11,491 matches
-
condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două zile într-un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și vase Erlenmeyer de 500
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește rapid. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se realizează o determinare utilizând o porțiune dintr-o soluție de fosfat de potasiu monobazic (KH2PO4) conținând
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
anexa I. 3. Principiu Potasiul din proba ce trebuie analizată se dizolvă în apă. După eliminarea sau fixarea substanțelor ce pot interfera la determinarea cantitativă, potasiul este precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Formaldehidă Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %. 4.2. Clorură de potasiu pentru analiză 4.3. Soluție hidroxid de sodiu 10 mol/l Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
250 50 131,400 109,060 peste 50 peste 41,5 5 fie - - 10 262,800 218,120 fie 50 250 50 262,800 218,120 7.8. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii în proporțiile utilizate la analiză și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 7.9. Test de control Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o porțiune a unei soluții de clorură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5 ml acid azotic 10 mol/l (4.2.), 20 ml soluție de indicator (4.3.) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
moi. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică exclusiv pentru fosfați naturali moi. 3. Principiu Datorită fineții deosebite, probele cu particule fine se pot aglomera, făcând dificilă cernerea uscată. Din acest motiv, de obicei se utilizează cernerea umedă. 4. Reactivi Soluție de hexametafosfat de sodiu 1%. 5. Aparatură 5.1. Site cu ochiuri de 0,063 mm și respectiv 0,125 mm, cu dimensiuni standard (diametru 20 cm și înălțime 5 cm); containere de colectare. 5.2. Pâlnie de sticlă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru îngrășămintele CE pentru care se prevede în prezentul regulament declararea conținutului de calciu total, de magneziu total, de sodiu total și de sulf total, prezent sub formă de sulfați. 3. Principiu Solubilizare prin fierbere în acid clorhidric diluat. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatură reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se determină prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9.). 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Soluție de NaOH minimum 30% (d = 1,33). 4.3. Soluție peroxid de hidrogen, 30% m/m. 4.4. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele pentru care anexa i prevede declararea formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați). 3. Principiu Elementele se solubilizează în apă la fierbere. 4. Reactivi Apa distilată sau apă demineralizată de calitate echivalentă. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba a) Atunci când îngrășămintele nu conțin sulf sau când acestea conțin, în același
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aplică în cazul îngrășămintelor pentru care anexa I prevede specificarea concentrației de trioxid de sulf solubil în apă. 3. Principiu Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 %NaOH (d20 = 1,33 g/ml). 4.3. Apă oxigenată: soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinarea sulfului elementar Atenție: Prezenta metodă de analiză implică folosirea disulfurii de carbon (CS2). Prin urmare, trebuie luate măsuri de siguranță speciale, referitoare mai ales la: - depozitarea CS2, - echipamente de protecție pentru personal, - igiena muncii, - prevenirea exploziilor și incendiilor, - eliminarea reactivului. Prezenta metodă necesită personal foarte bine pregătit și instalații de laborator corespunzătoare. 1. Obiect Prezenta metodă stabilește procedeele de extracție și de determinare a sulfului elementar conținut în îngrășăminte. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică îngrășămintelor CE pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aplică îngrășămintelor CE pentru care se prevede în anexa I specificarea sulfului total prezent sub formă elementară. 3. Principiu După îndepărtarea componenților solubili, sulful elementar se extrage folosind disulfură de carbon și apoi sulful extras se determină gravimetric. 4. Reactivi Disulfură de carbon. 5. Aparatură 5.1. Balon de 100 ml cu dop de sticlă rodată 5.2. Aparat Soxhlet cu elemente de filtrare potrivite 5.3. Evaporator rotativ sub vid 5.4. Cuptor electric cu ventilator, reglat la 90
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
I prevede declararea calciului total și/sau a calciului solubil în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10 Un volum de acid sulfuric (d20 = 1,84) în zece volume apă. 4.3. Soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metoda 8.8. Prezenta metoda se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului. 3. Principiu Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea corespunzătoare a extractului. 4. Reactivi 4.1. Soluție 1 mol/l de acid clorhidric 4.2. Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric. 4.3. Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml 4.3.1. Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. Reactivi 4.1. Soluție etalon de magneziu 0,05 mol/l 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.1.) și se aduce la 100 ml cu același acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
extractele de îngrășământ. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate în metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un · volum de apă. 4.2. Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 · 2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție apoasă de azotat de argint
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aplică pentru îngrășămintele CE pentru care anexa I prevede declararea sodiului. 3. Principiu După diluarea corespunzătoare a extractelor obținute prin metoda 8.1. și/sau metoda 8.3., conținutul de sodiu se determină prin spectrometrie de emisie în flacără. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric pentru analiză (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H20. 4.3. Clorură de cesiu, CsCl. 4.4. Clorură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
poate fi semnificativ mai mică decât cantitatea totală de mangan pe care o conține produsul. Producătorii de îngrășăminte au responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]