1,479 matches
-
până la 10%. 2. DEFINIȚIE Conținutul de metanol determinat conform acestei metode este exprimat în % masice de metanol față de etanol sau 2-propanol. 3. PRINCIPIU Determinarea se realizează prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivii sunt de puritate analitică. 4.1. Metanol 4.2. Etanol absolut 4.3. 2-propanol 4.4. Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu apă 5. APARATURĂ 5.1. Cromatograf de gaze: - cu detector catarometru pentru probele cu aerosoli - cu detector cu ionizare cu flacără pentru probele non-aerosoli
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
5.2.2. Acetat de amoniu anhidru 5.2.3. Acid acetic concentrat 5.2.4. Pentan-2,4-diona (păstrată la 4°C) 5.2.5. Fosfat disodic anhidru 5.2.6. Acid ortofosforic 85% (d = 1,7) 5.2.7. Metanol de puritate HPLC 5.2.8. Diclorometan 5.2.9. Formaldehida de 37 la 40% m/v 5.2.10. Hidroxid de sodiu, 1 M 5.2.11. Acid clorhidric, 1 M 5.2.12. Acid clorhidric, 0,002 M
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
amestecă cu agitator vibrator (5.3.16) și prin intermediul băii ultrasonice (5.3.15). Se separă cele două faze prin centrifugare (3000 g^n timp de două minute), între timp se spală un cartuș (5.3.7) cu 2 ml metanol (5.2.7) apoi se condiționează cu 5 ml apă (5.2.1). Se trec 4 ml din faza apoasa a extractului prin cartușul pregătit, se îndepărtează primii 2 ml și se recuperează fracția următoare. 5.4.2.2. Loțiuni
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
15-20 min) - Temperatura reacției post-coloana: 100°C; - Detecție: 420 nm. N.B.: Întregul sistem cromatografic și post-coloana trebuie spălate abundent cu apă după utilizare. Dacă sistemul nu este folosit mai mult de două zile, aceasta spălare trebuie urmată de una cu metanol (5.2.7). Înainte de recondiționarea sistemului trebuie trecută apă prin el, pentru evitarea recristalizării. 5.5. Calcul Emulsii: (5.4.2.1): Conținut de formaldehida în % (m/m): C x 10^-6 x 100 C x 10^-4 ──────────────── = ────────── 5m 5m
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de amoniac din proba determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de amoniac. 3. PRINCIPIU Se adaugă soluție de clorura de bariu la o probă pentru testare de produs cosmetic diluata într-un mediu de soluție apoasa de metanol. Precipitatul care se poate formă se filtrează sau se centrifughează. Acest procedeu evita pierderile de amoniac, în timpul distilării cu abur, de la anumite săruri de amoniu cum ar fi carbonatul și carbonații bazici precum și al acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
precum și al acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu. Amoniacul se distilează cu abur din filtrat sau supernatant și se determina prin titrare potențiometrica sau alt gen de titrare. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică 4.1. Metanol 4.2. Clorura de bariu dihidrata, soluție 25% (m/v) 4.3. Acid ortoboric, soluție 4% (m/v) 4.4. Acid sulfuric, soluție standard 0,25 M 4.5. Lichid antispumant 4.6. Hidroxid de sodiu, soluție standard 0,5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
de dimercur (calomel) 6. PROCEDEU 6.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește o cantitate (m) de probă pentru testare corespunzătoare unui maximum de 150 mg de amoniac. 6.2. Se adaugă 10 ml apă, 10 ml metanol (4.1) și 10 ml soluție clorura de bariu (4.2). Se aduce la semn cu metanol (4.1). 6.3. Se amestecă și se lasă să stea peste noapte în frigider (5°C). 6.4. Apoi se filtrează sau
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
cantitate (m) de probă pentru testare corespunzătoare unui maximum de 150 mg de amoniac. 6.2. Se adaugă 10 ml apă, 10 ml metanol (4.1) și 10 ml soluție clorura de bariu (4.2). Se aduce la semn cu metanol (4.1). 6.3. Se amestecă și se lasă să stea peste noapte în frigider (5°C). 6.4. Apoi se filtrează sau se centrifughează soluția încă rece în eprubete închise pentru 10 minute, astfel încât să se obțină un strat
