1,159 matches
-
valoarea se poate apropia de 1,000, dar este întotdeauna mai mare de această valoare. 9.2. Calcularea procentului de zer închegat praf din probă W = SIII [E] - [1,3 + (SIII [0]) - 0,9] unde: W = procentul m/m de zer închegat în proba [E]; SIII [E] = suprafața relativă a vârfului III al probei analizate [E] obținută ca la 9.1.2; 1,3 reprezintă suprafața medie relativă a vârfului III exprimată în grame de zer închegat pe 100 g determinată
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
W = procentul m/m de zer închegat în proba [E]; SIII [E] = suprafața relativă a vârfului III al probei analizate [E] obținută ca la 9.1.2; 1,3 reprezintă suprafața medie relativă a vârfului III exprimată în grame de zer închegat pe 100 g determinată pentru lapte praf degresat nemodificat cu diferite origini. Această valoare a fost obținută experimental; SIII [0] reprezintă suprafața relativă a vârfului III egală cu RIII x AIII [0]. Aceste valori au fost obținute la 9
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
2. Reproductibilitate Diferența dintre două rezultate separate și independente, obținute de doi operatori care lucrează în laboratoare diferite cu material de analiză identic nu trebuie să depășească 0.4% m/m. 9.4. Interpretare 9.4.1. Se presupune că zerul este absent dacă suprafața relativă a vârfului III, SIII[E] exprimată în grame de zer închegat pe o sută de grame de produs este < 2,0 + (SIII[0] - 0,9) unde: 2,0 este valoarea maximă permisă a suprafeței relative
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
în laboratoare diferite cu material de analiză identic nu trebuie să depășească 0.4% m/m. 9.4. Interpretare 9.4.1. Se presupune că zerul este absent dacă suprafața relativă a vârfului III, SIII[E] exprimată în grame de zer închegat pe o sută de grame de produs este < 2,0 + (SIII[0] - 0,9) unde: 2,0 este valoarea maximă permisă a suprafeței relative a vârfului III avându-se în vedere suprafața relativă a vârfului III, adică 1,3
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
0] nu este 0,9 (vezi pct. 9.2) 9.4.2. Dacă suprafața relativă a vârfului III, SIII[E] este > 2,0 + (SIII[0] - 0,9) și suprafața relativă a vârfului II, SII[E] < 160, se determină conținutul de zer închegat conform indicațiilor de la pct. 9.2. 9.4.3. Dacă suprafața relativă a vârfului III, SIII[E] este > 2,0 + (SIII[0] - 0,9) și suprafața relativă a vârfului II, SII[E] < 160, se determină conținutul total de proteine
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
P% - 10,7) + (SIII[0] - 0,9)] T2 = SIII[E] - [(0,123 SII[E] + 0,93) + (SIII[0] - 0,9)] 9.4.3.2. Dacă T1 și/sau T2 au valoarea zero sau mai mică, nu se poate determina prezența zerului închegat. Dacă T1 sau T2 au o valoare mai mare de zero, zerul închegat este prezent. Conținutul de zer închegat se calculează cu ajutorul formulei: W = T2 + 0,91 unde: 0,91 este distanța pe axa verticală între linia dreaptă continuă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
E] + 0,93) + (SIII[0] - 0,9)] 9.4.3.2. Dacă T1 și/sau T2 au valoarea zero sau mai mică, nu se poate determina prezența zerului închegat. Dacă T1 sau T2 au o valoare mai mare de zero, zerul închegat este prezent. Conținutul de zer închegat se calculează cu ajutorul formulei: W = T2 + 0,91 unde: 0,91 este distanța pe axa verticală între linia dreaptă continuă și linia dreaptă punctată. LAPTE PRAF DEGRSAT Pe ordonată: Vârful III Pe abscisă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
9)] 9.4.3.2. Dacă T1 și/sau T2 au valoarea zero sau mai mică, nu se poate determina prezența zerului închegat. Dacă T1 sau T2 au o valoare mai mare de zero, zerul închegat este prezent. Conținutul de zer închegat se calculează cu ajutorul formulei: W = T2 + 0,91 unde: 0,91 este distanța pe axa verticală între linia dreaptă continuă și linia dreaptă punctată. LAPTE PRAF DEGRSAT Pe ordonată: Vârful III Pe abscisă: conținut total de proteine (%) LAPTE PRAF
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
între linia dreaptă continuă și linia dreaptă punctată. LAPTE PRAF DEGRSAT Pe ordonată: Vârful III Pe abscisă: conținut total de proteine (%) LAPTE PRAF DEGRSAT Pe ordonată: Vârful III Pe abscisă: Vârful II ANEXA XIX (Articolul 13) DETERMINAREA SUBSTANȚELOR SOLIDE DIN ZER ÎNCHEGAT ÎN LAPTELE PRAF DEGRESAT ȘI ÎN AMESTECURILE MENȚIONATE ÎN REGULAMENTUL (CE) nr. 2799/1999 1. Scop: Detectarea substanțelor solide din zer închegat adăugate în: (a) laptele praf degresat, așa cum este definit în art. 2 din Regulamentul (CE) n. 2799
