12,664 matches
-
mare parte de hexan prin distilarea sub vid în evaporatorul rotativ (4.18) și se usucă uleiul la 30-40°C (tot sub vid) cu ajutorul unui curent de azot pur până la eliminarea hexanului. 6.2. Purificarea prin trecere pe alumină Se prepară o suspensie de 15 g de alumină activată (5.8) în 50 ml de hexan (5.1) și se toarnă, agitând încontinuu, pe coloana cromatografică (4.7). Se procedează la tasarea aluminei și se lasă să scadă nivelul solventului până la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 103 ± 2°C. Se aduc plăcile la temperatura ambiantă într-un exsicator, înainte de folosire. Plăci astfel preparate se găsesc în comerț. 8. MODUL DE LUCRU 8.1. Hidroliza cu lipază pancreatică Se cântăresc aproximativ 0,1 g de probă preparată în eprubeta de centrifugare (4.8). Dacă este vorba de o substanță grasă solidă, se dizolvă în 0,2 ml de hexan încălzind ușor, dacă este necesar. Se adaugă 20 ml de lipază (5.10) și 2 ml de soluție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
esterii prin cromatografie în fază gazoasă conform indicațiilor din anexa X "A". 9. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se determină compoziția fracțiunii de acizi grași în poziția 2, exprimând rezultatul cu o zecimală (nota 3). 10. NOTE Nota 1: Controlul activității lipazei Se prepară o emulsie de ulei agitând într-un agitator adecvat un amestec compus din 165 ml de soluție de gumă arabică (5.21), din 15 g de gheață pisată și 20 ml dintr-un ulei neutralizat (5.18). Într-un pahar
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
tripalmitina, trioleina etc. (timpii de retenție trebuie să fie reluați în grafic după numărul de carboni echivalent), sau cromatograma de referință obținută datorită uleiului de soia (vezi notele 3 și 4 și schemele 1 și 2). 6. PREPARAREA PROBELOR Se prepară o soluție la 5 % din probele de analizat prin cântărirea a 0,5 ± 0,0001 g de probă într-un balon gradat de 10 ml și se completează până la 10 ml cu solventul de solubilizare (5.5). 7. MODUL DE
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1. Se montează sistemul cromatografic. Se pompează solventul de eluare (5.4) în proporție de 1,5 ml pe milimetru pentru a purja întregul sistem. Se așteaptă până la obținerea unei linii de bază stabile. Se injectează 10 μl de probă preparată conform indicațiilor de la pct. (6). 8. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA REZULTATELOR Se utilizează metoda de standardizare internă, altfel spus se presupune că suma procentelor ariilor valorilor de vârf corespunzând diverselor trigliceride este egal cu 100 %. Se calculează procentajul fiecărei trigliceride cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
hârtie la o temperatură de aproximativ 30°C, grăsimile solide sunt omogenizate și filtrate la o temperatură cu cel mult 10°C mai mică decât temperatura lor de topire. 5.2. Se cântăresc aproximativ 0,25 g din proba astfel preparată într-un balon calibrat de 25 ml, se completează cu solventul prescris și se omogenizează. Soluția obținută trebuie să fie perfect limpede. În cazul în care soluția ar prezenta o opalescență sau o tulburare, se filtrează rapid printr-un filtru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
se adaugă apă distilată până la 5 ml pentru 100 g de alumină, se închide rapid recipientul, se agita de mai multe ori, apoi se lasă timp de cel puțin 12 ore înainte de folosire. A.1.2 Controlul activității aluminei Se prepară o coloană cromatografică cu 30 g de alumină. Se acționează conform descrierii de la alin. 5.4. Se trece prin coloană un amestec constituit din: - 95 % ulei de măsline virgin, cu o extincție specifică cu 268 nm mai mică de 0
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
m) și 20 % (m/m). Pentru anumite separări se pot utiliza fazele apolare. 3.1.3.3. Condiționarea coloanei După deconectarea coloanei din partea detectorului, se ridică progresiv temperatura cuptorului la 185°C și se menține coloana care tocmai a fost preparată la un curent de gaz inert de 20-60 mm pe minut timp de cel puțin 16 ore la această temperatură, apoi 2 ore la 195°C. 3.1.4. Coloana capilară 3.1.4.1. Tub din material inert față de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1,25. 4.2. Probă de testare Cu ajutorul seringii (4.2), se prelevează 0,1-2 μl din soluția de esteri metilici obținută conform metodei descrise în anexa X "B" și se injectează în coloană. În cazul esterilor fără solvenți, se prepară o soluție cu aproximativ 100 mg pe mililitru în heptanul pentru cromatografie în fază gazoasă și se injectează 0,1-1 μl din această soluție. Pentru cercetarea constituenților prezenți în starea de urme, această probă pentru test va putea fi mărită
