865 matches
-
cu precizie condițiile de separare și evaluare, care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizându-se alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor legate de metodă folosită, cu justificarea alegerii. Metodă descrisă în continuare
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de polimer, corespunzătoare volumului de retenție Vi și n este numărul de puncte experimentale. Intervalul distribuției maselor moleculare, care reprezintă o măsură a polidispersiei sistemului, este exprimat de raportul Mw/Mn. 1.3. Substanțe de referință Metodă cromatografiei pe gel permeabil este o metodă relativă, fiind necesar să se procedeze la o etalonare. În general, aceasta se realizează cu ajutorul polistirenilor etalon cu catena liniară și distribuție îngustă, pentru care se cunosc atât masele moleculare medii Mn și Mw cât și distribuția
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
absolute, într-o manieră mai mult sau mai puțin importantă. Dacă sunt utilizate alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
cum ar fi: volumul de injecție, viscozitatea soluției și sensibilitatea detectorului. Volumul de injecție maxim trebuie să fie adaptat lungimii coloanei, avându-se grijă să nu o supraîncarce. Volumele de injecție curente pentru separările analitice prin metoda cromatografica pe gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
cu mase moleculare mari. Trebuie să se recurgă la o metodă potrivită pentru determinarea procentului din greutate al particulelor nedizolvate. Analiza soluțiilor se va face în termen de 24 ore. 1.6.3. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem de înregistrare și prelucrare a datelor, - un recipient pentru recuperarea soluțiilor utilizate. Sistemul cromatografic pe gel permeabil trebuie să fie inert față de solventul utilizat (de exemplu, utilizarea capilarelor din oțel, atunci când solvent este THF). 1.6.4. Injecția și sistemul de pompare a solventului Un volum definit din soluția de probă este injectat în coloana, într-o
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de preparare și pretratare a eșantionului, - dacă există, se indică prezenta particulelor nedizolvate, - se indică volumul de injecție (μl) și concentrația de injecție (mg/ml), - se menționează observațiile privind efectele generatoare de deviații, în raport cu profilul ideal de cromatografie pe gel permeabil, - se descriu în detaliu toate modificările aduse procedeelor de testare, - se precizează intervalele de eroare, - se consemnează orice alte informații și observații utile pentru interpretarea rezultatelor. 3. REFERINȚE (1) DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatografie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Exemple de alte metode de determinare a masei moleculare numerice medii (Mn) a polimerilor Cromatografia pe gel permeabil reprezintă metodă preferată pentru determinarea Mn, mai ales atunci când dispunem de un ansamblu de substanțe standard cu o structură comparabilă cu cea a polimerului. Cu toate acestea, atunci când folosirea metodei cromatografiei pe gel permeabil prezintă dificultăți practice sau când ne
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Mn) a polimerilor Cromatografia pe gel permeabil reprezintă metodă preferată pentru determinarea Mn, mai ales atunci când dispunem de un ansamblu de substanțe standard cu o structură comparabilă cu cea a polimerului. Cu toate acestea, atunci când folosirea metodei cromatografiei pe gel permeabil prezintă dificultăți practice sau când ne putem aștepta că substanță să nu satisfacă un criteriu de reglementare pentru Mn (ceea ce cere o confirmare), există metode alternative, ca de exemplu: 1. Utilizarea proprietăților coligative 1.1 Ebulioscopia și crioscopia înseamnă măsurarea
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
I, (ed. P.E. Slade, Jr.) Marcel Dekker, New York. (9) Amiya, S. și colab. (1990). Pure and Applied Chemistry, 62, 2139-2146. ANEXĂ III B A.19 DETERMINAREA CONȚINUTULUI ÎN POLIMERI CU MASA MOLECULARĂ MICĂ 1. METODĂ Această metodă cromatografica pe gel permeabil urmează linia directoare OCDE TG 118 (1996). Principiile fundamentale și toate celelalte informații tehnice sunt prezentate în referințe. 1.1. Introducere Proprietățile polimerilor sunt atat de diversificate, încât este imposibil de descris o metodă unică, metoda care să indice cu
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
descris o metodă unică, metoda care să indice cu precizie condițiile de separare și evaluare care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizând alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor legate de metodă folosită
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
cu precizie condițiile de separare și evaluare care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizând alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor legate de metodă folosită, cu justificarea alegerii. Metodă descrisă în continuare se
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
corespunzătoare volumului de retenție Vi și n este numărul de puncte experimentale. Lățimea de distribuție a maselor moleculare, care reprezintă o măsură a polidispersiei sistemului, este exprimată de raportul Mw/Mn. 1.3. Substanțe de referință Metodă cromatografiei pe gel permeabil este o metodă relativă, fiind necesar să se procedeze la o etalonare. În general, aceasta se realizează cu ajutorul polistirenilor etalon cu catena liniară și distribuție îngustă, pentru care se cunosc atât masele moleculare medii Mn și Mw cât și distribuția
