1,398 matches
-
4.1) și se agită amestecul până la dizolvarea întregii cantități de lecitină. Se filtrează soluția prin creuzetul din sticlă sinterizată (5.1). Se spală vasul conic (5.5) cu 25 ml de toluen (4.1) și spălările se trec prin creuzet (5.1). Se repetă această operație cu alți 25 ml de toluen (4.1). Se elimină excesul de toluen din creuzet (5.1) cu ajutorul pompei de vid. 6.3. Se usucă creuzetul (5.1.) în etuvă (5.2) la 103
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
1). Se spală vasul conic (5.5) cu 25 ml de toluen (4.1) și spălările se trec prin creuzet (5.1). Se repetă această operație cu alți 25 ml de toluen (4.1). Se elimină excesul de toluen din creuzet (5.1) cu ajutorul pompei de vid. 6.3. Se usucă creuzetul (5.1.) în etuvă (5.2) la 103 2oC timp de două ore. Se introduce în exsicator (5.4) și se lasă să se răcească. Când se răcește, se
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
toluen (4.1) și spălările se trec prin creuzet (5.1). Se repetă această operație cu alți 25 ml de toluen (4.1). Se elimină excesul de toluen din creuzet (5.1) cu ajutorul pompei de vid. 6.3. Se usucă creuzetul (5.1.) în etuvă (5.2) la 103 2oC timp de două ore. Se introduce în exsicator (5.4) și se lasă să se răcească. Când se răcește, se cântărește creuzetul cu reziduul. 6.4. Se repetă operația de la pct.
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
1) cu ajutorul pompei de vid. 6.3. Se usucă creuzetul (5.1.) în etuvă (5.2) la 103 2oC timp de două ore. Se introduce în exsicator (5.4) și se lasă să se răcească. Când se răcește, se cântărește creuzetul cu reziduul. 6.4. Se repetă operația de la pct. 6.3 până când diferența dintre două cântăriri succesive este mai mică de 0,5 mg. Dacă se observă o creștere a masei, la calcul se folosește cea mai mică valoare înregistrată
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
mg. Dacă se observă o creștere a masei, la calcul se folosește cea mai mică valoare înregistrată. 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Formula și metoda de calcul: Conținutul de substanțe insolubile în toluen se calculează cu formula: unde: m2 = masa creuzetului gol (6.1), în grame, m1= masa creuzetului cu reziduuri (6.4), în grame, m0 = masa inițială a probei prelevate, în grame. 7.2. Reproductibilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă pe aceeași probă
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
la calcul se folosește cea mai mică valoare înregistrată. 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Formula și metoda de calcul: Conținutul de substanțe insolubile în toluen se calculează cu formula: unde: m2 = masa creuzetului gol (6.1), în grame, m1= masa creuzetului cu reziduuri (6.4), în grame, m0 = masa inițială a probei prelevate, în grame. 7.2. Reproductibilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă pe aceeași probă, de același analist, în aceleași condiții, nu trebuie
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
E 340(ii)] - ortofosfatul tripotasic [E 340(iii)] 2. Definiția Substanță insolubilă în apă: conținutul de substanță insolubilă în apă, care se determină prin metoda specificată. 3. Principiul metodei Proba se dizolvă în apă și soluția se filtrează printr-un creuzet din porțelan adecvat. După spălare și uscare, reziduul se cântărește și se calculează ca substanță insolubilă în apă. 4. Aparatura 4.1. Creuzet din porțelan sinterizat, porozitatea G 3 sau echivalentă. 4.2. Exsicator, care conține gel de silice proaspăt
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
prin metoda specificată. 3. Principiul metodei Proba se dizolvă în apă și soluția se filtrează printr-un creuzet din porțelan adecvat. După spălare și uscare, reziduul se cântărește și se calculează ca substanță insolubilă în apă. 4. Aparatura 4.1. Creuzet din porțelan sinterizat, porozitatea G 3 sau echivalentă. 4.2. Exsicator, care conține gel de silice proaspăt activat sau un agent deshidratant echivalent, cu indicator al conținutului de apă. 4.3. Etuvă termostatată la 1032oC. 4.4. Pahar din
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
