13,119 matches
-
soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (2.8.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5.), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.6.). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1.), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2.). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfuric 0,1 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.14.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6. Azot din uree 7.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6. Azot din uree 7.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații, se adaugă o cantitate suficientă de soluție saturată de hidroxid de bariu (4.18
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați în testul-martor, realizat exact în aceleași condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11.). Se amestecă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
exact în aceleași condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17.) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
C timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145°C). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în îngrășămintele compuse. 7.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o porțiune din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. Extracția fosforului solubil într-o soluție de acid formic 2 % (20 g /l) 1. Obiect Prezentul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o porțiune din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. Extracția fosforului solubil într-o soluție de acid formic 2 % (20 g /l) 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid formic 2% (20 g/l). 2. Domeniu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 20±1 °C, folosind un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. Extracția fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l) 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2. dintr-o porțiune a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. Extracția fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l) 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid citric 2% (20 g/l). 2. Domeniu de aplicare Prezenta
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7.3. Determinare Se determină fosforul extras conform metodei 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute. Metoda 3.1.4. Extracția fosforului care este solubil în citrat de amoniu neutru 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu neutru. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. Extracția în citrat de amoniu alcalin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20°C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească la aproximativ 20°C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. Domeniu de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. Domeniu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20±2°C. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute. 8. Anexă Utilizarea oxinei face posibilă aplicarea acestei metode la îngrășăminte ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute. 8. Anexă Utilizarea oxinei face posibilă aplicarea acestei metode la îngrășăminte ce conțin magneziu. Se recomandă folosirea ei atunci când raportul Mg:P2O5 este mai mare de 0,03 (Mg/P2O5 > 0,03). În acest caz, se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 Determinarea fosforului extras (Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de chinolină) 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului din extractele de îngrășăminte. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sub vid (vas Buchner) 5.5. Cuptor de uscare fixat la 250±10°C 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5-20 µm 6. Mod de lucru 6.1. Prelevarea soluției Se ia cu o pipetă o porțiune din extractul de îngrășământ (vezi tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat 25 (4.1.) și se diluează cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat 25 (4.1.) și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Tabelul 2 Determinarea porțiunilor de analizat din soluțiile de fosfați %P2O5 în îngrășământ % P în îngrășământ Proba pentru analiză (g) Diluția (la ml) Proba (ml) Diluția (la ml) Proba ce va fi precipitată (ml) Factor de conversie fosfomolibdat de chinolină(F) în %P2O5 Factor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se realizează o determinare utilizând o porțiune dintr-o soluție de fosfat de potasiu monobazic (KH2PO4) conținând 0,01 g P2O5. 7. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 2, se folosesc următoarele formule: %P în îngrășământ = (A - a) F' sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]