1,634 matches
-
22.3) trebuie să fie folosit pentru a-l separa clar de OTD. 2. (*) Indică cea mai bună apariție a culorii. 2. (*) Indică developarea celei mai bune culori. 6. EXAMINARE PRIN CROMATOGRAFIE BIDIMENSIONALĂ ÎN STRAT SUBȚIRE Acest procedeu bidimensional de cromatografie în strat subțire necesită folosirea unor standarde și reactivi suplimentari. 6.1. Substanțe și soluții de referință suplimentare 6.1.1. β-naftol (β-N) 6.1.2. 2-aminofenol (OAP) 6.1.3. 3-aminofenol (MAP) 6.1.4. 4-aminofenol (PAP) 6.1
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
2. Solvent de developare suplimentar 6.2.1. Acetat de etil - ciclohexan - soluție de amoniac 25% (raport volumetric 65:30:0,5) 6.3. Sistem de indicație suplimentar Se pune un vas de sticlă într-un tanc de developare pentru cromatografie în strat subțire, se adaugă aproximativ 2 g iod cristalizat și se acoperă vasul cu un capac potrivit. 6.4. Cromatografie 6.4.1. Se desenează două linii, așa cum se arată în figura 1, pe suprafața absorbantă a unei plăci
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
5) 6.3. Sistem de indicație suplimentar Se pune un vas de sticlă într-un tanc de developare pentru cromatografie în strat subțire, se adaugă aproximativ 2 g iod cristalizat și se acoperă vasul cu un capac potrivit. 6.4. Cromatografie 6.4.1. Se desenează două linii, așa cum se arată în figura 1, pe suprafața absorbantă a unei plăci în strat subțire (4.1.3). 6.4.2. Sub atmosferă de azot (4.1.1), se pun 1 până la 4
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,005% pentru metoda colorimetrică și 0,05% pentru titrarea cu bisulfit. V. DETERMINAREA REZORCINOLULUI ÎN ȘAMPOANE ȘI LOȚIUNI PENTRU PĂR 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă stabilește determinarea prin cromatografie de gaze a rezorcinolului în șampoane și loțiuni de păr. Metoda este adecvată pentru concentrații în probă de la 0,1 la 2,0%, procente masice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de rezorcinol din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de la 0,1 la 2,0%, procente masice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de rezorcinol din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice. 3. PRINCIPIU Rezorcinolul și 3,5-dihidroxitoluenul, (5-metilrezorcinol) adăugat ca standard intern, sunt separate din probă prin cromatografie în strat subțire. Amândoi componenții sunt izolați prin decuparea petelor lor de pe placa de strat subțire și extragere cu metanol. În final, compuși extrași sunt uscați, sililați și determinați prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
adăugat ca standard intern, sunt separate din probă prin cromatografie în strat subțire. Amândoi componenții sunt izolați prin decuparea petelor lor de pe placa de strat subțire și extragere cu metanol. În final, compuși extrași sunt uscați, sililați și determinați prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric 25% (m/m) 4.2. Metanol 4.3. Etanol 96% (v/v) 4.4. Folii cu silicagel pentru cromatografie în strat subțire gata preparate
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
uscați, sililați și determinați prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Acid clorhidric 25% (m/m) 4.2. Metanol 4.3. Etanol 96% (v/v) 4.4. Folii cu silicagel pentru cromatografie în strat subțire gata preparate (plastic sau aluminiu) cu indicator fluorescent. Se dezactivează după cum urmează: se pulverizează cu apă foliile acoperite în peralabil cu silice, până se glazurează. Se lasă plăcile pulverizate să se usuce în aer la temperatura camerei
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
ml corespunde la 400 g rezorcinol și 400 μg DHT). 4.9. Agenți de sililare 4.9.1. N, O-bi(trimetilsilil) trifluoroacetamidă (BSTFA) 4.9.2. Hexametildisilazan (HMDS) 4.9.3. Trimetilclorosilan (TMCS) 5. APARATURĂ 5.1. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire și cromatografia de gaze 5.2. Sticlărie de laborator 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie probă din produs (m grame) care conține aproximativ 20
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
