359 matches
-
6 PREGĂTIREA SOLUȚIEI DE ANALIZAT 6.1 Soluția de extract de molibden A se vedea Metodele 9.1 și/sau 9.2 și, în cazul în care corespunde, 9.3 6.2 Pregătirea soluției de testat Se diluează o porțiune alicotă din soluția de extract (6.1) cu soluție de acid clorhidric 6M (4.1) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune alicotă (a) din soluția de extract ce conține
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
soluției de testat Se diluează o porțiune alicotă din soluția de extract (6.1) cu soluție de acid clorhidric 6M (4.1) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune alicotă (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 g molibden și se pune în pâlnia de separare (5.2). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6M (4.1) 7. PROCEDURĂ 7.1 Pregătirea
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
martor. Aceste mase sunt notate cu (Xs) și (Xb) Procentul de molibden din îngrășământ este dat de: Dacă s-a folosit metoda (9.3) unde: Mo = cantitatea de molibden, exprimată ca procente din îngrășământ; a = volumul în ml de porțiune alicotă luată din ultima soluție diluată (6.2) Xs = masa Mo în soluția de testat (6.2), în g; Xb = masa Mo în soluția martor (7.1), în g, volum ce corespunde volumului (a) al porțiunii alicote din soluția de testat
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
în ml de porțiune alicotă luată din ultima soluție diluată (6.2) Xs = masa Mo în soluția de testat (6.2), în g; Xb = masa Mo în soluția martor (7.1), în g, volum ce corespunde volumului (a) al porțiunii alicote din soluția de testat 6.2 ; V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml; D = este factorul corespunzător gradului de diluție efectuat în 6.2; M = masa probei de testare luată pentru analiză, în
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
D = este factorul corespunzător gradului de diluție efectuat în 6.2; M = masa probei de testare luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2) sunt părțile alicote succesive și (v1), (v2) sunt volumele în ml corespunzătoare diluției respective, factorul de diluare D va fi: Metoda 9.11 DETERMINAREA ZINCULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinare
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
corespunzător gradului de diluție realizat în 6.2; M = masa probei de testat luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și 100 sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: (1) JO L 24, 30.01.1976, p.21 (2) JO L 281, 30.09.1989, p.116 (3) JO
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
425/CEE, se prevede o perioadă suplimentară de două zile lucrătoare de la sosirea animalelor la destinația națională finală în statul membru. Articolul 3 1. Probele se iau în duplicat sau în cantitate suficientă pentru a aloca cel puțin două părți alicote pentru testare. 2. Prima probă sau parte alicotă se testează întru-un laborator aprobat de autoritatea competentă pentru boala respectivă. 3. Cea de-a doua probă sau alicotă, sau, după caz, alicotele sunt clar identificate și depozitate corespunzător pentru o
jrc2404as1994 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87558_a_88345]
-
două zile lucrătoare de la sosirea animalelor la destinația națională finală în statul membru. Articolul 3 1. Probele se iau în duplicat sau în cantitate suficientă pentru a aloca cel puțin două părți alicote pentru testare. 2. Prima probă sau parte alicotă se testează întru-un laborator aprobat de autoritatea competentă pentru boala respectivă. 3. Cea de-a doua probă sau alicotă, sau, după caz, alicotele sunt clar identificate și depozitate corespunzător pentru o perioadă de cel puțin o lună, sub controlul
jrc2404as1994 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87558_a_88345]
-
duplicat sau în cantitate suficientă pentru a aloca cel puțin două părți alicote pentru testare. 2. Prima probă sau parte alicotă se testează întru-un laborator aprobat de autoritatea competentă pentru boala respectivă. 3. Cea de-a doua probă sau alicotă, sau, după caz, alicotele sunt clar identificate și depozitate corespunzător pentru o perioadă de cel puțin o lună, sub controlul autorității competente. Articolul 4 Prezenta decizie se adresează statelor membre. Adoptată la Bruxelles, 25 mai 1994. Pentru Comisie René STEICHEN
jrc2404as1994 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87558_a_88345]
-
suficientă pentru a aloca cel puțin două părți alicote pentru testare. 2. Prima probă sau parte alicotă se testează întru-un laborator aprobat de autoritatea competentă pentru boala respectivă. 3. Cea de-a doua probă sau alicotă, sau, după caz, alicotele sunt clar identificate și depozitate corespunzător pentru o perioadă de cel puțin o lună, sub controlul autorității competente. Articolul 4 Prezenta decizie se adresează statelor membre. Adoptată la Bruxelles, 25 mai 1994. Pentru Comisie René STEICHEN Membru al Comisiei 1
jrc2404as1994 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87558_a_88345]
-
în baia cu ultrasunete (4.4) și se lasă timp de 15 minute. Se scoate balonul din baia cu ultrasunete și se agită timp de o oră cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se diluează o parte alicotă a extractului cu faza mobilă (3.6) pentru obținerea unui conținut în amprolium de 0,5-2 æg/ml și se amestecă (vezi observația 9.3). Se filtrează 5-10 ml din această soluție diluată printr-un filtru cu membrană (4.2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
