1,634 matches
-
pot fi prezenți și alți agenți de reducere. 2. DEFINIȚIE Conținutul de acid mercaptoacetic în probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de acid mercaptoacetic. 3. PRINCIPIU Acidul mercaptoacetic se identifică prin teste în picătură și prin cromatografie în strat subțire și se determină prin iodometrie sau cromatografie de gaze. 4. IDENTIFICARE 4.1. Identificare prin teste în picătură 4.1.1. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1.1.1. Hârtie cu diacetat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Conținutul de acid mercaptoacetic în probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de acid mercaptoacetic. 3. PRINCIPIU Acidul mercaptoacetic se identifică prin teste în picătură și prin cromatografie în strat subțire și se determină prin iodometrie sau cromatografie de gaze. 4. IDENTIFICARE 4.1. Identificare prin teste în picătură 4.1.1. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1.1.1. Hârtie cu diacetat de plumb. 4.1.1.2. Soluție de acid clorhidric
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
sulf la acidifiere Se procedează conform descrierii de la 4.1.2.2. Se aduce la fierbere. Dioxidul de sulf se recunoaște după miros și prin proprietățile sale reducătoare în raport, de exemplu, cu ionii de permanganat. 4.2. Identificare prin cromatografie în strat subțire 4.2.1. Reactivi Toți reactivii, exceptându-i pe cei pentru există precizări suplimentare, trebuie să fie de puritate analitică. 4.2.1.1. Acid mercaptoacetic (acid tioglicolic), puritate minimă determinată prin iodometrie 98%. 4.2.1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
6. Acid 3-mercaptopropionic (4.2.1.4), soluție în apă 0,4% (m/v). 4.2.1.18.7. 3-mercaptopropan-1,2 diol (4.2.1.5), soluție în apă 0,4% (m/v). 4.2.2. Aparatură Aparatură uzuală pentru cromatografia în strat subțire. 4.2.3. PROCEDURĂ 4.2.3.1. Tratamentul probelor Se acidulează până la pH 1 cu câteva picături de acid clorhidric (4.2.1.8) și se filtrează dacă este necesar. În anumite cazuri, poate fi indicată
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
mercaptoacetic, este 0,1% sau mult sub concentrația maximă autorizată, nu este mai necesară continuarea determinărilor. Dacă rezultatul este egal cu superior concentrației maxime admise și identificarea a arătat prezența unor agenți de reducere, este necesară realizarea unei determinări prin cromatografie de gaze. 5.2. Cromatografie de gaze 5.2.1. Principiu Acidul mercaptoacetic este separat din excipient prin precipitare cu soluție de diacetat de cadmiu. După metilare cu diazometan, preparat in situ sau anterior într-o soluție de dietileter, derivatul
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
mult sub concentrația maximă autorizată, nu este mai necesară continuarea determinărilor. Dacă rezultatul este egal cu superior concentrației maxime admise și identificarea a arătat prezența unor agenți de reducere, este necesară realizarea unei determinări prin cromatografie de gaze. 5.2. Cromatografie de gaze 5.2.1. Principiu Acidul mercaptoacetic este separat din excipient prin precipitare cu soluție de diacetat de cadmiu. După metilare cu diazometan, preparat in situ sau anterior într-o soluție de dietileter, derivatul metilic al acidului mercaptoacetic este
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
5.2.1. Principiu Acidul mercaptoacetic este separat din excipient prin precipitare cu soluție de diacetat de cadmiu. După metilare cu diazometan, preparat in situ sau anterior într-o soluție de dietileter, derivatul metilic al acidului mercaptoacetic este măsurat prin cromatografie de gaz-lichid, octanoatul de metil fiind folosit ca standard intern. 5.2.2. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 5.2.2.1. Acid mercaptoacetic, 98%. 5.2.2.2. Acid clorhidric,d420 = 1,19 g/ml
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
1) de concentrație cunoscută, conținând aproximativ 60 mg acid mercaptoacetic pur (5.2.2.1) la 2 ml. Aceasta este soluția "E". Se precipită, determină și metilează conform 5.2.4 și 5.2.5. 5.2.7. Condiții pentru cromatografia de gaze 5.2.7.1. Coloană Tip: oțel inoxidabil Lungime: 2 m Diametru: 3mm 5.2.7.2. Umplutură 2% didecil ftalat /chromosorb, WAW 80...100 ochiuri. 5.2.7.3. Detector Ionizare cu flacără. O reglaer adecvată a
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