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
operare care favorizează existența "valorilor de vârf mascate", adică doi constituenți nu pot fi separați în urma unei rezoluții insuficiente. 5. EXPRIMAREA REZULTATELOR 5.1. Analiza cantitativă Pentru test, se identifică valorile de vârf ale metil esterului prin raportarea la curbele preparate la pct. 4.4 prin interpolare. 5.2. Analiza cantitativă 5.2.1. Determinarea compoziției Se utilizează metoda de standardizare internă (în afara excepțiilor), adică se admite că totalitatea constituenților prezenți în probă este reprezentată pe cromatogramă, prin urmare că suma
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare este prezentată descrierea a cinci metode de preparare a esterilor metilici din materii grase: (a) cu metilat de sodiu; (b) cu metilat de sodiu în balon închis; (c) cu metanol și acid clorhidric
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
ml, cu subdiviziuni de 0,1 ml. 3.4. Pâlnii de decantare de 250 ml. 3.5. Balon de 200 ml. 4. REACTIVI 4.1. Metanol anhidru. 7.1. Metilat de sodiu, soluție metanolică de aproximativ 1 %: această soluție se prepară prin dizolvarea a 0,34 g de sodiu metalic în 100 ml de metanol anhidru. 7.2. Eter etilic. 7.3. Clorură de sodiu, soluție de 10 %. 7.4. Eter de petrol la 40-60°C. 5. MOD DE LUCRU 5
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
robuști, de aproximativ 5 mm (înălțimea 40-50 mm; diametrul 14-16 mm). 3.2. Pipetă gradată de 1 ml cu subdiviziuni de 0,1 ml. 4. REACTIVI 4.1. Metilat de sodiu, soluție metanolică de aproximativ 1,5. Această soluție se prepară prin dizolvarea a 0,50 g de sodiu metalic în 100 ml de metanol anhidru. 5. MOD DE LUCRU 5.1. În balonul de sticlă se introduc 2 g de substanță grasă deshidratată în prealabil cu sulfat de sodiu și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
3.1. Balon de sticlă, cu pereți robuști, de aproximativ 5 mm (înălțimea 40-50 mm; diametrul 14-16 mm). 3.2. Pipete gradate de 1 și de 2 mm. 4. REACTIVI 4.1. Soluție metanolică de acid clorhidric de 2 %. Se prepară cu acid clorhidric gazos și cu metanol anhidru (nota 1). 4.2. Hexan pentru cromatografie în stare gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Se introduc în balonul de sticlă 0,2 g de substanță grasă deshidratată în prealabil în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sodiu anhidru, se agită, se lasă câteva minute și se filtrează, se colectează apoi filtratul într-o eprubetă de 15 ml cu fund conic. Se evaporă solventul în baie de aburi, într-un curent de azot. Nota 1: Se pot prepara cu ușurință cantități mici de acid clorhidric gazos în laborator modificând soluția disponibilă în comerț (ρ = 1,18) prin adăugarea de câteva picături de acid sulfuric concentrat (ρ = 1,84). Gazul eliberat poate fi ușor uscat dacă se barbotează în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
clorhidric este rapid absorbit de metanol, se recomandă luarea de măsuri de precauție obișnuite la dizolvare, de exemplu prin introducerea gazului printr-o fiolă mică inversată a cărei margine să atingă suprafața lichidului. Soluția metanolică de acid clorhidric poate fi preparată în cantități mari în prealabil, pentru că se poate conserva perfect în sticle cu dop de sticlă păstrate la întuneric. Nota 2: Pentru a controla fierberea, se introduce o baghetă de sticlă în eprubetă și se limitează temperatura băii de aburi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
volum de 0,2-0,5 ml din tehnica head space. Se injectează în coloana aparatului de cromatografie în fază gazoasă reglat după cum urmează: - temperatura injectorului: 150°C, - temperatura coloanei: 70-80°C, - temperatura detectorului: 200-250°C. 4.2. Soluții etalon. Se prepară soluții etalon, utilizând ulei rafinat fără urmă de solvenți, cu concentrații variabile între 0,05 și 1 miligram pe kilogram și în raport cu conținutul presupus al probei. Diluarea eventuală trebuie să se efectueze cu pentan. 4.3 Evaluarea cantitativă. Se face
