427 matches
-
eluție sunt mai apropiate datorită aplatizării izotermelor de distribuție; se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul frontal Acest procedeu constă în trecerea soluției de analizat prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se evită pierderea vreunui component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul frontal Acest procedeu constă în trecerea soluției de analizat prin coloana cromatografică, nefiind necesar un solvent de developare (fig
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
component; diagrama de eluție este ușor interpretabilă deoarece un component apare într-un singur pic. Eluție izocratică Eluție în gradient Se utilizează și alte procedee de eluție: - eluția cu debit programat (se modifică debitul în timpul separării); - eluția cu temperatură programată; - eluția în gradient de fază staționară sau având coloane umplute cu faze staționare cu polarități diferite. 3. Procedeul frontal Acest procedeu constă în trecerea soluției de analizat prin coloana cromatografică, nefiind necesar un solvent de developare (fig. I.32) Se determină
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
numește agent de deplasare ideal acea substanță care introdusă în orice concentrație CD determină o linie de viteză care nu intersectează izoterma solutului. În caz contrar, deplasantul este neideal și se constată impurificarea treptei următoare sub forma unui pic de eluție. Pentru a evita contaminarea zonelor componenților separați se recomandă folosirea unor substanțe intermediare, care să aibă în condițiile precizate izotermele de distribuție intercalate între cele corespunzătoare componenților amestecului de analizat. Aceste substanțe se aleg astfel încât să poată fi eliminate ulterior
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se folosesc serii de solvenți organici și compuși anorganici. Pentru toate tipurile de cromatografie s-a încercat să se facă o clasificare a solvenților. Unii autori au luat în considerare așa - numita tărie relativă, grupându-i în ordinea puterii de eluție, alții au ținut seama de tensiunea superficială dintre solvent și faza staționară. Iată câțiva dintre cei mai utilizați solvenți în cromatografia pe hârtie: - alcooli: amilic (n- și izo-), butilic (n-, izo-, terț-), etilic, metilic, propilic (n-, izo-); - cetone: acetona, acetilacetona
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
descrise ca faze normale. Cromatografia de partiție implică o fază staționară lichidă nemiscibilă cu dizolvantul și care îmbracă un suport inert. Sistemele de analiză pot fi: cu faze normale și faze inverse; - în cazul HPLC cu faze normale, ordinea de eluție arată că, soluții polari eluează mai târziu decât cei lipofilici nepolari. - în cazul HPLC cu faze inverse, separarea moleculelor organice se face în funcție de gradul de hidrofobicitate; de asemenea, există o legătură între gradul de lipofilie și reținerea în coloană Cromatografia
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
De asemenea, pH-ul poate fi important deoarece unele medicamente arată fluorescență în forma ionică. TEHNICI DE ELUARE Eluarea normală și în gradient Pentru realizarea unei separări eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
-ul poate fi important deoarece unele medicamente arată fluorescență în forma ionică. TEHNICI DE ELUARE Eluarea normală și în gradient Pentru realizarea unei separări eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
forma ionică. TEHNICI DE ELUARE Eluarea normală și în gradient Pentru realizarea unei separări eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
eficiente în astfel de situații, se pot aplica mai multe procedee care înlocuiesc eluția normală cu eluția cu gradient (de solvent, de temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent constă în modificarea continuă a compoziției eluantului în timpul separării, astfel încât puterea de eluție să
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
