1,634 matches
-
solvent 3.1 amestecat; 4-aminobenzoat de etil: 0,05 în 100 ml solvent 3.1 amestecat. 3.5. Plăci cu silicagel 60 F254, 0,25 mm grosime, 200 mm x 200 mm 3. 4. APARATURĂ 4.1. Aparatură uzuală pentru cromatografie în strat subțire. 4.2. Vibrator ultrasonic. 4.3. Filtru Millipore FH 0,5 μm ori echivalent. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Se cântăresc 1,5 g produs de analizat într-un balon cotat de 10 ml cu dop
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
semn cu solvent (3.1). Se închide și se lasă pentru o oră la temperatura camerei în într-un vibrator ultrasonic (4.2). Se filtrează printr-un filtru Millipore (4,3) și se folosește filtratul pentru determinarea cromatografică. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pun pe placă (3.5) 10 μl soluție de probă (5.1) și câte 10 ml din fiecare soluție standard (3.4). Se developează cromatograma până la o înălțime de 150 mm într-un tanc saturat în
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Conținutul de alfa-4-aminobenzoat de glicerină și 4-aminobenzoat de etil măsurat prin această metodă este exprimat în procente masice (% m/m) de produs. 3. PRINCIPIU Produsul analizat este suspendat în metanol și, după un tratament adecvat al probei, este determinat prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC). 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, atunci când este cazul, adecvați pentru HPLC. 4.1. Metanol. 4.2. Ortofosfat diacid de potasiu (KH2PO4). 4.3. Diacetat de zinc (Zn (CH3COO
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
acid acetic (4.4) în apă și se aduce la volum de 250 ml. 4.17. Merck Lichrosorb RP-18, sau echivalent, cu dimensiunea medie a particulelor 5 μm. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Echipament pentru cromatografie de înaltă performanță cu detector UV cu lungime de undă variabilă și cameră termostatată setată la 45°C. 5.3. Coloană de oțel inoxidabil: lungime 250 mm, diametru interior 4,6 mm; umplutură Lichrosorb RP-18 (4.17). 5.4. Baie
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
ml soluție de standard intern (4.13) într-un balon cotat de 50 ml. Se aduce la semn cu eluant (4.10) și se amestecă. Soluția astfel obținută se folosește pentru realizarea analizei cromatografice descrisă la 6.2. 6.2. Cromatografie 6.2.1. Se reglează debitul fazei mobile (4.10) la 1,2 ml/min și se reglează temperatura coloanei la 45°C. 6.2.2. Se reglează detectorul (5.2) la 274 nm. 6.2.3. Cu o microseringă
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
m/m) în orice produs cosmetic, cu excepția aerosolilor. 2. DEFINIȚIE Conținutul de clorbutanol măsurat prin această metodă este exprimat în procente masice % (m/m) de produs. 3. PRINCIPIU După un tratament adecvat al produsului de analizat, determinarea este realizată prin cromatografie de gaz folosind ca standard intern 2,2,2-tricloretanol. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Clorbutanol (1,1,1-triclor-2-metilpropan-2-ol). 4.2. 2,2,2-tricloretanol. 4.3. Etanol absolut. 4.4. Soluție standard de clorbutanol
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
de probă. Se trec într-un balon cotat de 100 ml. Se dizolvă în etanol (4.3), se adaugă 1 ml soluție de standard intern (4.5) și se aduce la semn cu etanol (4.3). 6.2. Condiții pentru cromatografia de gaz 6.2.1. Condițiile de operare trebuie să realizeze un factor de rezoluție R1,5: unde: R1 și R2 = timpi de retenție ai vârfurilor, în minute, W1 și W2 = lățimea vârfurilor la jumătatea înălțimii, în milimetri, d' = viteza
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
depășește concentrația maxim admisă, este necesară verificarea absenței interferențelor. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA CHININEI A. IDENTIFICARE 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă este destinată detectării prezenței chininei în șampoane și loțiuni pentru păr. 2. PRINCIPIU Identificarea este realizată prin cromatografie în strat subțire pe silicagel. Detectarea chininei este realizată prin fluorescența albastră a chininei, în condiții acide, la 360 nm. Pentru confirmare ulterioară, fluorescența poate fi eliminată prin vapori de brom iar vaporii de amoniac determină apariția unei fluorescențe gălbui
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