5.2.7.5. Condiții de temperatură Injector: 200 °C Detector: 200 °C Coloană: 90C 5.2.7.6. Viteza graficului de înregistrare 5 mm/min. 5.2.7.7. Cantitate injectată 3l. Se realizează cinci injectări. Condițiile cromatografiei sunt date informativ. Ele permit realizarea unei rezoluții "R" egală cu 1,5 sau superioară, unde: fie: r1 și r2 = timpi de retenție (în minute), W1 și W2 = lățimile vârfurilor la jumătatea înălțimii (în milimetri), d' = viteza graficului (în milimetri
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
absolută de 0,8% (m/m). IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA HEXACLOROFENULUI A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este adecvată pentru toate produsele cosmetice. 2. PRINCIPIU Hexaclorofenul din probă este extras cu acetat de etil și identificat prin cromatografie în strat subțire. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Acid sulfuric, soluție 4 m. 3.2. Celită AW. 3.3. Acetat de etil. 3.4. Solvent de eluție: Benzen conținând 1% (v/v) acid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
prepară proaspăt zilnic). Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 10 g carbonat de sodiu în 100 ml de apă demineralizată. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorafen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci pentru cromatografie în strat subțire Kiesel gel 254, 200 x 200 mm (sau echivalent). 4.2. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire. 4.3. Baie termostatizată la 26°C pentru tancul cromatografic. 5. PREGĂTIREA PROBEI ANALIZATE 5.1. Se amestecă foarte
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
apă demineralizată. 3.7. Soluție etalon: Hexaclorafen, soluție 0,05% (m/v) în acetat de etil. 4. APARATURĂ 4.1. Plăci pentru cromatografie în strat subțire Kiesel gel 254, 200 x 200 mm (sau echivalent). 4.2. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire. 4.3. Baie termostatizată la 26°C pentru tancul cromatografic. 5. PREGĂTIREA PROBEI ANALIZATE 5.1. Se amestecă foarte bine 1 g de probă omogenizată cu 1 g de Celită AW (3.2) și 1 ml acid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
la 60°C. 5.6. Se dizolvă reziduul în 2 ml acetat de etil (3.3). 6. PROCEDURĂ 6.1. Se pun 2 l din soluția de probă analizată (5.6) și 2 l din soluția etalon pe placa de cromatografie în strat subțire (4.1). 6.2. Se saturează tancul (4.3) cu solvent de eluție (3.4). 6.3. Se pune placa în tanc și se eluează până la 150 mm. 6.4. Se scoate placa și se usucă într-
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
0,2 ml soluție B (6.1.1) 1 ml acetat de etil (4.1) 0,1 ml metanol (4.4). Se continuă metilarea conform descrierii de la 6.3. Se injectează în cromatograf 1,5 l din soluția rezultată. 7. CROMATOGRAFIE DE GAZE Coloana trebuie să realizeze o rezoluție "R" egală cu 1,5 sau superioară, unde: fie: r1 și r2 = timpii de retenție (în minute), W1 și W2 = lățimea vârfurilor la jumătatea înălțimii (în milimetri), d = viteza graficului (în milimetri
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
egală cu 1,5 sau superioară, unde: fie: r1 și r2 = timpii de retenție (în minute), W1 și W2 = lățimea vârfurilor la jumătatea înălțimii (în milimetri), d = viteza graficului (în milimetri per minut). Următoarele condiții au fost găsite adecvate pentru cromatografia de gaze: Coloană: oțel inoxidabil. Lungime: 1,7 m. Diametru: 3 mm. Suport: chromosorb: WAW analiza sitei: 80...100 ochiuri Fază staționară: 10% OV 17. Temperaturi: coloană: 280°C, injector: 280°C, detector: 280°C. Gaz purtător: oxigen - liber de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,005% (m/m). DETERMINAREA CANTITATIVĂ A TOSILCLORAMIDEI DE SODIU (CLORAMINĂ-T) 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă se referă la determinarea cantitativă prin cromatografie în strat subțire a tosilcloramidei de sodiu (cloramină-T) în produsele cosmetice. 2. DEFINIȚIE Conținutul de cloramină-T din probă, determinat conform acestei metode, este exprimat ca procentaj masic (m/m). 3. PRINCIPIU Cloramina-T este hidrolizată complet la 4-toluensulfonamidă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
DEFINIȚIE Conținutul de cloramină-T din probă, determinat conform acestei metode, este exprimat ca procentaj masic (m/m). 3. PRINCIPIU Cloramina-T este hidrolizată complet la 4-toluensulfonamidă prin fierbere cu acid clorhidric. Cantitatea de 4-toluensulfonamidă formată este determinată foto-densitometric prin cromatografie în strat subțire. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Tosilcloramină de sodiu (cloramină-T). 4.2. Soluție standard de 4-toluensulfonamidă: 50 mg 4-toluensulfonamidă în 100 ml etanol (4.5). 4.3. Acid clorhidric, 37
