392 matches
-
Donald, J.E. și Hernman (citați de [55]). Dozele utilizate sunt de 2-3 g pe zi și uneori mai mult. J. Thomas [55] afirmă că supravegherea cromatografică a arătat că între 1,6-2 g pe zi, pata de cistină dispare pe cromatogramă, dispariția petei demonstrând că doza utilă a fost atinsă. Durata tratamentului în scopul dizolvării unui calcul a fost de mai multe luni. Reacțiile adverse la penicilamină au fost cunoscute în urma utilizării sale în maladia Wilson [55], pentru complexarea cuprului (maladia
Litiaza renală. Răspândire, cauze, tratament by Cezar Vlad () [Corola-publishinghouse/Science/91990_a_92485]
-
pe coloana cromatografică se numește developare, iar solventul care antrenează substanța de analizat, eluant. Prin developare rezultă o separare completă dacă zonele componenților sunt distincte, despărțite prin spații de sorbent libere de substanță. Rezultatul distribuției zonelor de-alungul coloanei se numește cromatogramă (fig. I.23). Când proba părăsește coloana, procesul se numește eluție și fiecare component este identificat și dozat. Reprezentarea grafică a concentrației în funcție de volumul colectat se numește curbă de eluție (fig. I.24). Când viteza de eluție este menținută constantă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
concentrației în funcție de volumul colectat se numește curbă de eluție (fig. I.24). Când viteza de eluție este menținută constantă se obține un grafic similar celui menționat în funcție de timpul de eluție. Elementele unei analize cromatografice: Linie de bază = orice parte a cromatogramei unde doar faza mobilă iese din coloană. • Maximul picului = cel mai înalt punct al picului. • Punct de injectare = punctul în care proba este plasată în coloană. • Punct mort = poziția picului maxim al unui solut nereținut. Timp mort (t0) = timpul între
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
separării prin diferite sisteme cromatografice, pe de o parte și prin diferite metode cromatografice, pe de altă parte, este necesară cuantificarea separării urmărind anumiți parametrii, care pot fi modificați astfel încât să se obțină cea mai bună separare. Evaluarea calității unei cromatograme se face comparând: - capacitatea de separare a unui amestec, caracterizată prin selectivitate; - lățimea picurilor caracterizată prin eficacitate; - rezoluția; - Rf-ul. Trebuie să ținem cont în mod egal de timp care este un factor decisiv în alegerea metodei cromatografice. Fiecare cromatogramă obținută
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unei cromatograme se face comparând: - capacitatea de separare a unui amestec, caracterizată prin selectivitate; - lățimea picurilor caracterizată prin eficacitate; - rezoluția; - Rf-ul. Trebuie să ținem cont în mod egal de timp care este un factor decisiv în alegerea metodei cromatografice. Fiecare cromatogramă obținută cu același adsorbant, același eluant și în condiții experimentale identice prezintă același aspect: fiecare compus migrează în același mod. Astfel, este posibil pentru un sistem cromatografic dat, să se caracterizeze un solut (substanța dizolvată) prin distanța pe care o
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
înaintea cromatografierii. Formarea derivaților după cromatografiere este foarte răspândită. Tehnica cea mai comună constă în a proiecta un aerosol pe placa uscată și lipsită de solvent. Alte tehnici se referă la impregnarea cu un solvent care nu trebuie să altereze cromatograma. Trebuie să menționăm că, impregnarea plăcilor cu ulei de parafină permite exaltarea semnalelor luminoase (până la de 100 ori). Derivații fluorescenți sunt obținuți prin expunerea la vapori de amoniac. Mult mai delicată este utilizarea unei soluții de eluant în care este
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
nelimitat Ilustrarea schematică a capacității picurilor (n2) din separarea 2D CP (CP-CP), unde numărul pătratelor reprezintă numărul de compuși care pot fi separați teoretic 2D CP țintă sau selectivă (PC-PC) Desfășurarea unei separări țintă sau selectivă prin 2D-CP (CPxCP).a) cromatograma și densitograma după prima developare cu primul solvent b) delimitarea (răzuirea) spotului țintă de pe primul strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
țintă sau selectivă prin 2D-CP (CPxCP).a) cromatograma și densitograma după prima developare cu primul solvent b) delimitarea (răzuirea) spotului țintă de pe primul strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
strat c) spotul extras este aplicat pe o a doua fază staționară pentru analiza compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
compușilor transferați d) cromatograma și densitograma de separare după a doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
doua developare cu al doilea sistem de solvenți Ilustrarea etapelor in-situ ale separării 2D-CP (CPxCP) a) cromatograma uscată după prima separare este finisată utilizând primul sistem de solventi b) pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
pe cromatograma preparată pentru prima separare se delimitează zona țintă c) cromatograma uscată după a doua separare se prelucrează cu un al doilea sistem de solvenți d) pentru separarea unei a doua fracțiuni țintă se delimitează o nouă fracțiune e) cromatograma după a treia separare utilizând un al treilea sistem de solvenți 2D CP modulată (nPC) Ilustrarea schematică a 2D-CP modulată (nCP) bazată pe micșorarea gradientului de tărie a solventului și refocalizarea zonei cromatografice a) aplicarea probei înainte de începerea separării b
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
practică, fiecare fază staționară are rangul său de separare exprimat în doi termeni de masă: masa mare și masa mică, în afara cărora separările sunt imposibile. Particulele curg pe coloană fiind reținute sau separate și apar sub forma unor picuri pe cromatogramă. FAZE STAȚIONARE Ca faze staționare se utilizează polimeri organici cu structură reticulată (copolimeri de stiren-divinil benzen) sau compuși minerali (silicați hidroxilați) cu diametru cuprins între 4 și 500 nm. Aceste materiale, adesea denumite geluri, pot fi utilizate sub presiune și
