10,247 matches
-
lămpi cu arc cu vapori de mercur sau xenon. Lampa de xenon emite uniform radiații pe un domeniu larg de lungimi de undă, iar emisiunea lămpii cu mercur este concentrată în câteva benzi foarte intense, valorile maxime ale lungimii de undă a radiației excitante fiind 254 și 365 nm. Pentru a asigura specificitatea excitației și a reduce aberațiile luminii, din radiația emisă de sursa luminoasă este selectată o bandă de radiație cu ajutorul monocromatorului de excitație. Lumina excitantă trece apoi în celula
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cu o compoziție complexă (oxid de zirconiu, oxid de ytriu și oxid de erbiu). Sursa Globar este constituită dintr-o vergea de carbură de siliciu. Monocromatorul este constituit dintr-o prismă sau rețea de difracție care separă după lungimi de undă radiația emisă de sursa de radiații. Un monocromator este constituit din fante (de intrare și de ieșire), colimatorul, elemente de dispersie (prisma sau rețeaua de difracție ) și obiectivul de focalizare. Prisma utilizată pentru descompunerea spectrală a radiației luminoase trebuie să
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de fond se compară cu cel al probei pentru a determina transmitanța (procentual). Prin această tehnică se obține un spectru caracteristic al probei. Metoda constă în: - substanța de analizat se spectrometrează în IR, absorbția are loc la diferite numere de undă - un dispozitiv de interferență separă diferitele radiații, se recombină cele două radiații care trec prin probă și ajung la detector - se măsoară energia fiecărei radiații absorbite de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de probă - prin măsurarea intensității fiecărei franje (radiații ce au trecut printr-un sistem de franje) se obține o interferogramă - între cele două radiații apare o diferență de drum, se înregistrează un spectru (curbă) dependent de frecvență sau număr de undă Spectrometrele FT-IR au la bază un interferometru Michelson, compus dintr-un separator de fascicule, o oglindă fixă și o oglindă mobilă. Separatorul este constituit dintr-un material special ce transmite jumătatea radiațiilor ce-l ating și reflectă cealaltă jumătate. Radiațiile
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
reflectate spre separatorul de fascicule, un fascicul trece prin detector, iar celălalt se întoarce la sursă. Interferograma este numele spectrului obținut de un spectrometru FT-IR. Are un aspect mult mai complex decât sinusoida simplă obținută la o singură lungime de undă a luminii. Avantajele FT-IR - Viteză: deoarece toate frecvențele sunt măsurate simultan, majoritatea determinărilor FT-IR sunt de ordinul secundelor; - Sensibilitate: sensibilitatea metodei este mult îmbunătățită deoarece detectorii utilizați sunt mai sensibili, zgomotul de fond este mult scăzut, iar scanarea rapidă permite
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
nivelul dorit (semnal mediu); - Simplitatea aparaturii: oglinda mobilă a interferometrului este singura parte a aparatului care se mișcă continuu, astfel încât este foarte puțin posibilă o defectare mecanică; - Calibrarea internă: aceste aparate utilizează ca standard de calibrare internă a lungimii de undă, lasere cu He, Ne. Aparatura are auto-calibrare și nu necesită o calibrare de către utilizator. APLICAȚIILE FT-IR Avantajele metodei constau în determinări foarte precise și reproductibile. Astfel, este o metodă utilizată pentru identificarea oricărei probe. Sensibilitatea va face posibilă identificarea unei
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Cele două spectre trebuie să fie identice în cazul unui produs original (nefalsificat). NEAR INFRARED SPECTROSCOPY (NIRS) Spectroscopia în infraroșu apropiat (NIRS) este o tehnică rapidă și nedistructivă, capabilă de a furniza date despre constituenții oricărei matrițe. Acoperă lungimi de undă cuprinse de la mijlocul infraroșului până la domeniul vizibil. Descoperirea regiunii spectrale NIR se atribuie lui William Herschel în jurul anilor 1800. Domeniul spectral IR apropiat: 2500-830 nm (4000-12000 cm-1) sau 2500-640 nm (4000-15600 cm-1). Deși un număr de teste NIR au fost
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
tablete și capsule. Analiza în timpul procesului industrial este destinată furnizării de informații în timp real asupra proceselor tehnologice. Această operație necesită instrumente care sunt rapide și fără părți în mișcare. Instrumentele AOTF efectuează numeroase citiri pe secundă, aleg lungimi de undă prin utilizarea semnalelor frecvențelor radio pentru a modifica indexul refractiv al unui cristal birefracțional (de obicei TeO2). Lungimile de undă pot fi scanate mult mai rapid. Analizele efectuate asupra lichidelor clare până la opace și solidelor sunt realizate prin transmisie de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
