11,556 matches
-
14.). Se amestecă cu un agitator rotativ timp de două ore (5.4.). Dacă este necesar, se reacidulează soluția în timpul acestei operații, utilizând acid acetic (4.14.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă, se filtrează imediat printr-un filtru uscat într-un vas uscat și se determină imediat azotul cianamidic. În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvați), cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.22.) Se lasă soluția în repaus și se verifică dacă precipitarea s-a realizat în totalitate. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml (5.3.) al instalației. Se acidulează filtratul cu acid clorhidric 2 mol/l (4.23.), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5.) - ajunge la valoarea 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14.), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26.), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid acetic (4.14.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14.), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26.), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluat (4.10.). Se amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1.), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de calciu dizolvați) cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.19.). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3.). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 mol/l (4.20.), până la pH = 3,0 măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11.). Se adaugă 10 ml xanthydrol (4.23.) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o porțiune din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. Extracția fosforului solubil într-o soluție de acid formic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
marcajului de gradare și se aduce la semn. Se astupă vasul cu un dop din cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 20±1 °C, folosind un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. Extracția fosforului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1.) exact 30 de minute, la temperatura de 20 ±1°C. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7.3. Determinare Se determină
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o oră la 65°C, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20°C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasul să stea 15-16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20±2°C. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute. 8. Anexă Utilizarea oxinei face posibilă aplicarea acestei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 Determinarea fosforului extras (Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de chinolină) 1. Obiect
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește rapid. 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare Se diluează 20 ml din soluția STBP (4.6.) la 1 000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție saturată de brom
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. Dacă filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.2. Extracția sulfului total prezent sub diferite forme 1. Obiect Prezentul document
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ce urmează a fi analizată Se adaugă aproximativ 50 ml apă și 50 ml soluție acid clorhidric (4.1.). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4.). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.4. Extracția sulfului solubil în apă atunci când sulful este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 ml (5.1.). 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se astupă cu un dop. Se agită (5.2.) timp de 30 min. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat. Se astupă vasul cu un dop în cazul în care soluția nu se utilizează imediat. 7.3. Oxidarea unei porțiuni de probă ce urmează a fi analizată Se ia o porțiune de probă din soluția de extract, care să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extracție al aparatului Soxhlet (5.2.). 7.2. Extracția sulfului Se spală bine cu apă fierbinte conținutul pentru a îndepărta toți compușii solubili. Se usucă în cuptor la 90°C (5.4.) timp de cel puțin o oră. Se introduce filtrul în aparatul Soxhlet (5.2.). Se pun câteva granule de sticlă în recipientul aparatului (5.1.), se cântărește (Po) și apoi se adăugă 50 ml disulfură de carbon (4.1.). Se conectează aparatul și se lasă ca sulful elementar să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]