în baia cu ultrasunete (4.4) și se lasă timp de 15 minute. Se scoate balonul din baia cu ultrasunete și se agită timp de o oră cu agitatorul mecanic sau cu agitatorul magnetic (4.5). Se diluează o parte alicotă a extractului cu faza mobilă (3.6) pentru obținerea unui conținut în amprolium de 0,5-2 æg/ml și se amestecă. Se filtrează 5-10 ml din această soluție diluată printr-un filtru cu membrană (4.2). Se continuă cu determinarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
din furaje și premixuri. Limita de detecție este de 0,1 mg/kg, iar limita de determinare este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adiția unui etalon intern, proba trebuie extrasă cu metanol acidifiat. Pentru furaje, o parte alicotă a extractului este purificată pe un cartu�� C18 pentru extracție în fază solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu un amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în DMF/apă. Pentru premixuri, extractul trebuie evaporat, iar
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
din soluția etalon internă (3.9.2), 200 ml solvent de extracție (3.12) și se astupă balonul. Se agită amestecul cu agitatorul (4.1) pe parcursul nopții. Se lasă să se depună timp de 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 20 ml din supernatant într-un recipient de sticlă corespunzător și se diluează cu 20 ml de apă. Se transferă această soluție într-un cartuș de extracție (3.11) și se trece prin vid (4.5). Se spală cartușul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
soluția etalon internă (3.9.3), 200 ml de solvent de extracție (3.2), și se astupă balonul. Se agită amestecul pe parcursul nopții cu agitatorul (4.1). Se lasă să se depună timp de 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 10000/p ml (p = conținut nominal în diclazuril al premixului în mg/kg) din supernatant într-un balon cu fundul rotund de mărime adecvată. Se evaporă până când acesta ajunge la sec, sub presiune redusă la 60°C, prin intermediul evaporatorulul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
pentru determinarea carbadoxului din furaje, premixuri și preparate. Limita de detecție este de 1 mg/kg, Limita de determinare este de 10 mg/kg. 2. Principiu Proba se echilibrează cu apă și se extrage cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie diluată la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox se determină prin
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de 10 mg/kg. 2. Principiu Proba se echilibrează cu apă și se extrage cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie diluată la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în fază inversă, utilizând un detector cu UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
5), se astupă și se agită timp de 30 de minute cu un agitator mecanic sau cu un agitator magnetic (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se pipetează o parte alicotă a filtratului într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg/ml. O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu dozarea HPLC (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2%) Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, aproximativ 0,2 g din proba nemăcinată și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
Proba se supune ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, urmate de agitare mecanică sau magnetică timp de 15 minute (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă a filtratului cu amestecul de apă-metanol-acetonitril (3.12), până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă a filtratului cu amestecul de apă-metanol-acetonitril (3.12), până la o concentrație finală în carbadox de 10-15 æg/ml (pentru o preparare la 10%, factorul de diluție este de 10). O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
3). 5.3.2. Purificarea probei Se aplică 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii 2 ml de eluant. Se colectează următorii 5 ml și se filtrează o parte alicotă printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu determinarea HPLC (5.4). 5.4. Determinarea HPLC 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare; pot fi utilizate alte condiții numai dacă acestea dau rezultate
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
timp de 30 minute pe un agitator (4.2) și se filtrează printr-un filtru pliat. Se transferă 10,0 ml filtrat într-un balon cotat de 20 ml, se aduce la semn cu apă și se amestecă. O parte alicota se filtrează prin filtru cu membrana (4.4) (vezi punctul 9 Observație). Se procedează la determinarea HPLC (5.3). 5.3. Determinare HPLC 5.3.1. Parametri Următoarele condiții sunt oferite pentru orientare, putând fi utilizate, cu condiția să ofere
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165871_a_167200]
-
rezultată în 250 mililitri de apă distilată. Se agită din când în când. După 30 de minute se adaugă 0,5-1 grame de hidroxid de aluminiu. Se agită pentru câteva minute. Se filtrează. Modul de lucru: se ia o parte alicotă de acid concentrat prin evaporare, care corespunde la aproximativ 10 miligrame de K(2)O. Se diluează până la aproximativ 100 mililitri. Se adaugă încet soluția de reactiv, aproximativ 10 mililitri, echivalentul a 5 miligrame estimate de K(2)O, sub
EUR-Lex () [Corola-website/Law/140240_a_141569]
-
a). (NB: Când se calculează greutatea reziduului, se scade cantitatea de 2-metoxietoxietanol utilizat) - se deschide sticla de transfer prin îndepărtarea robinetului. - se dizolvă complet reziduul într-o cantitate cunoscută dintr-un solvent adecvat. - se efectuează determinarea dorită pe o parte alicotă. Formulele de calcul sunt: și , unde: m1 = masa de aerosoli luată în sticla de transfer, M2 = masa reziduului după încălzirea la 40°C, r = procentul de substanță specifică în m2 (determinat conform metodei adecvate), R = procentul de substanță specifică în
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]