necesită instrumente care sunt rapide și fără părți în mișcare. Instrumentele AOTF efectuează numeroase citiri pe secundă, aleg lungimi de undă prin utilizarea semnalelor frecvențelor radio pentru a modifica indexul refractiv al unui cristal birefracțional (de obicei TeO2). Lungimile de undă pot fi scanate mult mai rapid. Analizele efectuate asupra lichidelor clare până la opace și solidelor sunt realizate prin transmisie de contact și prin sonde de reflexie, în timp ce măsurătorile de reflexie fără contact sunt făcute pe materialele transportate de benzi sau
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
căror combinații lineare aproximează datele originale. Noile variabile, numite componente principale (CP), factori sau vectori proprii, corespund cu cele mai ridicate valori proprii ale matriței de covarianță. În acest proces se disting 5 etape: a) Spectru cu 3 lungimi de undă c) Număr de spectre b) Punct în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
5 etape: a) Spectru cu 3 lungimi de undă c) Număr de spectre b) Punct în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în spațiu tridimensional d) Centrare medie e) Componenți principali Procedura de transformare este redata schematic având la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu tridimensional; c) formarea unui nor de spectre multiple; d) centrarea medie; e) determinarea componentelor principale
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
la baza 3 variabile inițiale, adică 3 lungimi de undă pentru un spectru. Semnificația etapelor: a) transformarea unui spectru cu trei variabile (lungimi de undă); b) apariția unui nou sistem de coordonate cu câte o axă corespunzătoare fiecărei lungimi de undă, transformând spectrul într-un singur punct situat în spațiu tridimensional; c) formarea unui nor de spectre multiple; d) centrarea medie; e) determinarea componentelor principale F1, F2 și F3. În analiza farmaceutică NIR, este de multe ori posibil să comprimăm cea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ale fiecărui component, ceea ce limitează utilizarea sa. În NIRS s-a permis dezvoltarea logicii de analiză cantitativă bazată pe principiul analizei factoriale. Determinarea se poate face și din amestecuri complexe. Se înregistrează spectrele IR. Se reprezintă absorbanța funcție de lungimea de undă. Spectrometrele NIR sunt capabile să efectueze în câteva secunde un număr mare de măsurători. Se obțin numeroase valori numerice ale eșantioanelor. Aplicațiile analitice ale NIR constau în exploatarea datelor spectrale pentru a prevede valoarea unei variabile cantitative și calitative. Acesta
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Vizualizarea NIR este o combinație între spectroscopia NIR și prelucrarea imaginilor digitale. Un sistem de bază de acest tip ar fi format în principiu dintr-o sursă de iluminare, o fantă optică, un codificator spectral care să selecteze lungimile de undă și aria planului de focalizare (Focal Plane Array, FPA). De la sursa de iluminare pornește lumina NIR care este îndreptată spre mostră. Reflecția difuză a mostrei este preluată de fanta optică, a cărei configurare depinde de mărimea și tipul mostrei. Pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
depinde de mărimea și tipul mostrei. Pentru imagini macroscopice sau microscopice se folosește o lentilă focalizatoare, respectiv un obiectiv de microscop. Se trece la colectarea de date prin înregistrarea unei serii de imagini pe FPA, la poziția fiecărei lungimi de undă aleasă de un codificator spectral, cum ar fi un filtru cu cristale lichide (LCTF) sau un interferometru. Rezultatul este un set de informații tridimensionale, cunoscut sub numele de hipercub spectral, unde axele x și y reprezintă informații privind spațiul, iar
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
este un set de informații tridimensionale, cunoscut sub numele de hipercub spectral, unde axele x și y reprezintă informații privind spațiul, iar axa z reprezintă informații privind spectrul. Utilizarea aparatelor implică două abordări: - prima abordare constă în scanarea lungimilor de undă. Mostra și aparatul de filmat sunt menținute într-o singură poziție și se ia câte o singură imagine pentru fiecare lungime de undă. Informația spectrala este oferită de o serie de filtre discrete, ce pot fi combinate un spectometru FT-IR
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