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Dietileter. 4.5. Etanol, 96% (v/v). 4.6. Solvent de developare 4.6.1. 1-butanol / etanol (4.5) / apă (40:4:9; v/v/v), sau 4.6.2. cloroform / acetonă (6:4; v/v). 4.7. Plăci pentru cromatografie în strat subțire gata pregătite, silicagel 60, fără indicator fluorescent. 4.8. Permanganat de potasiu. 4.9. Acid clorhidric, 15% (m/m). 4.10. Reactiv pulverizat: 2-toluidină, soluție în etanol 1% (m/v) (4.5). 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
indicator fluorescent. 4.8. Permanganat de potasiu. 4.9. Acid clorhidric, 15% (m/m). 4.10. Reactiv pulverizat: 2-toluidină, soluție în etanol 1% (m/v) (4.5). 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire. 5.3. Fotodensitometru. 6. PROCEDURĂ 6.1. Hidroliză Într-un balon de 50 ml cu fundul rotund se cântărește cu precizie aproximativ 1g de probă ("m"). Se adaugă 5 ml apă și 5 ml acid clorhidric (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
la semn cu dietileter. (4.4). 6.2.2. Se iau 25 ml extract eteric uscat și se evaporă până la uscare totală într-un curent de azot. Se dizolvă din nou reziduul cu 1 ml etanol (4.5). 6.3. Cromatografie în strat subțire 6.3.1. Se picură 20 l reziduu etanolic (6.2) pe o placă de cromatografie în strat subțire (4.7). În același timp și în același mod, se picură 8, 12, 16 și 20 l de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
până la uscare totală într-un curent de azot. Se dizolvă din nou reziduul cu 1 ml etanol (4.5). 6.3. Cromatografie în strat subțire 6.3.1. Se picură 20 l reziduu etanolic (6.2) pe o placă de cromatografie în strat subțire (4.7). În același timp și în același mod, se picură 8, 12, 16 și 20 l de soluție standard de 4-toluensulfonamidă. 6.3.2. Se lasă să se developeze aproximativ 150 mm în solvent de developare
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
este destinată determinării fluorului total în pastele de dinți. Este adecvată pentru nivele care nu depășesc 0,25%. 2. DEFINIȚIE Conținutul de fluor din probă determinat conform acestei metode este exprimat ca procent masic. 3. PRINCIPIU Determinarea este realizată prin cromatografie de gaze. Fluorul din compușii conținând fluor este convertit la trietilfluorsilan (TEFS) prin reacție directă cu clortrietilsilan (TECS) în soluție de acidă și extras simultan cu xilen conținând ciclohexan ca standard intern. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
conservanți în produsele cosmetice pentru ochi. Este aplicabilă tiomersalului (INN) (2-(etilmercuritio)benzoat de sodiu) și fenilmercurului și sărurilor sale. A. IDENTIFICARE 1. PRINCIPIU Compușii organomercurici sunt complexați cu 1,5-difenil-3-tiocarbazonă. După extracția ditizonatului cu tetraclorură de carbon, se realizează cromatografia în strat subțire pe silicagel. Petele de ditizonați apar colorate portocaliu. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Acid sulfuric, 25% (v/v). 2.2. 1,5-difenil-3- tiocarbazonă: 0,8 mg în 100 ml tetraclorură
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de fenilmercur, diclorură de mercur sau diacetat de mercur, 2.7. Plăcuțe cu silicagel gata preparate (de ex. Merck 5721 sau echivalent). 2.8. Clorură de sodiu. 3. APARATURĂ 3.1. Echipament de laborator obișnuit. 3.2. Aparatură obișnuită pentru cromatografie în strat subțire. 3.3. Filtru pentru separarea fazelor. 4. PROCEDURĂ 4.1. Extracție 4.1.1. Se diluează 1 g de probă într-o eprubetă de centrifugă, prin titrare cu 20 ml apă distilată. Se obține dispersia maximă și
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
DE GLICERINĂ A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă identifică alfa-gliceril 4-aminobenzoatul (1-(4-aminobenzoatul) de glicerină). Metoda identifică de asemenea 4-aminobenzoatul de etil (benzocaină INN), care poate fi prezent ca impuritate. 2. PRINCIPIU Identificarea este făcută prin cromatografie în strat subțire pe silicagel cu un indicator fluorescent și identificarea grupului de amine primare libere prin formarea de unui colorant diazoic pe placă. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 3.1. Amestec solvent: ciclohexan / 2-propanol
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]