12,011 matches
-
un debit constant fixat. Dome de condens: Acestea depind de caracteristicile particulare ale probelor și de metoda de analiză aleasă. Vaporii trebuie să fie captați cantitativ într-o formă care să permită analiza. Pentru unele substanțe sunt necesare dome cu solvenți ca hexanul sau etilenoglicolul. Pentru altele se pot folosi absorbanți solizi. Ca alternativă la captarea vaporilor și analiza ulterioară, pot fi folosite tehnici analitice precum cromatografia pentru determinarea cantitativă a masei de substanță transportată de o cantitate cunoscută. de gaz
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Pentru a reduce cantitatea de substanță antrenată datorită difuziei se poate amplasa un tub capilar după coloana de saturație (fig. 6b). 1.6.6.2 Procedura de măsurare Pregătirea coloanei de saturare: O soluție din substanța de testare într-un solvent foarte volatil se adaugă unei cantități adecvate de suport. Trebuie să se utilizeze suficientă substanță pentru menținerea saturației pe toată durata analizei. Solventul este evaporat complet în aer într-un evaporator rotativ și materialul, amestecat bine, este tasat în coloana
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
6.2 Procedura de măsurare Pregătirea coloanei de saturare: O soluție din substanța de testare într-un solvent foarte volatil se adaugă unei cantități adecvate de suport. Trebuie să se utilizeze suficientă substanță pentru menținerea saturației pe toată durata analizei. Solventul este evaporat complet în aer într-un evaporator rotativ și materialul, amestecat bine, este tasat în coloana de saturare. După termostatarea eșantionului se trece prin aparat azot uscat. Măsurătoare: Domele sau detectorul în flux sunt conectate la linia de efluent
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
dublu distilată până la reacție neutră și în final încălzit scurt deasupra unei flăcări de metanol. Notă: Substanțele contaminante care nu se dizolvă și nu sunt distruse de amestecul oxidant sau de acidul fosforic, precum siliconii, vor fi îndepărtate cu ajutorul unui solvent organic potrivit. 1.6.4.2.2. Calibrarea aparatului Validarea aparatului constă din verificarea punctului zero și corectarea acestuia astfel încât indicația instrumentului să permită realizarea unor determinări corecte în unități mN/m. Montare: Aparatul va fi așezat plan, de exemplu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
mai mult de 24 de ore (maximum 96 de ore) sau se diluează în continuare pentru a stabili dacă se folosește metoda eluției pe coloană sau metoda flaconului. 1.6.3. Metoda eluției pe coloană 1.6.3.1. Suport, solvent și eluent Materialul suport pentru metoda eluției pe coloană trebuie să fie inert. Materiale care pot fi folosite sunt mărgelele de sticlă și nisipul. Pentru a aplica proba pe suport se folosește un solvent volatil potrivit de calitate pro analisis
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
coloană 1.6.3.1. Suport, solvent și eluent Materialul suport pentru metoda eluției pe coloană trebuie să fie inert. Materiale care pot fi folosite sunt mărgelele de sticlă și nisipul. Pentru a aplica proba pe suport se folosește un solvent volatil potrivit de calitate pro analisis. Ca eluent se folosește apa dublu distilată, în aparatură de sticlă sau cuarț. Notă: Nu trebuie folosită apă proaspăt trecută pe un schimbător de ioni organic. 1.6.3.2. Încărcarea suportului Aproximativ 600
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
trecută pe un schimbător de ioni organic. 1.6.3.2. Încărcarea suportului Aproximativ 600 mg din suport sunt cântărite și transferate într-un balon cu fund rotund de 50 ml. O cantitate convenabilă de substanță, cântărită, se dizolvă în solventul ales. O cantitate adecvată din această soluție se adaugă la suport. Solventul trebuie să fie complet evaporat, de exemplu într-un evaporator rotativ; în caz contrar, saturarea cu apă a suportului nu se realizează datorită efectelor de partiție pe suprafața
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
