46,674 matches
-
se completează până la un volum adecvat cu ajutorul fazei mobile. Conținutul de robenidină se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Metanol 3.2. Metanol oxidat Se transferă 4,0 ml acid clorhidric (P20c 1,18 g/ml) într-un balon gradat de 500 ml, se completează până la marcaj cu metanol (3.1) și se amestecă. Soluția se prepară imediat înainte de folosire. 3.3. Acetonitril, de puritate HPLC
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
puritate HPLC 3.4. Sită moleculară Tip 3A, ochiurile plasei: 8-12 (ochiuri de 1,6-2,5 mm, silicat de alumină cristalin, diametrul porilor: 0,3 mm) 3.5. Oxid de aluminiu: activitate acidă grad I pentru cromatografia cu coloane Se transferă 100 g oxid de aluminiu într-un container adecvat și se adaugă 2,0 ml de apă. Se închide și se agită timp de aproximativ 20 minute. Se păstrează într-un container bine închis. 3.6. Soluție de dihidrogenfosfat de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
un balon gradat de 100 ml, se completează până la marcaj cu același solvent și se amestecă. Se acoperă balonul cu folie de aluminiu și se păstrează la întuneric. 3.9.2. Soluție intermediară standard de robenidină: 12 μg/ml Se transferă 10,0 ml de soluție-mamă standard (3.9.1) într-un balon gradat de 250 ml, se completează până la marcaj cu faza mobilă (3.8) și se amestecă. Se acoperă balonul cu folie de aluminiu și se păstrează la întuneric
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de 250 ml, se completează până la marcaj cu faza mobilă (3.8) și se amestecă. Se acoperă balonul cu folie de aluminiu și se păstrează la întuneric. 3.9.3. Soluții de calibrare În baloane gradate de 50 ml se transferă 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 și 25,0 ml de soluție intermediară standard (3.9.2). Se completează până la marcaj prin adăugarea de fază mobilă (3.8) și se amestecă. Aceste soluții corespund valorilor de 1,2
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
interferență. 5.1.2. Un test de recuperare trebuie realizat prin analizarea porției martor care a fost întărită prin adăugarea unei cantități de robenidină, similară cu cea prezentă în eșantion. Pentru întărirea până la un nivel de 60 mg/kg, se transferă 3,0 ml din soluția-mamă standard (3.9.1) într-un balon conic de 250 ml. Se evaporă soluția până la c. 0,5 ml într-un curent de azot. Se adaugă 1,5 g porție martor, se amestecă și se
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de această metodă, porția martor trebuie să fie de același tip cu eșantionul, iar la analiză robenidina nu trebuie să fie detectată. 5.2 Extracția Se cântăresc cu toleranță de 0,01 mg, aproximativ 15 g de eșantion preparat. Se transferă într-un balon conic de 250 ml și se adaugă 100,0 ml metanol oxidat (3.2), se închide și se agită timp de 1 oră în agitator (4.2). Se filtrează soluția prin hârtie de filtru din fibră de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
Se introduce un tampon mic de vată de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4.1) și se tasează cu ajutorul unei baghete de sticlă. Se cântăresc 11,0 g de oxid de aluminiu preparat (3.5) și se transferă în coloană). Pe parcursul acestei etape se acordă atenție minimizării expunerii la aer. Se lovește ușor coloana încărcată în partea inferioară pentru a permite stabilizarea oxidului de aluminiu. 5.3.2. Purificarea eșantionului Se transferă în coloană cu ajutorul pipetei 5,0
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
aluminiu preparat (3.5) și se transferă în coloană). Pe parcursul acestei etape se acordă atenție minimizării expunerii la aer. Se lovește ușor coloana încărcată în partea inferioară pentru a permite stabilizarea oxidului de aluminiu. 5.3.2. Purificarea eșantionului Se transferă în coloană cu ajutorul pipetei 5,0 ml din extractul de eșantion preparat la (5.2). Se așează vârful pipetei lângă peretele coloanei și se lasă soluția să fie absorbită în oxidul de aluminiu. Se eluează robenidina din coloană folosind 100
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
rotund de 250 ml. Se evaporă soluția de metanol până la uscare prin reducerea presiunii la temperatura de 40˚C cu ajutorul unui evaporator de film rotativ (4.3). Se redizolvă reziduul în 3-4 ml de fază mobilă (3.8) și se transferă cantitatea obținută într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul de mai multe ori cu cantități de 1-2 ml fază mobilă și se transferă soluțiile obținute în balonul gradat. Se completează până la marcaj cu același solvent și se