rezorcinol și 400 μg DHT). 4.9. Agenți de sililare 4.9.1. N, O-bi(trimetilsilil) trifluoroacetamidă (BSTFA) 4.9.2. Hexametildisilazan (HMDS) 4.9.3. Trimetilclorosilan (TMCS) 5. APARATURĂ 5.1. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire și cromatografia de gaze 5.2. Sticlărie de laborator 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie probă din produs (m grame) care conține aproximativ 20...50 mg rezorcinol. 6.1
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
9.2. Cu o microseringă se adaugă 200 μl HMDS (4.9.2) și 100 μl TMCS (4.9.3) și se încălzește amestecul timp de 30 minute la 60 oC într-un vas închis. Se răcește amestecul. 6.2. Cromatografie de gaze 6.2.1. Condiții de cromatografiere Coloana trebuie să realizeze o rezoluție, R, egală sau mai bună decât 1,5, unde: în care: r2 și r1 = timpii de retenție pentru două vârfuri, în minute, W1 și W2 = lățimea
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
5, unde: în care: r2 și r1 = timpii de retenție pentru două vârfuri, în minute, W1 și W2 = lățimea acelorași vârfuri la jumătatea înălțimii, în mm, d = viteza graficului, în mm pe minut. S-au găsit adecvate următoarele condiții pentru cromatografia de gaze și pentru coloană: Coloană material: oțel inoxidabil lungime: 200 cm diametrul intern: ~ 3 mm umplutură: 10% OV-17 pe Chromosorb WAW, ochiuri 100...200 Detector cu ionizare cu flacără Temperaturi: coloană: 185 oC (izotermă) detector: 250oC injector: 250oC Gaz
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,025%. VI. DETERMINAREA METANOLULUI FAȚĂ DE ETANOL SAU 2-PROPANOL 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă descrie analiza prin cromatografie de gaze a metanolului în toate tipurile de produse cosmetice (inclusiv aerosoli). Pot fi determinate niveluri relative de la 0 până la 10%. 2. DEFINIȚIE Conținutul de metanol determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de metanol față de etanol sau
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de produse cosmetice (inclusiv aerosoli). Pot fi determinate niveluri relative de la 0 până la 10%. 2. DEFINIȚIE Conținutul de metanol determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de metanol față de etanol sau 2-propanol. 3. PRINCIPIU Determinarea se realizează prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol 4.2. Etanol absolut 4.3. 2-propanol 4.4. Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu apă. 5. APARATURĂ 5.1. Cromatograf de gaze: cu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
figura 5)(8) 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Probele din produsele cu aerosoli se prelevează conform capitolul II din anexa la Directiva Comisiei 80/1335/CEE din 22 decembrie 1980(1) și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la pct. 6.2.1. 6.1.2. Probele din produsele fără aerosoli se prelevează conform susmenționatului capitol II, se diluează cu apă până la un nivel de 1...2 % etanol sau 2-propanol și apoi se analizează
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
gaze în condițiile de la pct. 6.2.1. 6.1.2. Probele din produsele fără aerosoli se prelevează conform susmenționatului capitol II, se diluează cu apă până la un nivel de 1...2 % etanol sau 2-propanol și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la pct. 6.2.2. 6.2. Cromatografie de gaze 6.2.1. Pentru probele cu aerosoli se folosește detectorul catarometru. 6.2.1.1. Coloana este umplută cu 10% Hallcomid M18 pe Chromosorb WAW cu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
din produsele fără aerosoli se prelevează conform susmenționatului capitol II, se diluează cu apă până la un nivel de 1...2 % etanol sau 2-propanol și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la pct. 6.2.2. 6.2. Cromatografie de gaze 6.2.1. Pentru probele cu aerosoli se folosește detectorul catarometru. 6.2.1.1. Coloana este umplută cu 10% Hallcomid M18 pe Chromosorb WAW cu 100...200 ochiuri. 6.2.1.2. Coloana trebuie să realizeze o
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
purtător: azot presiune: 2,1 bar debit: 40 ml/min auxiliar: hidrogen presiune: 1,5 bar debit: 20 ml/min Temperaturi: injector: 150 oC detector: 230 oC încălzitor coloană: 120...130 oC. 7. GRAFIC STANDARD 7.1. Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.1 (coloană Hallcomid M18) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată a pipetei sau flaconului după fiecare adăugare. Concentrație relativă (m/m