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu grijă patru uleiuri, astfel încât fiecare dintre acestea să fie considerat reprezentativ pentru atributele: fermentat, oțetit, rânced și amar, cu o intensitate cât mai marcată și netă posibil. Se prelevează o parte alicotă din fiecare dintre uleiurile menționate și se prepară probe cu diferite concentrații (motivul 2) prin diluări succesive folosind suportul adecvat până când, la ultimele două sau trei diluări, nu mai este posibilă detectarea diferenței față de paharul care conține numai suportul. Un ultim cuplu trebuie să fie format din două
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
mai este posibilă detectarea diferenței față de paharul care conține numai suportul. Un ultim cuplu trebuie să fie format din două pahare care conțin suportul. Seria trebuie să fie completă cu pahare cu concentrații mai mari, până la opt în total. Se prepară o cantitate suficientă de probe cu diferite concentrații pentru a putea prezenta fiecărui candidat serii complete ale fiecărui atribut. Pentru a putea stabili "pragul mediu" al candidaților față de fiecare atribut, trebuie să li se prezinte un pahar ce conține 15
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
preferințe tendențioase. Este vorba, în consecință, de un punct de reper comun oricărui grup uman normal și poate servi omogenizării diferitelor jurii numai pe baza acuității gustativ-olfactive. Pornind de la concentrația "prag" a grupului astfel obținută, se procedează după cum urmează. Se prepară o serie de concentrații crescătoare și descrescătoare astfel încât această "concentrație prag" să se situeze pe treapta 10 a acestei scări. Prin urmare, concentrațiile 11 și 12 vor fi mai diluate și, în consecință, va fi foarte dificilă detectarea prezenței uleiului
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
treapta 10 a acestei scări. Prin urmare, concentrațiile 11 și 12 vor fi mai diluate și, în consecință, va fi foarte dificilă detectarea prezenței uleiului cu atributul ales în cazul acestor concentrații. Pornind de la concentrația C10, probele rămase pot fi preparate prin aplicarea următoarei formule: C10 x an, în care: "a" este o constantă care corespunde factorului de diluare egal cu 1,5 și "n" exponentul care variază de la 9 la -2. De exemplu: dacă pragul obținut pentru uleiul rânced este
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
similar, recent rafinat) - Uleiuri: fermentat, oțetit, rânced și amar. 9.4.1. Mod de lucru După prepararea diluărilor, se trece la selecție începând cu douăzeci și cinci de candidați, conform metodologiei care va fi explicată în continuare pentru fiecare stimul. 1) Se prepară serii de doisprezece pahare pentru degustare, marcate cu cod (o serie pe candidat). Se toarnă în fiecare pahar 15 ml din fiecare dintre diferitele concentrații, preparate după formula C10 x an. 2) După ce au fost umplute și acoperite cu capacul
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
candidați, conform metodologiei care va fi explicată în continuare pentru fiecare stimul. 1) Se prepară serii de doisprezece pahare pentru degustare, marcate cu cod (o serie pe candidat). Se toarnă în fiecare pahar 15 ml din fiecare dintre diferitele concentrații, preparate după formula C10 x an. 2) După ce au fost umplute și acoperite cu capacul de sticlă, paharele trebuie să rămână în sala de degustare la o temperatură de 20-22°C timp de cel puțin o oră înaintea începerii testelor pentru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
solvent (4.4.) pentru a dizolva substanțele grase. Se adaugă exact 25 ml de reactiv Wijs (4.5.), se astupă, se agită conținutul și se pune balonul într-un loc întunecos. Pentru reactivul de Wijs nu se utilizează pipeta. Se prepară o probă etalon cu solventul și cu reactivul, dar fără proba de testare. Pentru probele care au un indice de iod mai mic de 150, se lasă baloanele într-un spațiu întunecos timp de o oră; pentru cele care au
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
depășește 27% --- altele, cu un conținut de grăsime a laptelui la greutate: 0403 90 91 ---- care nu depășește 3% 0403 90 93 ---- care depășește 3%, dar nu depășește 6% 0403 90 99 ---- care depășește 6% ex 0710 Legume nepreparate sau preparate prin fierbere în aburi sau în apă, înghețate: 0710 40 00 - Porumb dulce 0711 Legume conservate temporar (de exemplu, cu dioxid de sulf gazos, în saramură, în apă sulfurată sau în alte soluții de conservare), dar care, în acea stare
jrc2002as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87154_a_87941]