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
3). Se redizolvă reziduul în 3-4 ml de fază mobilă (3.8) și se transferă cantitatea obținută într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul de mai multe ori cu cantități de 1-2 ml fază mobilă și se transferă soluțiile obținute în balonul gradat. Se completează până la marcaj cu același solvent și se amestecă. Se filtrează o cotă-parte printr-un filtru de 0,45 µm (4.7). Această soluție se păstrează pentru determinare HPLC (5.4). 5.4 Determinarea
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
substanță standard (3.7), se dizolvă în soluție de acid metansulfonic (3.4) într-un balon gradat de 100 ml, se completează până la marcaj și se amestecă. 3.7.2. Soluție intermediară standard de metil benzocat, 50 μg/ml Se transferă 5,0 ml de soluție-mamă standard de metil benzocat (3.7.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la marcaj cu metanol (3.2) și se amestecă. 3.7.3. Soluții de calibrare Se transferă 1,0
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
ml Se transferă 5,0 ml de soluție-mamă standard de metil benzocat (3.7.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la marcaj cu metanol (3.2) și se amestecă. 3.7.3. Soluții de calibrare Se transferă 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml de soluție intermediară standard de metil benzocat (3.7.2) în baloane gradate de 25 ml. Se completează până la marcaj prin adăugarea de fază mobilă (3.3) și
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
metodă, porția martor trebuie să fie de același tip cu eșantionul, iar la analiză, metil benzocat-ul nu trebuie să fie detectat. 5.2. Extracția Se cântăresc, cu toleranță de 0,01 mg, aproximativ 20 g de eșantion preparat și se transferă într-un balon conic de 250 ml. Se adaugă 100,0 ml de soluție de acid metansulfonic (3.4) și se agită mecanic (4.1) timp de 30 minute. Se filtrează soluția prin hârtie de filtru și se păstrează filtratul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
filtrează soluția prin hârtie de filtru și se păstrează filtratul pentru etapa de separare lichid-lichid (5.3). 5.3. Separarea lichid-lichid Într-o pâlnie de separare de 500 ml care conține 100 ml soluție de acid clorhidric (3.5) se transferă 25,0 ml de filtrat obținut la (5.2). Se adaugă 100 ml diclorometan (3.1) prin pâlnie și se agită timp de 1 minut. Se așteaptă până la separarea straturilor și se scurge stratul cel mai de jos (diclorometan) într-
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
acid clorhidric (3.5), se toarnă în coloana de sticlă și se lasă să se stabilizeze. Se îndepărtează acidul în exces până se ajunge la suprafața patului de rășină și se spală coloana cu apă până când efluentul devine neutru. Se transferă 50 ml metanol (3.2) în coloană și se lasă să se dreneze pe suprafața patului de rășină. 5.4.2. Cromatografia cu coloană Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
rășină și se spală coloana cu apă până când efluentul devine neutru. Se transferă 50 ml metanol (3.2) în coloană și se lasă să se dreneze pe suprafața patului de rășină. 5.4.2. Cromatografia cu coloană Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă acestea în coloană. Se întinde extractul pe suprafața patului de rășină și se
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
suprafața patului de rășină. 5.4.2. Cromatografia cu coloană Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă acestea în coloană. Se întinde extractul pe suprafața patului de rășină și se spală coloana cu 50 ml metanol, având grijă ca debitul să nu depășească 5 ml pe minut. Se îndepărtează efluentul. Se eluează metil benzocat-ul din coloană folosind
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
ml pe minut. Se îndepărtează efluentul. Se eluează metil benzocat-ul din coloană folosind 150 ml de soluție de acid metansulfonic (3.4) și se colectează eluatul din coloană într-un balon conic de 250 ml. 5.5. Separarea lichid-lichid Se transferă eluatul obținut la (5.4.2) într-o pâlnie de separare de 1 litru. Se clătește balonul conic cu 5-10 ml metanol (3.2) și se combină soluțiile astfel obținute cu conținutul pâlnia de separare. Se adaugă 300 ml soluție