suportului Aproximativ 600 mg din suport sunt cântărite și transferate într-un balon cu fund rotund de 50 ml. O cantitate convenabilă de substanță, cântărită, se dizolvă în solventul ales. O cantitate adecvată din această soluție se adaugă la suport. Solventul trebuie să fie complet evaporat, de exemplu într-un evaporator rotativ; în caz contrar, saturarea cu apă a suportului nu se realizează datorită efectelor de partiție pe suprafața suportului. Încărcarea suportului poate conduce la rezultate eronate dacă proba este depusă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
respectării criteriilor de reproductibilitate și sensibilitate. Coloana este prevăzută cu un volum tampon la vârf egal cu cel puțin 5 volume de apă și poate să cuprindă minimum 5 probe. Ca alternativă, dimensiunea poate fi redusă dacă este folosit un solvent pentru a înlocui 5 volume inițiale pentru a îndepărta impuritățile. Coloana se conectează la o pompă de recirculare cu un debit de aproximativ 25 ml/h. Pompa se conectează cu racorduri din politetrafloretilenă (P.T.F.E) și/sau sticlă. Coloana și
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
deviația standard de la cel puțin 5 probe din zona platoului de saturație a fiecărei testări, - media a două testări succesive, acceptabile, - temperatura apei în timpul procesului de saturație, - metoda de analiză folosită, - natura suportului folosit, - cantitatea de substanță depusă pe suport, - solventul folosit, - dovezi despre orice instabilitate chimică a substanței în timpul testului și metoda folosită, - toate informațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special referitoare la impurități și la starea fizică a substanței. 3.2. METODA FLACONULUI Protocolul de test cuprinde, dacă este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
dau o bandă imprecisă se menționează limitele superioară și inferioară ale log Pow. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Coeficientul de partiție (P) este definit ca raportul dintre concentrațiile de echilibru (ci) ale substanței dizolvate în sistemul bifazic constând din doi solvenți aproape nemiscibili. În cazul n-octanol și apă: Coeficientul de partiție (P) este prin urmare raportul dintre două concentrații și de regulă este exprimat ca logaritm în baza 10 (log P). 1.3. SUBSTANȚE DE REFERINȚĂ Metoda agitării flaconului Nu este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
a lungul ei cu diferite viteze din cauza gradelor diferite de partiție între faza mobilă și faza staționară cu hidrocarburi. Eluția amestecurilor de substanțe se face în funcție de caracterul hidrofob, substanțele solubile în apă fiind eluate mai întâi și cele solubile în solvenți organici eluate ultimele, proporțional cu coeficientul lor de partiție hidrocarbură/apă. Aceasta face posibilă să fie stabilită relația dintre timpul de retenție pe o astfel de coloană (faza inversă) și coeficientul de partiție n-octanol /apă ce trebuie determinat. Coeficientul de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
faza inversă) și coeficientul de partiție n-octanol /apă ce trebuie determinat. Coeficientul de partiție este dedus din factorul de capacitate k, dat de: în care tR = timpul de retenție al substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție exprimate logaritmic vor fi în intervalul ± 0,3 unități logaritmice. Metoda HPLC Pentru a crește coeficientul de încredere al măsurătorilor, trebuie să fie făcute determinări duble. Valorile pentru log P derivate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
compuși de referință înrudiți structural (9). 1.5.3. Specificitate Metoda agitării flaconului Legea partiției a lui Nernst se aplică numai la temperatură, presiune și pH constante pentru soluții diluate. Ea se aplică strict unei substanțe pure dispersată între doi solvenți puri. Dacă sunt prezenți diferiți soluți în una sau în ambele faze în același timp, aceasta poate afecta rezultatele. Disocierea sau asocierea moleculelor dizolvate duce la deviații de la legea partiției a lui Nernst. Astfel de deviații sunt indicate de funcția
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
mediul înconjurător. 1.6. DESCRIEREA METODEI 1.6.1. Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Coeficientul de partiție este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de partiție va fi efectuată cu reactivi de puritate analitică (p.a.). Apă: se folosește apă distilată sau dublu distilată în aparate din sticlă sau