z reprezintă informații privind spectrul. Utilizarea aparatelor implică două abordări: - prima abordare constă în scanarea lungimilor de undă. Mostra și aparatul de filmat sunt menținute într-o singură poziție și se ia câte o singură imagine pentru fiecare lungime de undă. Informația spectrala este oferită de o serie de filtre discrete, ce pot fi combinate un spectometru FT-IR. Imaginile înregistrate pe diferite lungimi de undă sunt combinate prin programe de calculator și se calculează spectrele; - a doua abordare, cunoscută și sub
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
menținute într-o singură poziție și se ia câte o singură imagine pentru fiecare lungime de undă. Informația spectrala este oferită de o serie de filtre discrete, ce pot fi combinate un spectometru FT-IR. Imaginile înregistrate pe diferite lungimi de undă sunt combinate prin programe de calculator și se calculează spectrele; - a doua abordare, cunoscută și sub numele de „metoda maturării”, implică o oarecare mișcare a aparatului și a mostrei pentru scanarea suprafeței. Sistemul de vizualizare înregistrează informațiile privind spațiul în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ATOMICĂ Principii generale Metoda se bazează pe fenomenul de absorbție a radiațiilor monocromatice de către atomii unui element aflați în stare fundamentală. Ca sursă spectrală se folosește o lampă cu catod cavitar, care emite radiații intense și monocromatice cu lungimea de undă caracteristică elementului de analizat. Ca sistem absorbant se folosește o flacără în care se pulverizează elementul de analizat sub formă de soluție. Flacăra stabilește echilibrul termodinamic. În aceste condiții repartizarea atomilor după nivele de energie este determinată de legea distribuției
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
între debitul fazei mobile în HPLC, pulverizarea sa și îndepărtarea excesului ei, astfel încât să se poată asigura o presiune compatibilă cu procesul de ionizare în interiorul sursei de ioni. II. 9. DIFRACȚIA RAZELOR X Principii generale Radiațiile electromagnetice cu lungimi de undă cuprinse între 10 - 0,01 nm, 10-8-10-6 cm, corespunzând frecvențelor de ordinul 30 -30000 PHz (petahertz=1015 hertz) sunt cunoscute sub denumirea de raze X. Metodele de analiză care folosesc razele X se bazează pe 3 fenomene distincte: emisia, absorbția
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
al atomului al unor metale țintă cu un foton incident de înaltă energie (fig.II.9.1). Energia fotonului emis este egală cu diferența dintre energia fotonului incident și energia electronului produs. Astfel se emite energie la diverse lungimi de undă: molibden (0,07 nm), crom (0,23 nm), cupru (0,15 nm), cobalt (0,18 nm). Detectori: - plăci fotografice; - Photostimulable Phosphors (PSPs); - contor Geiger. Difracția razelor X Este fenomenul care se produce atunci cănd un fascicol de radiații X trece
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
o rețea formată din planuri paralele (planuri Bragg), echidistante (d=constanta reticulară), formate din atomi sau ioni. Dacă razele reflectate de pe planuri diferite se întâlnesc, pentru ca să se amplifice, vorbim de reflexie Bragg și se obține o imagine de difracție. Intărirea undelor are loc când raza R1 reflectată întâlnește raza R2 reflectată astfel că diferența de drum parcursă de raza R2 să fie un multiplu întreg (n) al lungimii de undă. Legea lui Bragg exprimată prin ecuația de mai sus se utilizează
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de reflexie Bragg și se obține o imagine de difracție. Intărirea undelor are loc când raza R1 reflectată întâlnește raza R2 reflectată astfel că diferența de drum parcursă de raza R2 să fie un multiplu întreg (n) al lungimii de undă. Legea lui Bragg exprimată prin ecuația de mai sus se utilizează la determinarea constantei reticulare, a dimensiunilor celulei elementare și, cunoscând densitatea corpului, la determinarea greutății moleculare. Nu există două substanțe în stare cristalină în care distanța dintre planurile de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Scherer). Spectrul de raze X se înregistrează sub forma unor maxime (linii) de intensități diferite care se situează în diferite poziții după mărimea unghiului de difracție sau reflexie selectivă, 2θ. Absorbția selectivă poate să apară numai pentru acele lungimi de undă pentru care are loc o ionizare internă a atomului. Difractograma înregistrează pe ordonată intensitatea relativă a radiației I/ Io și pe abscisă valorile unghiului de difracție sau de reflexie selectivă exprimate în grade. APARATURA Se folosesc spectrometre de tip Bragg
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]