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
PRAF DEGRSAT Pe ordonată: Vârful III Pe abscisă: Vârful II ANEXA XIX (Articolul 13) DETERMINAREA SUBSTANȚELOR SOLIDE DIN ZER ÎNCHEGAT ÎN LAPTELE PRAF DEGRESAT ȘI ÎN AMESTECURILE MENȚIONATE ÎN REGULAMENTUL (CE) nr. 2799/1999 1. Scop: Detectarea substanțelor solide din zer închegat adăugate în: (a) laptele praf degresat, așa cum este definit în art. 2 din Regulamentul (CE) n. 2799/1999 și (b) amestecuri, așa cum sunt definite în art. 4 din Regulamentul (CE) nr. 2799/1999 2. Referințe: Standardul internațional ISO 707
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
așa cum este definit în art. 2 din Regulamentul (CE) n. 2799/1999 și (b) amestecuri, așa cum sunt definite în art. 4 din Regulamentul (CE) nr. 2799/1999 2. Referințe: Standardul internațional ISO 707 3. Definiție Conținutul de substanțe solide din zer închegat se definește ca procent de masă determinat prin procedura descrisă. 4. Principiu Conținutul de glicomacropeptide A se determină conform anexei XVIII. Probele pentru care se obțin rezultate pozitive se analizează pentru detectarea glicomacropeptidelor A prin procedura de cromatografie lichidă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
pentru detectarea glicomacropeptidelor A prin procedura de cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversată (procedura HPLC). Evaluarea rezultatelor se face prin referire la probe etalon formate din lapte praf degresat care conțin sau nu conțin un procent cunoscut de zer praf. Rezultatele mai mari de 1% (m/m) indică prezența substanțelor solide din zer închegat. 5. Reactivi Toți reactivii utilizați trebuie să fie de calitate analitică recunoscută. Apa utilizată trebuie să fie apă distilată sau apă de o puritate cel
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
inversată (procedura HPLC). Evaluarea rezultatelor se face prin referire la probe etalon formate din lapte praf degresat care conțin sau nu conțin un procent cunoscut de zer praf. Rezultatele mai mari de 1% (m/m) indică prezența substanțelor solide din zer închegat. 5. Reactivi Toți reactivii utilizați trebuie să fie de calitate analitică recunoscută. Apa utilizată trebuie să fie apă distilată sau apă de o puritate cel puțin echivalentă. Acetonitrilul trebuie să fie de calitate spectroscopică sau de calitate HPLC. Reactivii
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
timp de 30 de minute). Coloana se păstrează în acetonitril. 5.4. Probele etalon 5.4.1. Lapte praf degresat care îndeplinește cerințele pentru depozitare publică (adică (0)). 5.4.2. Același lapte praf degresat, modificat cu 5% (m/m) zer închegat praf cu compoziție standard (adică (5)). 5.4.3. Același lapte praf degresat, modificat cu 50% (m/m) zer închegat praf cu compoziție standard (adică (50))20. 6. Aparatură Aparatura necesară pentru procedura descrisă este cea descrisă în anexa
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
care îndeplinește cerințele pentru depozitare publică (adică (0)). 5.4.2. Același lapte praf degresat, modificat cu 5% (m/m) zer închegat praf cu compoziție standard (adică (5)). 5.4.3. Același lapte praf degresat, modificat cu 50% (m/m) zer închegat praf cu compoziție standard (adică (50))20. 6. Aparatură Aparatura necesară pentru procedura descrisă este cea descrisă în anexa XVIII la prezentul regulament. 6.1.1. Balanță analitică. 6.2. Centrifugă cu o forță de centrifugare de 2 200g
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
filtrează prin hârtie (6.6), eliminându-se primii 5 ml de filtrat. 8.4. Determinarea cromatografică 8.4.1. Se efectuează analiza HPLC conform descrierii din anexa XVIII. Dacă se obține un rezultat negativ, proba analizată nu conține solide din zer închegat în cantități detectabile. Dacă rezultatul este pozitiv, se alică procedura HPLC în fază inversată descrisă mai jos. Prezența zarei acide praf poate provoca apariția unor rezultate fals pozitive. Metoda HPLC în fază inversă exclude această posibilitate. 8.4.2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