se dizolvă în 100 ml de apă fierbinte, prin aducere la temperatura de fierbere într-un pahar din polipropilenă (4.4) și menținere pe baie de apă la fierbere (4.5) timp de 15 minute. Se filtrează soluția printr-un creuzet curățat, uscat și cântărit în prealabil (4.1). Se spală reziduul insolubil cu apă fierbinte. Se introduce creuzetul cu reziduul în etuvă (4.3) și se usucă la 103 2oC timp de două ore. Se introduce creuzetul în exsicator și
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
polipropilenă (4.4) și menținere pe baie de apă la fierbere (4.5) timp de 15 minute. Se filtrează soluția printr-un creuzet curățat, uscat și cântărit în prealabil (4.1). Se spală reziduul insolubil cu apă fierbinte. Se introduce creuzetul cu reziduul în etuvă (4.3) și se usucă la 103 2oC timp de două ore. Se introduce creuzetul în exsicator și se lasă să se răcească, după care se cântărește creuzetul. Se repetă uscarea, răcirea și cântărirea până când diferența
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
soluția printr-un creuzet curățat, uscat și cântărit în prealabil (4.1). Se spală reziduul insolubil cu apă fierbinte. Se introduce creuzetul cu reziduul în etuvă (4.3) și se usucă la 103 2oC timp de două ore. Se introduce creuzetul în exsicator și se lasă să se răcească, după care se cântărește creuzetul. Se repetă uscarea, răcirea și cântărirea până când diferența de greutate a două cântăriri succesive este mai mică de 0,5 mg. Dacă se observă o creștere a
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
spală reziduul insolubil cu apă fierbinte. Se introduce creuzetul cu reziduul în etuvă (4.3) și se usucă la 103 2oC timp de două ore. Se introduce creuzetul în exsicator și se lasă să se răcească, după care se cântărește creuzetul. Se repetă uscarea, răcirea și cântărirea până când diferența de greutate a două cântăriri succesive este mai mică de 0,5 mg. Dacă se observă o creștere a masei, se ia în calcul valoarea cea mai mică înregistrată. 6. Exprimarea rezultatelor
jrc685as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85823_a_86610]
-
Aparat de extracție (vezi figura 5). Discul sinterizat trebuie să aibă același diametru cu diametrul interior al cilindrului. 3.2.15. Pâlnie de separare de 250 ml. 3.2.16. Agitator magnetic cu magnet de 25-30 mm. 3.2.17. Creuzet filtrant, diametrul bazei perforate = 25 mm, Tip G4. 3.2.18. Hârtie de filtru rotundă, din fibră de sticlă, cu diametrul de 27 mm, diametrul fibrelor 0,5-1,5μm. 3.2.19. Două vase de filtrare sub vid, cu racorduri
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
30 ml agent de precipitare (3.2.6) dintr-un cilindru gradat. Precipitatul se formează după amestecare repetată. După amestecare timp de 10 minute, amestecul se lasă în repaus timp de cel puțin cinci minute. Se filtrează amestecul printr-un creuzet filtrant a cărui bază este acoperită cu o hârtie de filtru din fibră de sticlă. La început se spală filtrul sub vid cu aproximativ 2 ml acid acetic glacial. După aceea paharul, magnetul și creuzetul se spală foarte bine cu
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
Se filtrează amestecul printr-un creuzet filtrant a cărui bază este acoperită cu o hârtie de filtru din fibră de sticlă. La început se spală filtrul sub vid cu aproximativ 2 ml acid acetic glacial. După aceea paharul, magnetul și creuzetul se spală foarte bine cu acid acetic glacial, fiind necesari aproximativ 40-50 ml. Nu este necesar ca precipitatul depus pe pereții vasului să fie transferat cantitativ pe filtru, deoarece soluția de precipitat pentru titrare este returnată în paharul de precipitare
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
precipitatul depus pe pereții vasului să fie transferat cantitativ pe filtru, deoarece soluția de precipitat pentru titrare este returnată în paharul de precipitare și precipitatul rămas se dizolvă cu această ocazie. 3.3.3. Solubilizarea precipitatului Se dizolvă precipitatul în creuzetul filtrant adăugând trei porțiuni de câte 10 ml de soluție fierbinte (aproximativ 80oC, 335 K) de tartrat de amoniu (3.2.8). Se lasă fiecare dintre aceste porțiuni să stea în creuzetul filtrant timp de câteva minute înainte de a aplica