probă ce poate conține aproximativ 100 mg chinină, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupă balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și 1,0 μl soluție de probă (5.1) pe placa cu silicagel (3.1). Se developează cromatograma pe o distanță de 150 mm folosind
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
conține aproximativ 100 mg chinină, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupă balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează și se folosește filtratul pentru cromatografie. 5.2. Cromatografie în strat subțire Se pune 1,0 μl soluție standard (3.10) și 1,0 μl soluție de probă (5.1) pe placa cu silicagel (3.1). Se developează cromatograma pe o distanță de 150 mm folosind solvent 3.2
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
șampoane și 0,2 % în loțiuni pentru păr. 2. DEFINIȚIE Conținutul de chinină determinat prin această metodă este exprimat în procente masice (% m/m) de produs. 3. PRINCIPIU După un tratament adecvat al produsului de analizat, determinarea este realizată prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) 4. REACTIVI Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică și adecvați pentru HPLC. 4.1. Acetonitril. 4.2. Fosfat diacid de potasiu (KH2PO4). 4.3. Acid ortofosforic (85%; = 1,7). 4.4. Bromură
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
semn cu metanol (4.6) și se agită conținutul baloanelor până la dizolvarea chininei. Se filtrează fiecare probă printr-un filtru de 0,5 μm. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Baie ultrasonică. 5.3. Echipament pentru cromatografie de lichid de înaltă performanță, cu detector cu lungime de undă variabilă. 5.4. Coloană: lungime 250 mm; diametru interior 4,6 mm; umplutură silice (4.11). 5.5. Filtru Millipore FH 0,5 μm sau echivalent, cu aparatură de
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
adaugă 20 ml metanol (4.6) și se pune balonul într-o baie ultrasonică (5.2) pentru 20 minute. Se aduce la semn cu metanol (4.6). Se amestecă soluția și apoi se filtrează o porțiune (5.5). 6.2. Cromatografie Debit: 1,0 ml/min. Lungime de undă a detectorului (5.3): 332 nm. Volum de injectare: 10 μl din soluția filtrată (6.1). Măsurare: suprafața vârfului. 6.3. Curbă de etalonare Se injectează de cel puțin 3 ori 10
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
sunt în mm. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA CLORAȚILOR METALELOR ALCALINE OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Metoda descrie identificarea și determinarea cloraților în pastele de dinți și alte produse cosmetice. A. IDENTIFICARE 1. PRINCIPIU Clorații sunt separați de alți compuși halogenați prin cromatografie în strat subțire și identificați prin oxidarea iodurii, cu formare de iod. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Soluții de referință: soluții apoase de clorat, bromat și iodat de potasiu (0,2% m/v
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
m/v) / acetonă / butanol (60/130/30 v/v/v). 2.3. Iodură de potasiu, soluție apoasă (5% m/v). 2.4. Soluție de amidon (1 la 5% m/v). 2.5. Acid clorhidric (1 m). 2.6. Plăci pentru cromatografie în strat subțire cu celuloză, gata preparate (0,25 mm). 3. APARATURĂ Echipament normal pentru cromatografia în strat subțire. 4. PROCEDURĂ 4.1. Se extrage aproximativ 1g de probă cu apă, se filtrează și diluează la aproximativ 25 ml. 4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
apoasă (5% m/v). 2.4. Soluție de amidon (1 la 5% m/v). 2.5. Acid clorhidric (1 m). 2.6. Plăci pentru cromatografie în strat subțire cu celuloză, gata preparate (0,25 mm). 3. APARATURĂ Echipament normal pentru cromatografia în strat subțire. 4. PROCEDURĂ 4.1. Se extrage aproximativ 1g de probă cu apă, se filtrează și diluează la aproximativ 25 ml. 4.2. Se pun 2 μl de soluție (4.1) pe placă (2.6), împreună cu porțiuni de
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
pun 2 μl de soluție (4.1) pe placă (2.6), împreună cu porțiuni de 2 μl din fiecare dintre cele trei soluții de referință (2.1). 4.3. Se pune placa într-un tanc de developare și se developează prin cromatografie ascendentă cu solvent 2.2 aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii (2.6). 4.4. Se scoate placa din tancul de developare și se lasă să se evapore solventul (NB: Această etapă poate dura până la 2 ore.). 4.5. Se
