11,087 matches
-
de punctul de fierbere al acestuia; 3. filtrarea soluției la cald pentru îndepărtarea impurităților insolubile; 4. cristalizarea din soluție a substanțelor pure; 5. filtrarea și spălarea cristalelor; 6. uscarea. La efectuarea recristalizării, un factor important este selectarea solventului. Un bun solvent de recristalizare îndeplinește următoarele condiții: nu reacționează cu substanța dizolvată; dizolvă o cantitate mai mare de substanță la cald decât la rece (diferența se depune sub formă de cristale la răcirea soluției); nu dizolvă la cald impuritățile din substanța de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
privește toxicitatea și inflamabilitatea. Apa întrunește cele mai multe din condițiile de mai sus, de aceea este folosită ori de câte ori este posibil. Dizolvarea Substanța ce urmează a fi cristalizată se introduce într-un pahar Berzelius. Se toarnă peste substanță o cantitate mică de solvent, în scopul obținerii unei soluții saturate. Este important să nu se toarne dintr-o dată prea mult solvent, deoarece la o diluție excesivă substanța nu mai cristalizează. Nici soluțiile saturate la cald nu sunt de preferat, din cauza tendinței prea rapide de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
este posibil. Dizolvarea Substanța ce urmează a fi cristalizată se introduce într-un pahar Berzelius. Se toarnă peste substanță o cantitate mică de solvent, în scopul obținerii unei soluții saturate. Este important să nu se toarne dintr-o dată prea mult solvent, deoarece la o diluție excesivă substanța nu mai cristalizează. Nici soluțiile saturate la cald nu sunt de preferat, din cauza tendinței prea rapide de cristalizare, care are loc chiar în timpul filtrării. Experiment: dizolvarea azotatului de potasiu și obținerea unei soluții saturate
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
soluția se filtrează pe o pâlnie conică prevăzută cu filtru obișnuit sau cutat. Soluția de filtrat se toarnă fierbinte și în mod continuu pe filtru, pentru a evita răcirea. Anterior, filtrul va fi umezit cu o cantitate mică din același solvent. Filtratul se culege într-un cristalizor, pahar Berzelius sau Erlenmeyer. Experiment: filtrarea unei soluții de clorură de sodiu impurificată cu praf de cărbune. Filtrarea la rece Un amestec de cristale și soluție poate fi filtrat la presiune redusă (la vid
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
cărbune. Filtrarea la rece Un amestec de cristale și soluție poate fi filtrat la presiune redusă (la vid) folosind o pâlnie Büchner atașată la un flacon de vid. Hârtia de filtru se decupează la dimensiunea fundului pâlniei, se umezește cu solvent apoi se transferă cristalele cu ajutorul unei baghete. Soluția filtrată se folosește la trecerea completă a cristalelor pe filtru, apoi la spălarea acestora. Pentru operația de spălare se întrerupe vidul. Cristalele filtrate se presează bine cu o spatulă sau cu un
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de două trei ori pe același filtru, până ce porii se astupă și filtratul rămâne limpede. Decantarea fiind terminată, se trece la spălarea precipitatului din pahar. Această etapă trebuie să țină seama de următoarele reguli: să nu se folosească soluții sau solvenți care ar dizolva o parte din precipitat; cantitatea totală de lichid de spălare să fie cât mai mică. O spălare corectă se face repetat cu cantități mici de lichid, care se adaugă numai după ce porțiunea anterioară a trecut prin filtru
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
nu fie întreruptă și reluată, deoarece precipitatele se pot usca și strânge într-o masă compactă, ceea ce face spălarea completă dificilă sau chiar imposibilă. Uscarea și calcinarea precipitatului Prin uscare se înțelege operația de îndepărtare prin volatilizare a urmelor de solvent din precipitate, solvent rămas în urma operației de spălare. Uscarea se face la temperaturi cuprinse între temperatura camerei și 200 0 C, în unele cazuri chiar mai ridicate. Unele precipitate pot fi cântărite ca atare, după o simplă uscare, fără a
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
și reluată, deoarece precipitatele se pot usca și strânge într-o masă compactă, ceea ce face spălarea completă dificilă sau chiar imposibilă. Uscarea și calcinarea precipitatului Prin uscare se înțelege operația de îndepărtare prin volatilizare a urmelor de solvent din precipitate, solvent rămas în urma operației de spălare. Uscarea se face la temperaturi cuprinse între temperatura camerei și 200 0 C, în unele cazuri chiar mai ridicate. Unele precipitate pot fi cântărite ca atare, după o simplă uscare, fără a mai fi nevoie
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
are o compoziție bine definită sau constantă. Filtrarea cristalelor. Amestecul de cristale și soluție se filtrează la presiune redusă (la vid) folosind o pâlnie Büchner atașată la un flacon de vid. Uscarea cristalelor. Operația are ca scop eliminarea urmelor de solvent. Cristalele se trec cu ajutorul baghetei pe o sticlă de ceas sau pe o hârtie de filtru. Uscarea se face fie în aer la temperatura camerei, fie într-o etuvă la o temperatură cu cel puțin 20 0 C mai mică
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
fi supusă ulterior diferitelor metode de analiză calitativă și cantitativă pentru fiecare componentă. Faza solidă constituie faza staționară sau imobilă și poate fi orice substanță cu proprietăți adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită și eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec de solvenți în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de analiză calitativă și cantitativă pentru fiecare componentă. Faza solidă constituie faza staționară sau imobilă și poate fi orice substanță cu proprietăți adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită și eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec de solvenți în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
