsol 1). Concentrațiile substanțelor individuale dintr-o probă dată se înmulțesc cu FET respectiv și ulterior se însumează pentru a obține concentrația totală de compuși de tipul dioxinelor exprimată în TEQ. Pentru conceptul de "limită superioară" este necesară utilizarea limitei de determinare cantitativă pentru contribuția, la TEQ, a fiecărui produs înrudit nedeterminat cantitativ. Pentru conceptul de "limită inferioară" este necesară utilizarea contribuției zero, la TEQ, a fiecărui produs
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
din timpul efectuării analizei. - Probele se păstrează și se transportă în recipiente din sticlă, aluminiu, polipropilenă sau polietilenă. Urmele de praf de hârtie se șterg de pe recipientul pentru probe. Sticlăria trebuie spălată cu solvenți controlați în prealabil să nu conțină dioxine. - Păstrarea și transportul probelor într-un mod care să asigure menținerea integrității probei de produs alimentar. - În măsura în care este relevant, fiecare probă de laborator se mărunțește și se amestecă cu grijă printr-un procedeu dovedit că realizează o omogenizare completă (de
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
pentru, de ex. probele de sol sau de ape reziduale, nu dovedește neapărat competența și în domeniul probelor de produse alimentare sau furaje cu nivele de contaminare mai reduse. Prin urmare, participarea continuă la studii inter-laboratoare pentru determinarea conținutului de dioxine și de PCB de tipul dioxinelor în matricele relevante de produse alimentare/furaje este obligatorie. - Conform dispozițiilor din Directiva 93/99/CEE, laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu Ghidul ISO/CEI 58 pentru a asigura aplicarea
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
sau de ape reziduale, nu dovedește neapărat competența și în domeniul probelor de produse alimentare sau furaje cu nivele de contaminare mai reduse. Prin urmare, participarea continuă la studii inter-laboratoare pentru determinarea conținutului de dioxine și de PCB de tipul dioxinelor în matricele relevante de produse alimentare/furaje este obligatorie. - Conform dispozițiilor din Directiva 93/99/CEE, laboratoarele sunt acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu Ghidul ISO/CEI 58 pentru a asigura aplicarea de către acestea a asigurării calității analizelor
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
acreditate de un organism recunoscut care funcționează în conformitate cu Ghidul ISO/CEI 58 pentru a asigura aplicarea de către acestea a asigurării calității analizelor. Acreditarea laboratoarelor se face conform standardului ISO/CEI/17025:1999. 5. Dispoziții privind valabilitatea procedurilor de analiză a dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor Dispoziții de fond pentru acceptarea unei metode de analiză: - Sensibilitate sporită și limite joase de detecție. Pentru PCDD și PCDF, cantitățile detectabile trebui să fie de ordinul picogramelor (TEQ în 10-12 g) datorită toxicității
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
funcționează în conformitate cu Ghidul ISO/CEI 58 pentru a asigura aplicarea de către acestea a asigurării calității analizelor. Acreditarea laboratoarelor se face conform standardului ISO/CEI/17025:1999. 5. Dispoziții privind valabilitatea procedurilor de analiză a dioxinelor și a PCB de tipul dioxinelor Dispoziții de fond pentru acceptarea unei metode de analiză: - Sensibilitate sporită și limite joase de detecție. Pentru PCDD și PCDF, cantitățile detectabile trebui să fie de ordinul picogramelor (TEQ în 10-12 g) datorită toxicității excesive a unora din acești compuși
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
din acești compuși. Se cunoaște că PCB apar în cantități mai mari decât PCDD și PCDF. Pentru majoritatea compușilor înrudiți cu PCB, sensibilitatea de ordinul nanogramelor (10-9 g) este deja suficientă. Totuși, pentru determinarea compușilor înrudiți cu PCB de tipul dioxinelor (în special compușii înrudiți non-orto substituiți), care sunt mai toxici, trebuie să se ajungă la aceeași sensibilitate ca pentru PCDD și PCDF. - Selectivitate(specificitate) superioară. Este necesar să se facă o distincție între PCDD, PCDF și PCB de tipul dioxinelor