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
m. IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA IODATULUI DE SODIU OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Metoda descrie procedeul de identificare și determinarea limpezirii produselor cosmetice conținând iodat de potasiu. A. IDENTIFICARE 1. PRINCIPIU Iodatul de sodiu este separat de alți compuși halogenați prin cromatografie în strat subțire și identificat prin oxidarea iodurii cu formare de iod. 2. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 2.1. Soluții de referință: soluții apoase de clorat, bromat și iodat de potasiu (0,1% m/v
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
butanol (60/130/30 v/v/v). 2.3. Soluție apoasă de iodură de potasiu (5% m/v). 2.4. Soluție de amidon (1 până la 5% m/v). 2.5. Acid clorhidric (1 m). 3. APARATURĂ Plăci cu celuloză pentru cromatografie în strat subțire (0,25 mm) gata preparate. 3.1. Echipament normal pentru cromatografie în strat subțire. 4. PROCEDURĂ 4.1. Se extrage cu apă aproximativ 1 g de probă, se filtrează și se diluează la aproximativ 10 ml. 4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
potasiu (5% m/v). 2.4. Soluție de amidon (1 până la 5% m/v). 2.5. Acid clorhidric (1 m). 3. APARATURĂ Plăci cu celuloză pentru cromatografie în strat subțire (0,25 mm) gata preparate. 3.1. Echipament normal pentru cromatografie în strat subțire. 4. PROCEDURĂ 4.1. Se extrage cu apă aproximativ 1 g de probă, se filtrează și se diluează la aproximativ 10 ml. 4.2. Se pun 2 μl din această soluției pe linia de bază a plăcii
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
soluției pe linia de bază a plăcii (3.1), împreună cu porțiuni de 2 μl din fiecare dintre cele trei soluții de referință. 4.3. Se pune placa într-un tanc de developare și se developează cu solvent (2.2) prin cromatografie ascendentă aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii (2.6). 4.4. Se îndepărtează placa din tancul de developare și se lasă să se evapore solventul la temperatura ambiantă (NB: Această etapă poate dura până la două ore.). 4.5. Se pulverizează
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
0,7 respectiv 0,8. B. DETERMINARE 1. DEFINIȚIE Conținutul de iodat de sodiu determinat conform acestei metode este exprimat ca procent masic de iodat de sodiu. 2. PRINCIPIU Iodatul de sodiu se dizolvă în apă și este determinat prin intermediul cromatografiei de lichid de înaltă performanță, folosind o coloană C18 cu fază inversă și o coloană cu schimbător de anioni înseriate. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, în special, adecvați cromatografiei de lichid de înaltă performanță
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
apă și este determinat prin intermediul cromatografiei de lichid de înaltă performanță, folosind o coloană C18 cu fază inversă și o coloană cu schimbător de anioni înseriate. 3. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și, în special, adecvați cromatografiei de lichid de înaltă performanță (HPLC). 3.1. Acid clorhidric (4 m). 3.2. Sulfit de sodiu apos, 5% m/v. 3.3. Soluție stoc de iodat de sodiu: se prepară o soluție stoc conținând 50 mg iodat de sodiu
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
g. Se umple până la 50 ml cu apă și se agită puternic timp de un minut. Se centrifughează și se filtrează prin hârtie de filtru (4.1) sau se lasă amestecul să stea pentru cel puțin o noapte. 5.2. Cromatografie Debit:1 ml/min. Lungime de undă a detectorului (4.2): 210 nm. Volum de injectare: 10 μl. Măsurare: aria vârfului. 5.3. Etalonare În baloane cotate de 50 ml se pun cu pipeta 1,0, 2,0, 5,0
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
4.6). 4.11. Vată de sticlă. 4.12. Hârtie indicator de pH (pH de la 6,6 la 8,1). 4.13. Acid ascorbic. 4.14. Substanță standard: flavofosfolipol cu activitate cunoscută. 5. APARATURĂ 5.1. Tub de sticlă pentru cromatografie, cu diametrul intern: 9 mm, lungimea: 150-200 mm, prevăzut cu un robinet de închidere la partea îngustă a capătului inferior și o îmbinare de sticlă șlefuită [pentru a se conecta cu pâlnia de picurare (5.2.)] la capătul superior. 5
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]