temperatură, de debit etc.). Eluția normală (izocratică) utilizează un eluent a cărui compoziție și viteză sunt constante. În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent constă în modificarea continuă a compoziției eluantului în timpul separării, astfel încât puterea de eluție să fie gradat mărită. Este cunoscut faptul că, migrarea diferențiată a componentelor dintr-un amestec depinde de retenția preferențială în faza staționară. Deci
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
În eluția izocratică, separarea poate fi descrisă cu ajutorul ecuațiilor date de unii parametrii, prezentați la aspectele teoretice ale procesului cromatografic. Timp de reținere. Eluția cu gradient de solvent constă în modificarea continuă a compoziției eluantului în timpul separării, astfel încât puterea de eluție să fie gradat mărită. Este cunoscut faptul că, migrarea diferențiată a componentelor dintr-un amestec depinde de retenția preferențială în faza staționară. Deci rezoluția este proporțională cu fracțiunea din solut prezentă în faza staționară. Pentru valori inițiale K′ mici (0
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
tăriei solventului. Fenomenul invers, anume de creștere a tăriei solventului când K′ > 15 nu afectează sensibil rezoluția, micșorând doar timpul de analiză. Prin urmare, un mijloc de a controla și dirija valoarea K′ este de a acționa asupra puterii de eluție a solventului. Tării inferioare duc la creșterea lui K′, iar tării superioare scad pe K′. O soluție generală pentru rezolvarea problemei de eluție în cazul coprezenței unor componenți cu valori K′ foarte diferite este dată de modificarea condițiilor de separare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
urmare, un mijloc de a controla și dirija valoarea K′ este de a acționa asupra puterii de eluție a solventului. Tării inferioare duc la creșterea lui K′, iar tării superioare scad pe K′. O soluție generală pentru rezolvarea problemei de eluție în cazul coprezenței unor componenți cu valori K′ foarte diferite este dată de modificarea condițiilor de separare, astfel încât să se optimizeze K′ pentru fiecare component în parte, în timpul deplasării prin coloană. Cea mai recomandabilă tehnică în acest caz este eluția
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
eluție în cazul coprezenței unor componenți cu valori K′ foarte diferite este dată de modificarea condițiilor de separare, astfel încât să se optimizeze K′ pentru fiecare component în parte, în timpul deplasării prin coloană. Cea mai recomandabilă tehnică în acest caz este eluția în gradient. Eluția în gradient prezintă și dezavantaje, în primul rând, prin aceea că, obligă la o creștere a complexității utilajelor și a tehnicii de lucru. În ceea ce privește dispozitivele pentru eluția în gradient, acestea se împart în două categorii. Din prima
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
coprezenței unor componenți cu valori K′ foarte diferite este dată de modificarea condițiilor de separare, astfel încât să se optimizeze K′ pentru fiecare component în parte, în timpul deplasării prin coloană. Cea mai recomandabilă tehnică în acest caz este eluția în gradient. Eluția în gradient prezintă și dezavantaje, în primul rând, prin aceea că, obligă la o creștere a complexității utilajelor și a tehnicii de lucru. În ceea ce privește dispozitivele pentru eluția în gradient, acestea se împart în două categorii. Din prima categorie fac parte
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
prin coloană. Cea mai recomandabilă tehnică în acest caz este eluția în gradient. Eluția în gradient prezintă și dezavantaje, în primul rând, prin aceea că, obligă la o creștere a complexității utilajelor și a tehnicii de lucru. În ceea ce privește dispozitivele pentru eluția în gradient, acestea se împart în două categorii. Din prima categorie fac parte dispozitive care modifică compoziția solventului introdus în pompă (pompă cu piston aspiratoare-respingătoare). Cele mai multe dispozitive utilizează un rezervor conținând un solvent inițial (slab) și un mixer. Când eluția
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
eluția în gradient, acestea se împart în două categorii. Din prima categorie fac parte dispozitive care modifică compoziția solventului introdus în pompă (pompă cu piston aspiratoare-respingătoare). Cele mai multe dispozitive utilizează un rezervor conținând un solvent inițial (slab) și un mixer. Când eluția progresează, se eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă care pompează doi curenți de solvenți cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