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
dioxinelor (în special compușii înrudiți non-orto substituiți), care sunt mai toxici, trebuie să se ajungă la aceeași sensibilitate ca pentru PCDD și PCDF. - Selectivitate(specificitate) superioară. Este necesar să se facă o distincție între PCDD, PCDF și PCB de tipul dioxinelor dintr-o multitudine de alți compuși, extrași simultan și care pot să interfereze, prezenți în concentrații de până la câteva ordine de mărime mai mari decât cele critice ale compușilor de analizat. Pentru metodele gazcromatografică/spectrometrie de masă (GC/SM) este
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
analizat. Pentru metodele gazcromatografică/spectrometrie de masă (GC/SM) este necesară o diferențiere între diferiți compuși înrudiți, cum ar fi între produșii înrudiți toxici (de ex. cei 17 compuși PCDD și PCDF 2,3,7,8-substituiți și PCB de tipul dioxinelor) și alții. Biotestele trebuie să facă posibilă determinarea selectivă a valorilor TEQ ca sumă a PCDD, PCDF și PCB de tipul dioxinelor. - Exactitudine superioară (veridicitate și precizie). Determinarea trebuie să ofere o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
înrudiți toxici (de ex. cei 17 compuși PCDD și PCDF 2,3,7,8-substituiți și PCB de tipul dioxinelor) și alții. Biotestele trebuie să facă posibilă determinarea selectivă a valorilor TEQ ca sumă a PCDD, PCDF și PCB de tipul dioxinelor. - Exactitudine superioară (veridicitate și precizie). Determinarea trebuie să ofere o estimare valabilă a concentrației reale dintr-o probă. Exactitudinea superioară (precizia măsurătorii: concordanța cât mai strânsă între rezultatul unei măsurători și valoarea reală sau stabilită a măsurătorii) este necesară pentru
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
30 % < 15 % 6. Dispoziții specifice privind metodele GC/SM care trebuie respectate pentru depistare sau confirmare - Adăugarea etaloanelor interne de PCDD/F 2,3,7,8 substituiți cu clor marcați cu 13C (și a etaloanelor interne de PCB de tipul dioxinelor marcați cu 13C, dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor) trebuie să se facă chiar de la început sau la pornirea metodei de analiză, de ex. înaintea extracției, pentru validarea metodei analitice. Trebuie să se adauge cel puțin un
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
pentru depistare sau confirmare - Adăugarea etaloanelor interne de PCDD/F 2,3,7,8 substituiți cu clor marcați cu 13C (și a etaloanelor interne de PCB de tipul dioxinelor marcați cu 13C, dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor) trebuie să se facă chiar de la început sau la pornirea metodei de analiză, de ex. înaintea extracției, pentru validarea metodei analitice. Trebuie să se adauge cel puțin un compus înrudit pentru fiecare din grupele omoloage tetra până la octaclorurate pentru PCDD
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
extracției, pentru validarea metodei analitice. Trebuie să se adauge cel puțin un compus înrudit pentru fiecare din grupele omoloage tetra până la octaclorurate pentru PCDD/F (și cel puțin un compus înrudit pentru fiecare din grupele omoloage pentru PCB de tipul dioxinelor, dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor) (sau, cel puțin un compus înrudit pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selectat prin spectroscopia de masă, utilizată pentru monitorizarea PCDD/F și PCB de tipul dioxinelor). Se preferă în mod
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
cel puțin un compus înrudit pentru fiecare din grupele omoloage tetra până la octaclorurate pentru PCDD/F (și cel puțin un compus înrudit pentru fiecare din grupele omoloage pentru PCB de tipul dioxinelor, dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor) (sau, cel puțin un compus înrudit pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selectat prin spectroscopia de masă, utilizată pentru monitorizarea PCDD/F și PCB de tipul dioxinelor). Se preferă în mod clar, în special în ceea ce privește metodele de confirmare, utilizarea tuturor
