1,253 matches
-
lucru 6.1. Probele de soluție Se pipetează o porțiune de probă din una din soluțiile de extract indicate la punctul 2, conținând între 20-100 miligrame S sau 50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl. 4.5. Soluție de clorură de cesiu și azotat de aluminiu Se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (4.3.) și 250 g grame azotat de aluminiu (4.2.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1. Se pun 10 ml soluție standard (4.6.) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Concentrația soluției: 40 µg/ml Na. 6.2. Se pun câte 0, 10, 15, 20, 25 ml s din soluția intermediară (6.1.) în vase gradate de 100 ml. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Concentrația soluției: 40 µg/ml Na. 6.2. Se pun câte 0, 10, 15, 20, 25 ml s din soluția intermediară (6.1.) în vase gradate de 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție (4.5.). Se aduc la semn și se amestecă. Concentrațiile soluțiilor rezultate sunt: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg/ml Na. 7. Pregătirea soluțiilor ce urmează a fi măsurate În funcție de conținutul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine. În aceste
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4. Determinarea microelementelor în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l) în acid clorhidric 1,5 mol/l Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3. Soluție de acid ascorbic (50 g/l) Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se ține la frigider 4.4. Acetat de n-butil 4.5. Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l Se dizolvă 15,224 g
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn cu apă, se amestecă bine și se ține la frigider 4.4. Acetat de n-butil 4.5. Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l Se dizolvă 15,224 g de NH4SCN în apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Soluția se păstrează într-o sticlă de culoare închisă. 4.6. Soluție de clorură stanoasă (50 g/l) în acid clorhidric 2 mol/l Această soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
000 ml. Se aduce la semn cu soluția de acid clorhidric (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.2. Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml) Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1.) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 4.7.3. Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2.) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 5. Aparatură 5.1. Spectrometru adaptat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 470 nm; cuve cu drumul optic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l) A se vedea metoda 9.4. punctul 4.3. 4.4. Soluții de calibrare pentru zinc 4.4.1. Soluție stoc de zinc (1 000 µg/ml) Într-un balon gradat de 1 000 ml se dizolvă 1 g de zinc pulbere sau fulgi, cântărit cu o precizie de 0,1mg, cu 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Când s-a dizolvat complet, se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.). Când s-a dizolvat complet, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu zinc (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4. punctul (5.). Aparatul trebuie să fie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de zinc, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 ml din soluția de lucru ( 4.4.2.) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare vas gradat 10 ml soluție sare de lantan folosită la (6.2.). Se aduce la 100
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
curat și uscat. Se astupă vasul. Determinarea se realizează imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat se realizează o nouă extracție urmând 7.1. și 7.2. într-un vas de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și care conține 5 ml de acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact la momentul în care soluția ajunge la semn. Se amestecă cu grijă. În aceste condiții valoarea lui
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu control variabil al temperaturii. 6. Mod de lucru Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 10.1 sau metoda 10.2 și se pun într-un balon gradat de 100 ml. În cazul metodei 10.2 se adaugă 5 ml soluție de acid clorhidric diluat (4.1.). Apoi se adaugă 5 ml din soluția de peroxid de hidrogen (4.2.). Se acoperă cu o sticlă de ceas. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
oră. Dacă este necesar, după ce proba s-a răcit i se mai adaugă 5 ml de peroxid de hidrogen. Se fierbe pentru a îndepărta peroxidul în exces. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține cont de diluție când se iau porțiuni din proba de analizat și se calculează procentul de microelemente din produs. Metoda 10.4 Determinarea microelementelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.3. Soluție de sare de lantan (10 g/l La) Acest reactiv se folosește pentru determinarea fierului și zincului. Se poate prepara fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pune într-un balon gradat de 1 litru 11,73 g de oxid de lantan (La 203) în 150 ml de apă, și se adaugă 120 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lăsă să se dizolve și după care se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate să necesite una sau mai multe diluări succesive. Soluția finală se obține prin punerea unei porțiuni de extract diluat într-un balon gradat de 100 ml. Fie (a) volumul acestei porțiuni, în ml. Se adaugă 10 ml soluție de sare de lantan (4.3.). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric diluat 0.5 mol/l și se amestecă bine. Fie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se prepară prin repetarea întregii proceduri de la etapa de extracție, lăsând deoparte eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Din soluția de calibrare de lucru preparată folosind metoda dată pentru fiecare microelement în parte, se pregătește în baloane gradate de 100 ml, o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în intervalul optim de măsurare a spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația cu acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de cea a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reacție a borului cu manitolul: C6H8(OH)6 + H3BO3 C6H15O8B + H20 Complexul se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu la un pH de 6,3. 4. Reactivi 4.1. Soluție indicatoare roșu de metil Se dizolvă într-un balon gradat de 100 ml 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95%) Se aduce la semn cu apă. Se amestecă cu grijă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Când soluția s-a răcit, se aduce la 1 000 ml cu apă fiartă și se amestecă bine. 4.4. Soluție standard de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,025 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]