243 matches
-
sticlă neagră bine astupate. 5.5. Silicagel 60 pentru cromatografie în coloană, mesh între 70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări cromatografice. În acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
acest caz, silicagelul trebuie tratat în modul următor: A se activa prin încălzire timp de cel puțin 4 ore la 550 șC. După încălzire, a se plasa silicagelul într-un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
un exsicator în timp ce gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10 mg în 50 ml). 5.7. Soluție etalon de
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10 mg în 50 ml). 5.7. Soluție etalon de hexan cholesta-3,5-dienă la o concentrație de 20 ppm, obținută prin diluarea
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
este necesară repetarea analizei utilizându-se metoda B (metoda cromatografică de înaltă performanță în fază lichidă). 2. Principiul metodei Proba se supune extracției cu cloroform. Extractul se filtrează și o porțiune alicotă este preluată și purificată pe coloana cromatografică cu silicagel. Eluatul se evaporă și reziduul se redizolvă într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O porțiune alicotă din această soluție se analizează prin cromatografie în strat subțire (CSS). Cantitatea de aflatoxină B(1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
3.4. Metanol 3.5. Eter dietilic anhidru, fără peroxizi 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2(v/v) 3.7. Amestec de cloroform (pct. 3.2) și metanol (pct. 3.4) 97/3(v/v) 3.8. Silicagel, pentru coloana cromatografică, mărimea granulei 0,05 până la 0,20 mm 3.9. Vată de bumbac absorbantă, degresată anterior cu cloroform, sau vată de sticlă 3.10. Sulfat de sodiu, anhidru, granule 3.11. Gaz inert, de exemplu azot 3
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
sau vată de sticlă 3.10. Sulfat de sodiu, anhidru, granule 3.11. Gaz inert, de exemplu azot 3.12. Acid clorhidric 1 N 3.13. Acid sulfuric 50%(v/v) 3.14. Diatomit (hyflosupercel), spălat în acid 3.15. Silicagel G-HR sau echivalent, pentru CSS 3.16. Soluție standard cu aproximativ 0,1 æg aflatoxină B(1) per ml preparată în cloroform (pct. 3.2) sau amestec de benzen/acetonitril (pct. 3.6), preparat și verificat așa cum s-a indicat
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
de 500 ml, cu bușon rodat de sticlă 4.7. Aparatură pentru CSS 4.8. Plăci de sticlă pentru CSS, 200 x 200 mm, preparate după cum urmează (cantitățile indicate sunt suficiente pentru a acoperi cinci plăci): se pun 30 g silicagel G-HR (3.15) într-un balon conic; se adaugă 60 ml apă, se astupă și se agită timp de un minut. Se împrăștie suspensia pe plăci astfel încât să se obțină un strat uniform de grosime 0,25 mm; se lasă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
și se agită timp de un minut. Se împrăștie suspensia pe plăci astfel încât să se obțină un strat uniform de grosime 0,25 mm; se lasă să se usuce la aer și apoi se depozitează într-un exicator ce conține silicagel. În momentul utilizării, se activează plăcile prin ținerea acestora în cuptor la 110°C timp de o oră. 4.9. Lampă UV cu lungime de undă lungă (360 nm). Intensitatea iradierii trebuie să facă posibilă, pentru un spot de 1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
două treimi din tub cu cloroform (pct. 3.2) și se adaugă 5 g de sulfat de sodiu (pct. 3.10). Se verifică dacă suprafața superioară a stratului de sulfat de sodiu este netedă, apoi se adăugată 10 g de silicagel (pct. 3.8) în porțiuni mici. Se agită cu atenție după fiecare adăugare, pentru a elimina bulele de aer. Se lasă în repaus timp de 15 minute și apoi se adaugă cu atenție 15 g de sulfat de sodiu (pct.
