13,119 matches
-
și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat. (b) Dacă azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ Proba pentru analiză g Proba din soluția de extract pentru diluție (ml) Diluția (la ml) Porțiunea de analizat ce trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de fierbere. 7.7. Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie Tabelul 3 Pentru metoda 4 %K2O în îngrășământ % K în îngrășământ Proba pentru analiză g Proba din soluția de extract pentru diluție (ml) Diluția (la ml) Porțiunea de analizat ce trebuie luată ca probă pentru precipitare (ml) Factor de conversie (F) % K2O g TPBK Factor de conversie (F') % K2 g TPBK 5 - 10 4,2 - 8,3 10 - - 50 26,280 21,812 10 - 20 8,3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
realizează un test-martor, utilizând numai reactivii în proporțiile utilizate la analiză și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 7.9. Test de control Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o porțiune a unei soluții de clorură de potasiu ce trebuie să conțină cel mult 40 mg K2O. 8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de viraj este evident. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mg, 50 g de substanță. Se montează cele două site și containerul de colectare pe vibrator (4.1.), sita cu ochiuri mari fiind pusă deasupra. Se pune proba de analizat deasupra. Se cerne timp de 10 minute și se îndepărtează porțiunea de analizat colectată în partea inferioară. Se pornește din nou aparatul și după un minut se verifică dacă masa cantității colectate în partea inferioară nu depășește 250 mg. Se repetă procesul (timp de un minut de fiecare dată) până când cantitatea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. Dacă filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.2. Extracția sulfului total prezent sub diferite forme 1. Obiect Prezentul document stabilește procedeul de extracție a sulfului total conținut
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.1.). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează sulful lipit de pereții vasului și se fierbe timp de 20 de minute. Se lasă apoi să se răcească. Se adaugă apă oxigenată (4.3.) în porțiuni de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6 - 8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate de oră, după care se lasă să se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9.) Metoda 8.3. Extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați) 1. Obiect Prezentul document stabilește procedeele pentru extracția formelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.4. Extracția sulfului solubil în apă atunci când sulful este prezent sub diferite forme 1. Obiect Prezentul document definește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.2.) timp de 30 min. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat. Se astupă vasul cu un dop în cazul în care soluția nu se utilizează imediat. 7.3. Oxidarea unei porțiuni de probă ce urmează a fi analizată Se ia o porțiune de probă din soluția de extract, care să nu depășească 50 ml și, dacă este posibil, să conțină între 20 și 100 mg sulf (S). Dacă este necesar, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat. Se astupă vasul cu un dop în cazul în care soluția nu se utilizează imediat. 7.3. Oxidarea unei porțiuni de probă ce urmează a fi analizată Se ia o porțiune de probă din soluția de extract, care să nu depășească 50 ml și, dacă este posibil, să conțină între 20 și 100 mg sulf (S). Dacă este necesar, se completează volumul până la 50 ml cu apă. Se adăugă 3 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2.) și 2 ml soluție de apă oxigenată (4.3.). Se acoperă cu o sticlă de ceas și se fierbe la foc mic timp de o oră (5.3.). Se continuă adăugarea de porțiuni de un mililitru de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml). Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinare a calciului din extractele de îngrășăminte. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care anexa I prevede declararea calciului total și/sau a calciului solubil în apă. 3. Principiu Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18) și un volum de apă. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la 95%, 0,04% (m/V) 4.9. Soluție etalon de permanganat de potasiu, 0,02 mol/l 5. Aparatură 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ 5.2. Baie de apă fierbinte 6. Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,02 mol/l 5. Aparatură 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ 5.2. Baie de apă fierbinte 6. Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă este necesar
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.9.), până când culoarea roz persistă timp de un minut. Fie n acest volumul. 9. Exprimarea rezultatelor Conținutul de calciu (Ca) în îngrășământ este următorul: unde: n = numărul de mililitri de permanganat utilizați, m = masa probei, în grame, v2 = volumul porțiunii de probă, în ml, v1 = volumul de soluție de extracție, în ml, t = molaritatea soluție de permanganat, în mol/l CaO (%) = Ca (%) x l,400 Metoda 8.7. Determinarea magneziului prin spectrometrie de absorbție atomică 1. Obiect Prezentul document stabilește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l 5. Aparatură 5.1. Agitator magnetic sau mecanic 5.2. pH-metru 6. Test de control Se realizează o determinare pe porțiunii de probă din soluțiile (4.1 și 4.3.), astfel încât raportul Ca/Mg să fie aproximativ egal cu cel din soluția ce urmează a fi analizată. Pentru aceasta se iau (a) ml din soluția standard (4.3.) și (b-a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acest procedeu este corect numai dacă soluțiile de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții. 7. Pregătirea probei Vezi metodele 8.1 și 8.3. 8. Determinare 8.1. Porțiuni de probă care se prelevează Porțiunea de probă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15-30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o porțiune de probă (8.1.) din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluțiile de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții. 7. Pregătirea probei Vezi metodele 8.1 și 8.3. 8. Determinare 8.1. Porțiuni de probă care se prelevează Porțiunea de probă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15-30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o porțiune de probă (8.1.) din soluția de analizat într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3. 8. Determinare 8.1. Porțiuni de probă care se prelevează Porțiunea de probă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15-30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o porțiune de probă (8.1.) din soluția de analizat într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.12.) folosind pH-metrul. Se diluează cu apă la aproximativ 100 ml. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13.), folosind
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]