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și indicele de refracție permit determinări de succes. Volumul de eluție descrește liniar cu logaritmul volumului molecular hidrodinamic (proporțional cu masa moleculară). Datele din tabel arată domeniului de aplicabilitate a trei geluri. Gradul de penetrație (Da) Dezavantaje: - scala timp a cromatogramei este mică; - nu este aplicabilă pentru probe cu dimensiuni asemănătoare, cum sunt izomerii (este necesară o diferență de cel puțin 10 % între masele moleculare). APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI DE EXCLUDERE Purificarea proteinelor; Determinarea structurilor cuaternare ale proteinelor; Determinarea volumului hidrodinamic al proteinelor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
coloanei, diametru, temperatura). Din această cauză, în scopuri calitative se utilizează așa-numiții timpi de reținere relativi, trr, definiți prin relația: t = ttrrAet unde. Se practică adăugarea în amestecul de analizat a unei componente pure. Dacă are loc creșterea pe cromatogramă a maximului ce corespunde componentului adăugat, aceasta se consideră drept dovadă a identității componentei - etalon. Operația se efectuează pentru aceeași probă de analizat pe mai multe coloane cu diferiți adsorbanți. Determinarea cantitativă a compușilor medicamentoși Principala problemă a analizei cantitative
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Model 7125, 10 ml Faza mobilă: CO2 modificat cu metanol (10% primele 5 minute, creștere liniară la 15% timp de 10 minute) Viteza de curgere: 2 ml, 21 minute Presiunea: 180 bari Detecție: UV 230 nm TIC (Total Ion Current) cromatograma amestecului de sulfonamide în metanol Analiza unor substanțe anticancerigene Taxol Alte aplicații Separări chiralice și achiralice Albendazol sulfoxide (ABZSO) - antihelmintic Necesită pentru separare două coloane: - Chiralpak AD, eluție cu 2-propanol - Chiralcel OD, eluție cu metanol Separări de izomeri Separarea izomerilor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
prin cromatografie pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ și Co3
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Identificarea ionilor Cu2+, Fe3+ și Co3+ Mod
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
azotați ai metalelor de mai sus (concentrație 0,5 m). Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de acid rubeanic 1% în solvent de eluție, apoi se expune, după încă o uscare, la vapori de amoniac. Se obțin complecși colorați caracteristici: Cu2+ verde măsliniu, Fe3+ verde brun și Co3+roșcat. Acidul rubeanic suferă o
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
de developare (solventul II), apoi este trecut extractul uscat. În stratul de zaharoză se vor forma două zone: în partea inferioară, o zonă verde-albăstruie, care conține clorofila A, și în partea superioară, o zonă galben-verzuie, conținând clorofila B. Prin developarea cromatogramei cu solventul II, clorofilele se separă una de cealaltă. La sfârșitul developării coloana se usucă, iar fiecare zonă se separă cu ajutorul unei baghete efilate și se introduc separat în câte o pâlnie mică de sticlă, în gâtul căreia se găsește
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
rezultați la hidroliza proteinelor. Se folosește cromatografia pe hârtie, unidimensională (ascendentă, descendentă sau circulară) și bidimensională. Principiul metodei Aminoacizii prezenți în soluție se separă cromatografic pe baza vitezelor diferite de migrare într-un anumit mediu, aminoacizii ocupând poziții diferite pe cromatogramă. Identificarea lor se bazează pe reacția de culoare cu un reactiv dat (ex. ninhidrina). În final, aminoacizii apar în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Reactivi 1. soluția de analizat: amestec de 3-4
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
în soluție se separă cromatografic pe baza vitezelor diferite de migrare într-un anumit mediu, aminoacizii ocupând poziții diferite pe cromatogramă. Identificarea lor se bazează pe reacția de culoare cu un reactiv dat (ex. ninhidrina). În final, aminoacizii apar în cromatogramă sub formă de spoturi, de diferite dimensiuni, de intensități de culoare diferite. Reactivi 1. soluția de analizat: amestec de 3-4 aminoacizi (20 µmoli/ml apă) sau hidrolizat proteic; 2. soluții etalon de aminoacizi (20 µmoli/ml apă); 3. solvent de
Chimie fizică şi coloidală by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/702_a_1313]
-
utilizate pentru determinarea entității active în plasmă. ... (2) Trebuie prezentat raportul de validare al metodei analitice. ... (3) Raportul analitic trebuie să includă rezultatele tuturor probelor standard și al probelor de control al calității. ... (4) Trebuie incluse un număr reprezentativ de cromatograme sau datele primare ce acoperă întregul interval de concentrații pentru toate probele standard și de control al calității și toate eșantioanele analizate. Articolul 72 (1) Raportul statistic trebuie să fie suficient de detaliat pentru a permite repetarea analizei statistice, cum
GHID din 20 septembrie 2004 privind investigarea biodisponibilităţii şi bioechivalenţei. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/162584_a_163913]
-
Solubil în apă, solubilitate foarte redusă în etanol B. Oromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăcute acoperite cu un strat de silica gel cromatografie, de aproximativ 0,2 mm. Principalele pete de pe cromatograma sunt cele care corespund punctelor 1,1 -GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă Maxim 7% (metodă Karl Fischer) Cenușă sulfatata Maxim 0,05%, raportat la substanță uscată D-manitol Maxim 3% D-sorbitol Maxim 6% Zaharuri reducătoare Maxim 0,3
NORMĂ din 12 iulie 2002 privind aditivii alimentari destinaţi utilizării în produsele alimentare pentru consum uman*). In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/150752_a_152081]