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
3.3. Solubilizarea precipitatului Se dizolvă precipitatul în creuzetul filtrant adăugând trei porțiuni de câte 10 ml de soluție fierbinte (aproximativ 80oC, 335 K) de tartrat de amoniu (3.2.8). Se lasă fiecare dintre aceste porțiuni să stea în creuzetul filtrant timp de câteva minute înainte de a aplica vidul pentru a trece soluția în vasul de filtrare. Se varsă conținutul vasului de filtrare în paharul folosit pentru precipitare. Se clătesc pereții paharului cu o altă porțiune de 20 ml soluție
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
a trece soluția în vasul de filtrare. Se varsă conținutul vasului de filtrare în paharul folosit pentru precipitare. Se clătesc pereții paharului cu o altă porțiune de 20 ml soluție de tartrat de amoniu, pentru a dizolva și restul precipitatului. Creuzetul, racordul și vasul de filtrare se spală cu atenție cu 150-200 ml apă și apa de clătire se toarnă în paharul folosit pentru precipitare. 3.3.4. Titrarea Se amestecă soluția folosind un agitator magnetic (3.2.16), se adaugă
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
apă (raport volumetric 80:10:10). 2.10. Agent de detectare, soluție apoasă 0,1% (m/v) de sare disodică a acidului rodizonic, proaspăt preparată chiar înainte de folosire. 3. APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT 3.1 Micropipete de 5 μl 3.2 Creuzete de platină 3.3 Balon cotat de 100 ml 3.4 Hârtie cromatografică Scheleicher și Schull 2043 b sau echivalentă. Se curăță hârtia prin developare peste noapte într-un tanc cromatografic descendent (A.3.5) conținând solvent de developare (B.
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
g de produs în 100 ml de apă și se filtrează. 4.2.2. Se adaugă la reziduul uscat carbonat de sodiu (B.2.7) de 7 până la 10 ori greutatea sa, se amestecă și se topește amestecul într-un creuzet de platină (B.3,2) pentru o jumătate de oră. 4.2.3. Se răcește la temperatura camerei, se dizolvă topitura în 50 ml apă și se filtrează (B.3.5) 4.2.4. Se dizolvă reziduul din topitură în
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de bromotimol în etanol, la 95%, 0,1% (m/V). 4.8. Soluție de verde de bromcresol în etanol la 95%, 0,04% (m/V). 4.9. Soluție standard de permanganat de potasiu, 0,02 m. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5...20 . 5.2. Baie de apă fierbinte. 6. PREGĂTIREA PĂRȚII ALICOTE CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de extract obținută prin metoda 8
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
8) virează de la verde la albastru). Se pune paharul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate paharul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1). 8. TITRAREA PRECIPITATULUI DE OXALAT Se spală paharul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un pahar
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
apă adusă la fierbere (5.2), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate paharul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1). 8. TITRAREA PRECIPITATULUI DE OXALAT Se spală paharul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un pahar de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1). 8. TITRAREA PRECIPITATULUI DE OXALAT Se spală paharul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un pahar de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2). Se adaugă apă în pahar până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70oC și se
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Soluție de clorură de bariu BaCl2*2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție de azotat de argint: 5 g/l. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzete de porțelan. 5.2. Baie de apă fierbinte. 5.3. Cuptor reglat la 109oC1oC. 5.4. Cuptor electric reglat la 800oC1oC. 6. PROCEDURĂ 6.1. Probele de soluție Se pipetează o parte alicotă din una din soluțiile de
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]