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare într-un evaporator rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în balon, cu aproximativ 5 ml de metanol (3.2) și se transferă această soluție într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul cu fund rotund cu alte două porții de 1-2 ml metanol, apoi acestea se transferă în balonul gradat. Se completează cu metanol până la marcaj și se amestecă. Se
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
reziduul în balon, cu aproximativ 5 ml de metanol (3.2) și se transferă această soluție într-un balon gradat de 10 ml. Se clătește balonul cu fund rotund cu alte două porții de 1-2 ml metanol, apoi acestea se transferă în balonul gradat. Se completează cu metanol până la marcaj și se amestecă. Se filtrează o cotă-parte printr-un filtru cu membrană (4.6). Se păstrează această soluție pentru determinare HPLC (5.6). 5.6. Determinarea HPLC 5.6.1. Parametrii
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
compun din cele ale fostului Minister al Administrației Publice, ale fostului Minister de Interne, precum și din cele aferente activității privind zonele defavorizate și parcurile industriale de la fostul Minister al Dezvoltării și Prognozei. ... (2) Personalul ministerelor prevăzute la alin. (1) se transferă în interesul serviciului și se numește pe funcții la Ministerul Administrației și Internelor, în condițiile legii. ... (3) Personalul Ministerului Administrației și Internelor beneficiază de drepturile dobândite anterior, conform legislației, precum și, în limita bugetului aprobat, de indemnizații și sporuri specifice instituțiilor
EUR-Lex () [Corola-website/Law/168041_a_169370]
-
motivelor care au determinat depășirea, în cel mai scurt timp și, în orice caz, în termen de 7 zile de la expirarea celor 3 luni. ... (3) Recuperarea creanței se face în moneda națională a României. Întregul cuantum al creanței recuperate se transferă, în moneda națională a României, autorității solicitante în luna următoare datei la care s-a realizat recuperarea. ... (4) Pentru creanța înscrisă în titlul executoriu, debitorul datorează dobânzi și penalități de întârziere, începând cu ziua următoare datei comunicării titlului executoriu către
EUR-Lex () [Corola-website/Law/231263_a_232592]
-
titlului executoriu către debitor și până la data stingerii sumei datorate inclusiv. Dispozițiile prezentului cod privind stabilirea și calculul dobânzilor și penalităților de întârziere sunt aplicabile în mod corespunzător. Dobânzile și penalitățile de întârziere recuperate de autoritatea competentă din România se transferă autorității solicitante, în condițiile alin. Alin. (4) al art. 185 a fost modificat de pct. 25 al art. I din ORDONANȚA DE URGENȚĂ nr. 39 din 21 aprilie 2010 , publicată în MONITORUL OFICIAL nr. 278 din 28 aprilie 2010. (5
EUR-Lex () [Corola-website/Law/231263_a_232592]
-
de îndată ce aceasta din urmă este informată asupra acțiunii în cauză. În măsura în care este posibil, autoritatea solicitată implică autoritatea solicitantă în procedurile de regularizare a sumei de rambursat și a compensației datorate. Pe baza unei motivări scrise a autorității solicitate, autoritatea solicitantă transferă sumele rambursate și compensația plătită, în termen de două luni de la primirea cererii. (5) În cazul în care contestația se referă la măsurile de executare luate în statul membru în care se află sediul autorității solicitate, contestația este depusă în fața
EUR-Lex () [Corola-website/Law/231263_a_232592]
-
Președintelui României eliberarea sa din funcție. ... (3) În perioada suspendării, magistratului i se plătesc drepturile de asigurări sociale de sănătate, potrivit legii. ... Articolul 63 (1) Magistrații sunt eliberați din funcție în următoarele cazuri: ... a) demisie; ... b) pensionare, potrivit legii; ... c) transfer într-o alta funcție, în condițiile legii; ... d) incapacitate profesională; ... e) ca sancțiune disciplinară; ... f) condamnarea definitivă a magistratului pentru o infracțiune; ... g) neîndeplinirea oricăreia dintre condițiile prevăzute la art. 13 alin. (2). ... (2) Eliberarea din funcție a magistraților se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/163893_a_165222]