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.2. Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.2 (Porapac QS sau Chromosorb 105) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată a pipetei sau flaconului după fiecare adăugare. Concentrație relativă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1,1-tricloretanului (metil cloroform) în toate produsele cosmetice în care este posibil să apară acești solvenți. 2. DEFINIȚIE Conținutul de diclormetan și 1,1,1-tricloretan în probă determinate în conformitate cu această metodă sunt exprimate în procente masice. 3. PRINCIPIU Metoda folosește cromatografia de gaze, cu cloroform ca standard intern. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Cloroform (CHCl3). 4.2. Tetraclorură de carbon (CCl4). 4.3. Diclormetan (CH2Cl2). 4.4. 1,1,1-Tricloretan (CH3 CCl3). 4.5
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cantitativă a 8-chinolinolului și a sulfatului său. 2. DEFINIȚIE Conținutul de 8-chinolinol și de sulfat de bis(8-hidroxichinolin) din probă determinat prin această metodă este exprimat în procente masice de 8-chinolinol. 3. PRINCIPIU 3.1. Identificare Identificarea se face prin cromatografie în strat subțire. 3.2. Determinare Determinarea se realizează prin analiză spectrometrică la 410 nm a complexului obținut prin reacția cu soluția Fehling. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. 8-chinolinol. 4.2. Benzen. Din cauza
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
se amestecă. Imediat înainte de folosire, se pun cu pipeta 10 ml de soluție A și 10 ml de soluție B într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn și se amestecă. 4.17. Solvenți de eluție pentru cromatografia în strat subțire I: 1-butanol (4.11) / acid acetic (4.12) / apă (80:20:20; v/v/v) II: Cloroform (4.13) / acid acetic (4.12) (95:5; v/v). 4.18. 2,6-dicloro-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă, 1% (m/v
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
22. Soluție tampon, pH 7 Într-un balon cotat de 1 l se cântăresc 27 g ortofosfat dibazic de potasiu anhidru și 70 g ortofosfat monobazic de dipotasiu trihidratat. Se aduce la semn cu apă. 4.23. Plăci pregătite pentru cromatografia în strat subțire Plăci gata pregătite cu o grosime de 0,25 mm (de ex.: Merck Kieselgel 60 sau echivalent). Înainte de folosire, se pulverizează 10 ml de reactiv (4.21) și se usucă la 80°C. 5. APARATURĂ 5.1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6. PROCEDURĂ 6.1. Identificare 6.1.1. Probe lichide 6.1.1.1 . pH-ul părții din proba analizată se reglează la 7,5 și 10 (l se picură pe linia de start a unei plăci de silicagel pentru cromatografie în strat subțire tratată în prealabil (4.23). 6.1.1.2 10 și 30 (l soluție standard (4.15.2) se picură pe încă două puncte de pe linia de start, după care placa se developează într-unul dintre cei
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
pulverizatoare de aerosoli. 2. DEFINIȚIE Conținutul de nitrometan din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de nitrometan din totalul conținutului pulverizatorului de aerosoli. 3. PRINCIPIU Nitrometanul este identificat prin reacție de culoare. Nitrometanul este determinat prin cromatografie de gaze după adăugarea unui standard intern. 4. IDENTIFICARE 4.1. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1.1. Hidroxid de sodiu, soluție 0,5 m. 4.1.2. Reactiv Folin Se dizolvă 0,1 g
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
din această soluție într-un balon cotat de 20 ml. Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se injectează aproximativ 10 (l cu microseringa specificată (5.2.2). Se efectuează cinci injectări. 5.3.3. Condiții pentru cromatografia de gaze 5.3.3.1 Coloană Coloana este alcătuită din două părți, prima conținând didecil ftalat pe Gaz Chrom Q ca umplutură, a doua având Ucon 50 HB 280X pe Gaz Chrom Q ca umplutură. Coloana combinată astfel pregătită
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]