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
absolute, într-o manieră mai mult sau mai puțin importantă. Dacă sunt utilizate alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
factori, cum ar fi : volumul de injecție, viscozitatea soluției și sensibilitatea detectorului. Volumul de injecție maxim trebuie să fie adaptat lungimii coloanei, având grijă să nu o supraîncarce. Volumele de injecție curente pentru separările analitice prin metoda cromatografica pe gel permeabil, pentru o coloană de 30 cm x 7,8 mm, variază, de obicei, între 40 și 100 μl. Se va determina raportul optim între volumul de injecție și concentrație, înainte de etalonarea coloanei. 1.6.2. Prepararea soluției de eșantion În
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
prezență compușilor particulari nepolimerici (cum ar fi impuritățile sau aditivii), cu excepția cazului în care conținutul măsurat nu depășește valoarea de 1%. Această corecție se poate realiza prin analiza directă a soluției de polimer sau a eluatului pentru cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care eluatul este prea diluat pentru a permite analizarea, după traversarea coloanei, este necesar ca acesta să fie concentrat. Va fi, eventual, necesară evaporarea soluției până la sec, urmată de redizolvare. Concentrarea soluției se va efectua astfel încât să
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
traversarea coloanei, este necesar ca acesta să fie concentrat. Va fi, eventual, necesară evaporarea soluției până la sec, urmată de redizolvare. Concentrarea soluției se va efectua astfel încât să nu intervină nici o modificare a compoziției. Tratamentul soluției, după fază cromatografiei pe gel permeabil, se face în funcție de metodă de analiză utilizată pentru determinarea cantitativa. 1.6.4. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
soluției se va efectua astfel încât să nu intervină nici o modificare a compoziției. Tratamentul soluției, după fază cromatografiei pe gel permeabil, se face în funcție de metodă de analiză utilizată pentru determinarea cantitativa. 1.6.4. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este necesar), - un sistem de înregistrare și prelucrare a datelor, - un recipient pentru recuperarea soluțiilor utilizate. Sistemul cromatografic pe gel permeabil trebuie să fie inert față de solventul utilizat (de exemplu, utilizarea capilarelor din oțel, atunci când solvent este THF). 1.6.5. Injecția și sistemul de pompare a solventului Un volum definit din soluția de probă este injectat în coloana, într-o
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de preparare și pretratare a eșantionului, - dacă există, se indică prezenta particulelor nedizolvate, - se indică volumul de injecție (μl) și concentrația de injecție (mg/ml), - se menționează observațiile privind efectele generatoare de deviații, în raport cu profilul ideal de cromatografie pe gel permeabil, - se descriu în detaliu toate modificările aduse procedurilor de analiză, - se precizează intervalele de eroare, - se consemnează orice alte informații și observații utile pentru interpretarea rezultatelor. 3. REFERINȚE (1) DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatografie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF) als Elutionsmittel, Teil
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Indicații care permit corecția conținutului de polimeri cu masa moleculară mică luând în considerare polimerii insolubili Prezența unui polimer insolubil într-un eșantion, antrenează o pierdere de masă, în cursul analizei cromatografice pe gel permeabil. Polimerul insolubil este ireversibil reținut în coloana sau în filtrul eșantionului, atunci când partea solubila a eșantionului traversează coloana. Dacă indicele de refracție diferențial (dn/dc) al polimerului poate fi estimat sau măsurat, este posibilă estimarea masei pe care eșantionul a
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
extern a refractometrului, cu etaloane având concentrația și raportul dn/dc, cunoscute. În exemplul următor, s-a utilizat un etalon de poli(metacrilat de metil). Etalonarea externă, practicată în timpul analizei polimerilor acrilici, constă în analizarea cu ajutorul metodei cromatografice pe gel permeabil, a unei soluții etalon de poli(metacrilat de metil) în tetrahidrofuran, cu concentrația cunoscută; rezultatele servesc la calcularea constanței refractometrului, conform ecuației următoare: K = R/(C x V x dn/dc) unde: K este constantă refractometrului (µV sec/ml) R
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
etc.) - Vârstă: minimă 18 ani - Sex: feminin și masculin Parametri clinico-paraclinici: - Absența afecțiunilor care contraindica sarcina - Absența infecțiilor genitale acute în momentul începerii tratamentului - Frotiu Papa-Nicolau - normal - Culturi sterile din col și spermă partenerului - Uter și cel puțin o trompa permeabile - FSH bazal - Minim 1 mil. de spermatozoizi mobili IV. Tratament (doze, condițiile de scădere a dozelor, perioada de tratament) Femei care nu au ovulație și au cicluri menstruale neregulate sau nu au menstruație deloc Follitropinum alfa se administrează zilnic. Dacă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/242309_a_243638]