Mg 2+ ) Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitivul de introducere a probei; circuitul de solvent - faza mobilă care transportă proba prin coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.; ansamblul de identificare și dozare a componenților separați - detectori cu
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca fitilul sa pătrundă în solvent. Se așează capacul cutiei deasupra discului în așa fel încât atmosfera din interior să fie saturată în vaporii solventului. 3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Instalație utilizată în
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Instalație utilizată în cromatografia pe hârtie 1. cameră de developare etanșă; 2. hârtie sau strat subțire; 3. fitil; 4. baie de eluant sau solvent. Mod de lucru Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. 60După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de acid rubeanic
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
lucru Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8:87, până când frontul de eluție este aproape de marginea discului. 60După uscare, se pulverizează cromatograma cu o soluție de acid rubeanic 1% în solvent de eluție, apoi se expune, după încă o uscare, la vapori de amoniac. Se obțin complecși colorați caracteristici: Cu 2+ verde măsliniu, Fe 3+ verde brun și Co 2+ roșcat. Reacțiile specifice pentru identificarea cationilor din proba de analizat sunt
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
MĂSURAREA PRESIUNII OSMOTICE Principiul lucrării Una dintre metodele de determinare a masei molare a unui polimer este prin măsurarea presiunii osmotice. În cazul în care avem douăvase - unul cu soluție sau dispersie a unui anumit compus și un vas cu solventul pur - separate de o membrană semipermeabilă care permite trecerea exclusiv a moleculelor de solvent, nu și a celor de solut, solventul va trece prin membrană de-o parte sau de alta a membranei în vederea egalizării presiunii aplicate pe suprafața membranei
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
unui polimer este prin măsurarea presiunii osmotice. În cazul în care avem douăvase - unul cu soluție sau dispersie a unui anumit compus și un vas cu solventul pur - separate de o membrană semipermeabilă care permite trecerea exclusiv a moleculelor de solvent, nu și a celor de solut, solventul va trece prin membrană de-o parte sau de alta a membranei în vederea egalizării presiunii aplicate pe suprafața membranei. Valoarea limită la diluție infinită (c→0) se poate determina reprezentând grafic variația π
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
În cazul în care avem douăvase - unul cu soluție sau dispersie a unui anumit compus și un vas cu solventul pur - separate de o membrană semipermeabilă care permite trecerea exclusiv a moleculelor de solvent, nu și a celor de solut, solventul va trece prin membrană de-o parte sau de alta a membranei în vederea egalizării presiunii aplicate pe suprafața membranei. Valoarea limită la diluție infinită (c→0) se poate determina reprezentând grafic variația π /c în funcție de concentrație (pe abscisă concentrația iar
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
un tub de sticlă mai larg la baza căruia se află membrana semipermeabilă. În vederea obținerii unor rezultate cât mai corecte, membrana trebuie„condiționată” (de exemplu cu soluție de NaOH pentru membrana de celofan). Permeabilitatea membranei depinde și de timpul de solvent (de exemplu în cazul celofanului echilibrul este atins mult mai repede dacă se utilizează metil - etil - cetonă decât dacă se folosesc alți solvenți). Materiale și ustensile 1. Osmometru Schultz - Wagner; 2. Seringă (de 5 mL); 3. Termometru; 4. Baloane cotate
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de exemplu cu soluție de NaOH pentru membrana de celofan). Permeabilitatea membranei depinde și de timpul de solvent (de exemplu în cazul celofanului echilibrul este atins mult mai repede dacă se utilizează metil - etil - cetonă decât dacă se folosesc alți solvenți). Materiale și ustensile 1. Osmometru Schultz - Wagner; 2. Seringă (de 5 mL); 3. Termometru; 4. Baloane cotate; 5. Balanță analitică; 6. Fiole de cântărire; 7. Polistiren; 8. Metil - etil - cetonă; 9. Membrane din celofan. Mod de lucru Se cântăresc 0
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de polistiren. Se introduc în balonul cotat de 100 ml și se completează până la semn cu metil - etil - cetonă. Din soluția astfel obținută se fac diluții 1:1, 1:4, 1:10, 1:20. Se introduc soluțiile în osmometru precum și solventul pur cu ajutorul seringii și se măsoară temperatura soluțiilor și a solventului. În continuare se citesc valorile presiunii osmotice la fiecare concentrație (atenție la meniscul lichidului). Se reprezintă grafic pe hârtia milimetrică, variația π /c, în funcție de concentrație (pe abscisă concentrația, iar
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
se completează până la semn cu metil - etil - cetonă. Din soluția astfel obținută se fac diluții 1:1, 1:4, 1:10, 1:20. Se introduc soluțiile în osmometru precum și solventul pur cu ajutorul seringii și se măsoară temperatura soluțiilor și a solventului. În continuare se citesc valorile presiunii osmotice la fiecare concentrație (atenție la meniscul lichidului). Se reprezintă grafic pe hârtia milimetrică, variația π /c, în funcție de concentrație (pe abscisă concentrația, iar pe ordonată π / c). STUDIUL STABILITĂȚII UNEI SUSPENSII ÎN FUNCȚIE DE MEDIUL DE
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]