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
într-un amestec de 150 ml dietileter, 70 ml etanol absolut și 16 ml apă. 3.6. Agent de vizualizare ÎI: Soluție 2,6-dibromo-4-(cloroimino) ciclohexa-2,5-dienona: se dizolvă 400 mg de 2,6-dibromo-4-(cloroimino) ciclohexa-2,5-dienona în 100 ml metanol (zilnic proaspăt preparat). Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 10 g carbonat de sodiu în 100 ml de apă demineralizata. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorofen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci pentru
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
determinat, după conversia la derivat mediat, prin cromografie de gaze cu detector cu captura de electroni. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acetat de etil 4.2. N-metil-N-nitrozo-p-toluensulfonamida (diazald) 4.3. Dietileter 4.4. Metanol 4.5. Carbitol: 2-(2-etoxietoxi)etanol 4.6. Acid formic 4.7. Hidroxid de potasiu, soluție apoasa 50% (m/m) (zilnic proaspăt preparată) 4.8. Hexan pentru spectroscopie 4.9. Bromclorofen (standard nr. 1) 4.10. 4,4',6,6
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
6.3. Metilare proba Se răcesc toți reactivii și aparatură între 0 și 4°C timp de două ore. În compartimentul exterior al apărăturii de diazometan se pun 1,2 ml soluție obținută la 6.2. și 0,1 ml metanol (4.4.). Se pun circa 200 mg diazald (4.2) în rezervorul central, se adăuga 1 ml carbitol (4.5) și 1 ml dietileter (4.3) și se dizolvă. Se asamblează aparatul, se imersează pe jumătate într-o baie la
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
reactivii și aparatură între 0 și 4°C timp de două ore. Se introduc în compartimentul extern al apărăturii de diazometan următoarele: 0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol (4.4). Se continuă metilarea conform descrierii de la 6.3. Se injectează în cromatograf 1,5 μl din soluția rezultată. 7. CROMATOGRAFIERE DE GAZE Coloana trebuie să realizeze o rezoluție "R" egală sau mai bună decât 1,5, unde: d
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
și mai mult de 1% (m/m) etil- 4-aminobenzoat. 2. DEFINIȚIE Conținutul de alfa-mono-gliceril 4-aminobenzoat și de etil- 4-aminobenzoat măsurat prin această metodă este exprimat în procente masice (% m/m) de produs. 3. PRINCIPIU Produsul de analizat este suspendat în metanol și după un tratament adecvat al probei este determinat prin cromatografie de lichide de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și trebuie să fie adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol 4.2. Ortofosfat
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
este suspendat în metanol și după un tratament adecvat al probei este determinat prin cromatografie de lichide de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și trebuie să fie adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol 4.2. Ortofosfat diacid de potasiu [KH(2)PO(4)] 4.3. Diacetat de zinc Zn[CH(3)COO](2) ● 2H(2)O 4.4. Acid acetic (d(4)^2 [] = 1,05) 4.5. Hexacianoferat de tetrapotasiu (K(4)[Fe
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
monogliceril 4-aminobenzoat 4.8. Etil 4-aminobenzoat 4.9. Soluție tampon de fosfat (0,02 M): se dizolvă 2,72 g ortofosfat diacid de potasiu (4.2) într-un litru de apă 4.10. Eluent: soluție tampon de fosfat (4,9)/metanol (4.1) 61/39 (v/v) Compoziția fazei mobile poate fi schimbată în scopul de a obține un factor de resolutie R = 1,5. R(2) - R(1) R = 2d' -------------- W(1) + W(2) unde: R(1) și R(2
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
înălțimii, în milimetrii d' = viteza de înregistrare a graficului, în milimetri per minut 4.11. Soluție stoc de alfamonogliceril 4-aminobenzoat: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg alfamonogliceril 4-aminobenzoat. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de etil 4-aminobenzoat: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg etil 4-aminobenzoat. Se dizolvă în 40