eliberează un al doilea solvent (tare) în primul rezervor unde este amestecat, obținându-se un solvent de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă care pompează doi curenți de solvenți cu viteze diferite. Eluția cu debit programat presupune modificarea vitezei de curgere a fazei mobile în timpul procesului de separare. Eluția la temperatură programată are drept efect micșorarea tuturor valorilor K′ ale componenților, ridicarea constantă a temperaturii determinând reducerea vâscozității eluantului și creșterea solubilității componenților
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de tărie crescută în mod gradat. Din a doua categorie fac parte pompe tip seringă care pompează doi curenți de solvenți cu viteze diferite. Eluția cu debit programat presupune modificarea vitezei de curgere a fazei mobile în timpul procesului de separare. Eluția la temperatură programată are drept efect micșorarea tuturor valorilor K′ ale componenților, ridicarea constantă a temperaturii determinând reducerea vâscozității eluantului și creșterea solubilității componenților din probă. Utilizarea coloanelor cuplate reprezintă o tehnică recentă bazată pe ajustarea valorilor K′ ale componenților
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
fixat distingem: Schimbători de cationi - grupele funcționale sunt grupe anionice (-SO3- -COO-; PO32-); Schimbători de anioni - au grupe funcționale cationice (-N+R3; - N+HR2; -N+H2R); Schimbători mixti sau amfoteri ce conțin 2 tipuri de grupe. Retenția și puterea de eluție a anionilor se exprimă astfel: F-, OH- > OAc- > H2PO4- > HCO3- > Cl- > NO2- > HSO3- > CN- > Br- > NO3- > I- A3- > A2- >A- Retenția și puterea de eluție a cationilor: Li+ > H+ > Na+ > NH4+ > K+ > Rb+ > Cs+ > Ag+ Be+2 > Mn+2 Mg
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
H2R); Schimbători mixti sau amfoteri ce conțin 2 tipuri de grupe. Retenția și puterea de eluție a anionilor se exprimă astfel: F-, OH- > OAc- > H2PO4- > HCO3- > Cl- > NO2- > HSO3- > CN- > Br- > NO3- > I- A3- > A2- >A- Retenția și puterea de eluție a cationilor: Li+ > H+ > Na+ > NH4+ > K+ > Rb+ > Cs+ > Ag+ Be+2 > Mn+2 Mg+2 Zn+2 > Co+2 > M+2 (metale tranziționale) > Ca+2 > Sr+2 Al3+ > M3+ (metale tranziționale) > Ce3+ b) tipurile de matrice utilizate ca faze
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de pH. Caracteristicile schimbătorilor de ioni 1. Capacitatea ionică Capacitatea ionică a schimbătorului de ioni este determinată de numărul grupelor funcționale/unitate masă a fazei staționare. Joacă un rol important în determinarea concentrației ionilor concurenți utilizați de faza mobilă pentru eluție. Capacitatea mare a fazelor staționare necesită utilizarea unei faze mobile mai concentrate, ceea ce este o problemă în cromatografia ionică, datorită detectorilor conductometrici ce nu pot funcționa bine la concentrații mari în săruri. Capacitatea ionică tipică este 10-100 mechiv./ g 2
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
reținuți și îi antrenează în eluenți. Procesul se realizează prin: - introducerea în faza mobilă a unui ion cu afinitate mai mare față de schimbătorul de ioni; - creșterea sau modificarea în faza mobilă a concentrației ionilor de H+ sau OH-. Puterea de eluție a fazei mobile este controlată prin capacitatea ionică, pH sau tipul de ioni. Faza mobilă utilizată este o soluție a unei sări ce poate fi clasificată în grupe ce au caracteristici similare, după cum urmează: - compatibilitate cu modalitatea de detecție; - natura
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI IONICE Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Metoda se aplică determinărilor de: IONI ANORGANICI Ordinea de eluție în cromatografia ionică este determinată de densitatea sarcinii (sarcină/domeniu) ionului vizat. 1. Anioni Cercetarea anionilor anorganici se face înaintea tuturor, în apa de diferite proveniențe, ce poate fi: apă potabilă, apă de ploaie, apă de diluție, apă din hemodializă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]