2 minute pentru GMPA este optim. Pentru sistemele reglabile cu un volum mort mai mic (de exemplu 2 ml) timpul optim de retenție este de 22 minute. Se recoltează soluții de probă etalon (5.4) cu și fără 50 ș6 zer închegat. Se injectează 100 μl de supranatant sau de filtrat (8.3.3.) în sistemul HPLC care funcționează în condițiile de gradient de explorare din Tabelul 1. Tabelul 1 Condiții de gradient de explorare pentru optimizarea cromatografiei Timp Flux % A
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Figura 1. În această figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mici. Este extrem de important să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a probei se injectează 100 μl din proba etalon care nu conține zer închegat (0) (5.4.1). Pe cromatogramă nu trebuie să apară un vârf pentru timpul de retenție al vârfului GMPA. 8.5.3. Coeficientul de răspuns R se determină prin injectarea aceluiași volum de filtrat (8.5.1) ca cel
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
folosit pentru probe. 9. Exprimarea rezultatelor 9.1. Metoda de calcul și formula 9.1.1. Calcularea coeficientului de răspuns R: Vârful GMP = W/H Unde: R = coeficientul de răspuns al vârfului GMP H = înălțimea vârfului GMP W = cantitatea de zer din proba etalon (5). 9.2. Calcularea procentului de zer închegat praf din probă W(E) = R x H(E) Unde: W(E) = procentul (m/m) de zer închegat din probă (E). R = coeficientul de răspuns al vârfului GMP (9
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
calcul și formula 9.1.1. Calcularea coeficientului de răspuns R: Vârful GMP = W/H Unde: R = coeficientul de răspuns al vârfului GMP H = înălțimea vârfului GMP W = cantitatea de zer din proba etalon (5). 9.2. Calcularea procentului de zer închegat praf din probă W(E) = R x H(E) Unde: W(E) = procentul (m/m) de zer închegat din probă (E). R = coeficientul de răspuns al vârfului GMP (9.1.1) H(E) = înălțimea vârfului GMP al probei (E
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de răspuns al vârfului GMP H = înălțimea vârfului GMP W = cantitatea de zer din proba etalon (5). 9.2. Calcularea procentului de zer închegat praf din probă W(E) = R x H(E) Unde: W(E) = procentul (m/m) de zer închegat din probă (E). R = coeficientul de răspuns al vârfului GMP (9.1.1) H(E) = înălțimea vârfului GMP al probei (E) Dacă W(E) este mai mare de 1% și diferența dintre timpul de retenție și cel al probei
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
E) = înălțimea vârfului GMP al probei (E) Dacă W(E) este mai mare de 1% și diferența dintre timpul de retenție și cel al probei standard (5) este mai mic de 0,2 minute, atunci sunt prezente substanțe solide din zer închegat. 9.3. Precizia metodei 9.3.1. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în cel mai scurt interval de timp posibil de același operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de timp posibil de același operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie să depășească 0,2 % m/m. 9.3.2. Reproductibilitate Nu s-a determinat încă. 9.3.3. Liniaritate De la 0 la 16% zer închegat se obține o relație de liniaritate cu un coeficient de corelare > 0,99. 9.4. Interpretare 9.4.1. Se consideră că zerul este prezent dacă rezultatul obținut la 9.2 este mai mare de 1 % m/m și
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
3.2. Reproductibilitate Nu s-a determinat încă. 9.3.3. Liniaritate De la 0 la 16% zer închegat se obține o relație de liniaritate cu un coeficient de corelare > 0,99. 9.4. Interpretare 9.4.1. Se consideră că zerul este prezent dacă rezultatul obținut la 9.2 este mai mare de 1 % m/m și timpul de retenție al vârfului GMP diferă cu mai mult de 0,2 minute de cel al probei etalon (5). Limita de 1% se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
6-8 (BDH, Merck) s-au dovedit deosebit de adecvate pentru obținerea gradului necesar de separare a γ-cazeinelor. 18 Regulamentul (CEE) nr. 222/88. 19 Pentru produsele care coțin peste 40% zahăr fermentabil, se adaugă o cantitate mai mare de suspensie. 20 Zerul închegat praf cu compoziție standard precum și laptele praf degresat modificat pot fi procurate de la NIZO, Kernhemseweg 2, PO Box 20 - NL-6710 BA Ede. Se pot totuși folosi și prafuri care produc rezultate echivalente celor obținute pentru produsele NIZO. 21 Standardul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]