13,119 matches
-
conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se conchide că îngrășământul conține alte forme de azot insolubil, care nu sunt incluse în lista din anexa I. 3.2. Forme de azot solubil. Următoarele forme se determină din diferite porțiuni luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
forme se determină din diferite porțiuni luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.), se conectează vasul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2. Azot solubil total 7.2.2.1. În absența azotaților Se pipetează într-un vas de 300 ml o porțiune din filtrat (7 sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasul să stea la temperatura camerei cel puțin trei ore. Se transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2. 7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.4. Azot nitric 7.2.4.1. În absența cianamidei de calciu Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4. și 7.2.3.2. și/sau dintre rezultatul obținut la 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se asamblează aparatul. Într-un pahar
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfuric 0,1 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2.), dar în acest caz punctul final este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1.2.), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
timp de o oră (fără a se depăși 145°C). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.) - (7.2.5.5 + 7.2.7.) 3 Absent Prezent Absent (7.2.2.4.) - (7.2.5.5.) 4 Prezent Prezent Absent (7.2.3.2.) - (7.2.5.5.) 7.2.6.7. Azot cianamidic Se o porțiune din filtrat (7.2.1.2.), care conține 10-30 mg azot cianamidic și se pune într-un pahar de 250 ml. Se continuă analiza conform metodei 2.4. 8. Verificarea rezultatelor 8.1. În unele cazuri pot apărea diferențe între
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și amoniacală și azot din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. Principiu Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. Azot solubil total: 3.1.1. În absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. În prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat. 7.2. Azot total 7.2.1. În absența azotaților O porțiune din filtrat (7.1.), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă câteva granule de piatra ponce (4.25.). Se conectează la aparatul de distilare (5.1.), realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2., metoda 2.6.1. 7.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.1.), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lasă soluția să stea la temperatura camerei cel puțin 3 ore. Lichidul se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, făcând abstracție de fierul nedizolvat. Se aduce la semn cu apă. Se omogenizează cu atenție. Se pipetează o porțiune conținând maximum 100 mg mol/l într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24.) și câteva bile
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat (7.2.1 sau 7.2.2.). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 50 mg mol/l ce trebuie determinat se pipetează într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau potasiu 0,2 mol/l (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat (7.2.1 sau 7.2.2.). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 50 mg mol/l ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13.), 20 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]