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
distilată în aparate din sticlă sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători de ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători de ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt solvent, timp de 24 de ore, cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt solvent, timp de 24 de ore, cu un agitator mecanic, apoi se lasă suficient de mult timp pentru a permite fazelor să se separe și pentru a realiza o stare de saturație. 1.6.2.1.2. Pregătirea testului Întregul volum
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în intervalul 20 - 25oC. 1.6.2.3. Procedeul de măsurare 1.6.2.3.1. Stabilirea echilibrului de partiție Pentru fiecare dintre condițiile de testare se pregătesc două vase de test conținând cantitățile necesare, precis măsurate din cei doi solvenți, împreună cu cantitatea necesară din soluția etalon. Fazele cu n-octanol vor fi măsurate volumetric. Vasele de test sunt amplasate într-un agitator adecvat sau sunt agitate în mână. Când se folosește un tub de centrifugă, o metodă recomandată este aceea să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
avea un procent minim de grupe polare (11). Pot fi folosite umpluturi de microparticule pentru inversarea fazelor sau coloane gata umplute. O coloană de gardă poate fi poziționată între sistemul de injecție și coloana analitică. Faza mobilă Pentru a prepara solventul de eluție se folosește metanol grad HPLC și apă de puritate HPLC; solventul este degazat înainte de folosire. Se folosește eluția izocratică. Se utilizează un raport metanol/apă cu un conținut minim de apă de 25%. În general, un amestec metanol-apă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
microparticule pentru inversarea fazelor sau coloane gata umplute. O coloană de gardă poate fi poziționată între sistemul de injecție și coloana analitică. Faza mobilă Pentru a prepara solventul de eluție se folosește metanol grad HPLC și apă de puritate HPLC; solventul este degazat înainte de folosire. Se folosește eluția izocratică. Se utilizează un raport metanol/apă cu un conținut minim de apă de 25%. În general, un amestec metanol-apă 3:1 este satisfăcător pentru eluția compușilor cu log P = 6 într-o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
prin descreșterea polarității fazei mobile sau a lungimii coloanei. Substanțele cu solubilitate foarte scăzută în n-octanol tind să dea în mod valori neobișnuit de mici pentru log Pow prin metoda HPLC; picurile unor astfel de compuși însoțesc uneori frontul de solvent. Aceasta se datorează probabil faptului că procesul de partiție este prea lent pentru a atinge echilibrul în timpul necesar în mod normal pentru o separare. Scăderea debitului și/sau micșorarea raportului metanol/apă poate fi o măsură eficientă pentru a ajunge
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
excepționale pot fi folosiți aditivi împreună cu amestecul metanol-apă, deoarece aditivii vor schimba proprietățile coloanei. Pentru cromatograme cu aditivi este obligatoriu să se folosească o coloană separată de același tip. Dacă amestecul metanol-apă nu este corespunzător, pot fi folosite alte amestecuri solvent organic-apă, de exemplu etanol-apă sau acetonitril-apă. pH-ul eluentului este un factor critic pentru compușii ionizabili. Trebuie să fie în intervalul de pH al coloanei, care este de obicei cuprins între 2 și 8. Este recomandabilă tamponarea. Se evită atent
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pentru a furniza un Pow estimat în cazul când metodele experimentale nu pot fi aplicate din motive tehnice. METODA ESTIMATIVĂ Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Valoarea coeficientului de partiție poate fi estimată prin folosirea solubilităților substanței de testare în solvenți puri. Astfel, METODE DE CALCUL Principiul metodelor de calcul Toate metodele de calcul se bazează pe fragmentarea formală a moleculei în structuri adecvate pentru care se cunosc incrementuri fiabile ale valorilor log Pow. Log Pow al întregii molecule este apoi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]