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
pentru PCB de tipul dioxinelor, dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor) (sau, cel puțin un compus înrudit pentru fiecare funcție de înregistrare a ionului selectat prin spectroscopia de masă, utilizată pentru monitorizarea PCDD/F și PCB de tipul dioxinelor). Se preferă în mod clar, în special în ceea ce privește metodele de confirmare, utilizarea tuturor celor 17 etaloane interne de PCDD/F 2,3,7,8-substituiți marcați cu 13C și a tuturor celor 12 etaloanelor interne de PCB de tipul dioxinelor marcați
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
tipul dioxinelor). Se preferă în mod clar, în special în ceea ce privește metodele de confirmare, utilizarea tuturor celor 17 etaloane interne de PCDD/F 2,3,7,8-substituiți marcați cu 13C și a tuturor celor 12 etaloanelor interne de PCB de tipul dioxinelor marcați cu 13C (dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor). Se determină, de asemenea, factorii de sensibilitate relativă pentru acei compuși înrudiți pentru care nu se adaugă nici un compus analog marcat cu 13C, utilizând soluții corespunzătoare de etalonare
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
confirmare, utilizarea tuturor celor 17 etaloane interne de PCDD/F 2,3,7,8-substituiți marcați cu 13C și a tuturor celor 12 etaloanelor interne de PCB de tipul dioxinelor marcați cu 13C (dacă trebuie să se determine PCB de tipul dioxinelor). Se determină, de asemenea, factorii de sensibilitate relativă pentru acei compuși înrudiți pentru care nu se adaugă nici un compus analog marcat cu 13C, utilizând soluții corespunzătoare de etalonare. - Pentru produsele alimentare de origine vegetală și produsele alimentare de origine animală
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
clorurate(ți), cu condiția ca partea din contribuția acestora la valoarea TEQ să nu depășească 10% din valoarea TEQ totală (raportat numai la PCDD/F). Pentru metodele de depistare, recuperările trebuie să aibă valori cuprinse între 30% și 140%. - Separarea dioxinelor de compușii clorurați cu care interferează, ca PCB și difenil esterii clorurați, se realizează prin metode cromatografice potrivite (de preferință cu coloană de florisil, alumină și/sau carbon. - Separarea gazcromatografică a izomerilor trebuie să fie suficientă ( < 25% din pic în
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
alumină și/sau carbon. - Separarea gazcromatografică a izomerilor trebuie să fie suficientă ( < 25% din pic în pic între 1,2,3,4,7,8-HxCDF și 1,2,3,6,7,8-HxCDF). - Determinarea se realizează prin metodei EPA 1613 revizia B: dioxinele și furanii tetra până la octaclorurate(ți) prin GCIR/MSIR cu diluare cu izotop sau altă metodă cu criterii de performanță echivalente. - Diferența dintre limita superioară și limita inferioară a conținutului nu trebuie să fie mai mare de 20% la produsele
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
ți) prin GCIR/MSIR cu diluare cu izotop sau altă metodă cu criterii de performanță echivalente. - Diferența dintre limita superioară și limita inferioară a conținutului nu trebuie să fie mai mare de 20% la produsele alimentare cu o contaminare cu dioxine de aproximativ 1 pg TEQ - OMS /g grăsime (luând în considerație doar PCDD/PCDF). Pentru produsele alimentare cu un conținut mic de grăsime, trebuie să se aplice aceleași condiții pentru nivele de contaminare, de aproximativ 1 pg TEQ - OMS /g
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
triplu, precum și probe martor și de recuperare. Rezultatul se poate exprima sub formă de TEQ, considerând că acei compuși care dau semnalul final corespund principiului TEQ. Acest lucru se poate realiza prin utilizarea TCDD (sau a unui amestec etalon de dioxină/furan) pentru a obține o curbă de etalonare pentru calcularea nivelului TEQ din extract și, astfel, din probă. Rezultatul este corectat ulterior pentru nivelul TEQ calculat pentru o probă martor (pentru a ține seama de impuritățile din solvenți și produsele
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]