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de etil 4-aminobenzoat: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg etil 4-aminobenzoat. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg etil 4-hidroxibenzoat. Se dizolvă în 40 ml metanol
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg etil 4-hidroxibenzoat. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.14. Soluții standard: se prepară patru soluții standard prin dizolvarea în 100 ml eluent (4.10) conform tabelului de mai jos: Anexă 26 METODĂ DE
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
fie de puritate analitică. 3.1. Plăci cu silicagel, fără indicatori fluorescenți, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm. 3.2. Solvent de developare: toluen/dietileter/diclormetan/dietilamina 20/20/20/8 (v/v/v/v) 3.3. Metanol 3.4. Acid sulfuric (96%; d(4)^2 [] = 1,84) 3.5. Dietileter 3.6. Agent de developare: se adaugă cu grijă 5 de acid sulfuric (3.4) la 95 ml dietileter (3.5) într-un recipient răcit. 3.7
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
8. Soluție hidroxid de amoniu (28%; d(4)^2 [] = 0,90) 3.9. Chinina, anhidra 3.10. Soluție standard: se cântăresc cu precizie 100,0 mg chinina anhidra (3.9) într-un balon cotat și se dizolvă în 100 mg metanol (3.3). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire. 4.2. Baie ultrasonica. 4.3. Filtru Millipore, FH 0,5 μm sau echivalent cu echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDEU 5.1. Preparare proba Într-un
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDEU 5.1. Preparare proba Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește cu precizie o cantitate de probă ce poate conține cca. 100 mg chinina, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupa balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografiere în strat subțire Se pipeteaza 1,0 μl soluție standard (3.10) și
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
o soluție de hidroxid de sodiu standardizata. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Apă oxigenata 0,2% (m/v). Se prepară zilnic. 3.2. Acid ortofosforic [d(4)]^(2 5) = 1,75 3.3. Metanol 3.4. Soluție standardizata de hidroxid de sodiu (0,01M) 3.5. Azot 3.6. Indicator: amestec 1:1 (v/v) de roșu de metil (0,03% m/v în etanol) și albastru de metilen (0,05% m/v în
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
uzual de laborator 4.2. Aparatură de distilare (vezi figură). 5. PROCEDEU 5.1. În balonul de distilare A (vezi figură) se cântăresc cu precizie cca. 2,5 g proba. 5.2. Se adaugă 60 ml apă și 50 ml metanol (3.3) și se amestecă. 5.3. Se pun 10 ml apă oxigenata (3.1), 60 ml apă și câteva picături de indicator (3.6) în colectorul de distilare D (vezi figură). Se adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
1. SCOP ȘI DOMENIU DE APLICARE. Această metodă reglementează determinarea cantitativa a alcoolului benzilic în produsele cosmetice. 2. DEFINIȚIE Cantitatea de alcool benzilic determinată prin această metodă este exprimat în procente masice (% m/m). 3. PRINCIPIU Proba este extrasa cu metanol și cantitatea de alcool benzilic din extract este determinată prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și să fie adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol 4.2. 4-Etoxifenol 4
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]
-
Proba este extrasa cu metanol și cantitatea de alcool benzilic din extract este determinată prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și să fie adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol 4.2. 4-Etoxifenol 4.3. Alcool benzilic 4.4. Fază mobilă: metanol (4.1)/apă (45: 55; v/v). 4.5. Soluție stoc alcool benzilic: se cântărește cu precizie cca. 0,1 g alcool benzilic (4.3) într-un balon
EUR-Lex () [Corola-website/Law/145750_a_147079]