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
ferică (3.15). Se amestecă părți egale din ambele soluții chiar înainte de folosire. 4. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 4.1. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire TLC 4.2. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, gata preparate: silicagel GHR/UV254; 20 x 20 cm (Machery, Nagel sau echivalent). Grosimea stratului: 0,25 mm. 4.3. Baie ultrasonică 4.4. Centrifugă 4.5. Lampă UV, 254 nm 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Într-o eprubetă gradată se cântăresc
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
proba de testat la o temperatură de 102 ± 3°C într-un etuva de uscare. 4. Aparatură și sticlărie Echipament obișnuit de laborator și în special: a) Balanța analitică. ... b) Desicator, prevăzut cu un agent de deshidratare eficient - de exemplu silicagel proaspăt deshidratat cu un indicator al conținutului de apă. ... c) Etuva de uscare, cu ventilație, reglata termostatic la 102 ± 3°C în tot spațiul de lucru. ... d) Plăci cu fundul plat, cu o înălțime de 20-25 mm, diametru de 50-75
EUR-Lex () [Corola-website/Law/149510_a_150839]
-
arsenic mai scăzut de 3 ppm) - Acetați de glicerina (di-,tri-) - Acid silicic și compușii săi cu sodiu, potasiu, aluminiu (E 559) și calciu (E 552) - Silicat de magneziu (hidratat) (sepiolit, piatra ponce) (E 553a) - Hârtie, celuloză - Perlita - Polietilena - Polipropilena - Silicagel (E 551) - Dioxid de titan (E 171) până la max. 2% din masa totală a filtrului - Diacetat de trietilenglicol [densitate la 20/20°C: 1,110-1,130; punct de fierbere al fracțiunii principale (5-95 ml dintr-un eșantion de 100 ml
EUR-Lex () [Corola-website/Law/253706_a_255035]
-
Esteri hidratați ai colofoniului, formați cu alcooli trivalenți și polivalenți [C(3)-C(6)] - Carbonat de magneziu - Uleiuri de uscare nesaturate, obținute prin încălzire, cum ar fi uleiul de în sau uleiul de lemn, uleiurile standard - Parafina, lichidă și vâscoasă - Silicagel - Derivați de condensare și eterificare ai alcoolilor purificați, ai polialcoolilor și ai fenolilor parțial alchilați, formați cu formaldehida - Colofoniu modificat cu xilen formaldehidă - Produși de condensare ai rășinilor xilenformaldehidice, formate cu fenolii sau cu fenolii alchilați. Lacul nu trebuie să
EUR-Lex () [Corola-website/Law/253706_a_255035]
-
la care s-a adăugat 1-eicosanol ca etalon intern, este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol, nesaponificabilul pur este extras apoi cu eter etilic. Fracțiunea de alcooli este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografiere pe placă de silicagel bazic; alcoolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racorduri din sticlă rodată. 3.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1-eicosanol ca etalon intern, este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol, nesaponificabilul pur este extras apoi cu eter etilic. Fracțiunea de alcooli este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografiere pe placă de silicagel bazic; alcoolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racorduri din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
completează până la un litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de sticlă opacă bine închise. 4.2. Eter etilic de calitate analitică. 4.3. Sulfat de sodiu anhidru pur, de calitate analitică. 4.4. Plăci de sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț, gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
azot, se completează uscarea în etuvă la 100°C timp de un sfert de oră aproximativ și se cântărește după răcirea într-un exsicator. 5.2. Separarea fracțiunii alcoolilor 5.2.1. Prepararea plăcilor bazice: se cufundă complet plăcile în silicagel (4.4), în soluție etanolică 0,2N de hidroxid de potasiu (4.5) timp de 10 secunde, se lasă să acționeze, bine închis, timp de două ore și se pune în etuvă la 100°C timp de o oră. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
etuvă la 100°C timp de o oră. Se scoate din etuvă și se păstrează într-un exsicator cu clorură de calciu până în momentul folosirii (plăcile astfel tratate trebuie folosite în termen de cincisprezece zile). Nota 2: Folosirea plăcilor de silicagel bazice pentru separarea fracțiunii alcoolilor elimină necesitatea tratamentului nesaponificabilului cu alumină. În acest mod, toți compușii de natură acidă (acizi grași și alții) sunt reținuți pe linia de depunere. Se obține astfel banda de alcooli alifatici și terpenici, separați net
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
făcută de a colecta ansamblul benzii de alcooli alifatici și al benzii de alcooli terpenici este datorată faptului că în aceasta, în condițiile metodei, sunt înglobate cantități semnificative de alcooli alifatici. 5.2.6. Se răzuiește cu o spatulă metalică silicagelul din zona delimitată. Materialul extras, sfărâmat fin, este introdus în pâlnia de filtrare (3.7); se adaugă 10 ml de cloroform cald, se amestecă cu grijă cu o spatulă metalică și se filtrează cu ajutorul vidului, apoi se colectează filtratul în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din sticlă rodată. 3.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]