13,119 matches
-
exact (Veq) al soluției de azotat de argint corespunzător sfârșitului reacției, se folosește formula: unde: V0 = volumul total, în ml, al soluției de azotat de argint, imediat inferior volumului ce dă incrementul maxim pentru 1E. V = volumul, în ml, ultimei porțiuni de soluție de azotat de argint adăugată (0,1 sau 0,05 ml). b = ultima valoare pozitivă a 2E. B = suma valorilor absolute ale ultimei valori pozitive a 2E și primaei valori negative a lui 2E (vezi exemplul din tabelul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de clorură de potasiu soluție etalon. 5.3. Test de verificare Testul-martor poate servi în același timp și ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare. 5.4. Determinare Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 grame și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2.), 120 ml acetonă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și capătul liber al punții (4.2.) în soluție, se conectează electrozii la potențiometru (4.1.) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea potențialului inițial. Se titrează cu soluție de azotat de argint, prin adăugarea unor porțiuni de 0,1 ml din microbiuretă (4.4.). După fiecare adăugare, se așteaptă stabilizarea potențialului. Se continuă titrarea cum s-a specificat la pct. 5.1, începând de la paragraful 4: Se notează volumele adăugate și valorile corespunzătoare potențialului în primele
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2.); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml din această soluție conține 1 000 µg cupru(Cu). 3.6.1. Soluție de cupru (diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6.) la 100 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se adaugă indicatorul ales (4.9.1. sau 4.9.2.) și - dacă este necesar - apă, pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții. O porțiune 19 din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de sulfat de amoniu proaspăt preparată (4.11.) care conține cantitatea maximă de azot indicată pentru varianta aleasă. 8. Exprimarea rezultatelor Se exprimă rezultatul analizei ca procent de azot amoniacal în îngrășământul primit pentru analiză. 9. Anexe Având
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mililitri de soluție standard de acid sulfuric care se pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Varianta B Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 100 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 50
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mililitri de soluție standard de acid sulfuric care se pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Varianta C Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 200 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 35
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mililitri de soluție standard de acid sulfuric care se pun pune în vasul de colectare; A = mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare; F = factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Figura 1 Figura 2 Figura 3 Figura 4 Legendele figurilor 1, 2, 3 și 4 Figura 1 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și volum
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în tabelul 1 de la metoda 2.1 (varianta A), și se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1. sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1. (varianta A). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4.), se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția proaspăt preparată de azotat de sodiu (4.9.) conținând 0,045-0,050 g azot. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă ca procente de azot nitric sau azot nitric și azot amoniacal conținute în îngrășământul primit pentru analiză
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
corespunzătoare din indicatorul 4.11.2 sau 4.11.3 și, în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține porțiunea de analizat se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține porțiunea de analizat se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) și se amestecă atent. Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2 mol/l (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.13.) care conține 0,050-0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Metoda 2.2.3. Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Analiza soluției Cantitatea de azot nitric prezentă într-o porțiune din soluție nu trebuie să depășească cantitatea maximă redată în tabelul 1. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adăugă cantitatea corespunzătoare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10.2.) și, la sfârșit, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O porțiune se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4.11.) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12.) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50-0,150 g azot nitric. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda (figura 5) (a) Balon cu fund rotund, cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de tiocianat de potasiu (4.13.) conținând o cantitate de azot egală cu cea din proba de analizat. 8. Exprimarea rezultatelor Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Varianta A: % mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția etalon (4.13.) conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția etalon (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4 Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de uree proaspăt preparată pentru analiză (4.11.). 8. Exprimarea rezultatelor Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Varianta A: % mol/l = (50-A) x 1,12 Varianta B: % mol/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.5. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția standard de tiocianat de potasiu (4.12.) corespunzătoare cantității de 0,05 g azot. 8. Exprimarea rezultatelor Rezultatele se exprimă ca procente de azot cianamidic conținute în îngrășământul ce a fost primit pentru analiză. % mol/l = (50-A
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10, 20, 25 și 50 ml sau o biuretă de 25 ml gradată la 0,05 ml. 5.4. Vas de 250 ml 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Curba de etalonare Se transferă porțiuni de 0, 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml din soluția standard de biuret (4.6.) într-o serie de 7 baloane cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să stea aproximativ 15 minute la 30±2 °C. Se realizează măsurarea fotometrică și se calculează cantitatea de biuret conținută în uree. 8. Exprimarea rezultatelor unde " C" este masa de biuret, în miligrame, citită de pe graficul standardizat, "V" este volumul porțiunii de analizat. 9. Anexă Dacă "Jo" este intensitatea radiației monocromatice (determinată de lungimea de undă) înainte de trecerea prin corpul transparent iar "J" este intensitatea acesteia după trecere, atunci: - factorul de transmisie: - opacitatea: - densitatea optică: E = lgO - densitatea optică pe unitatea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]