1,398 matches
-
Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3) și se calcinează la aproximativ 800oC timp de jumătate de oră. (5.4). Se lasă să se răcească într-un exicator
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
un litru de apă. 4. APARATURĂ 4.1. Cuptor închis cu reglare de temperatură și aparat de înregistrare. 4.2. Sticlăria trebuie să fie de tip borosilicat rezistent și se recomandă folosirea aparatelor rezervate exclusiv pentru determinarea oligoelementelor. 4.3. Creuzet din platină și (opțional) creuzet din cuarț. 4.4. Spectrofotometru de absorbție atomică care îndeplinește cerințele metodei cu privire la sensibilitatea și precizia din intervalul necesar. 5. PROCEDURA 5.1. Eșantioanele care conțin materie organică 5.1.1. Arderea și prepararea soluției
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
APARATURĂ 4.1. Cuptor închis cu reglare de temperatură și aparat de înregistrare. 4.2. Sticlăria trebuie să fie de tip borosilicat rezistent și se recomandă folosirea aparatelor rezervate exclusiv pentru determinarea oligoelementelor. 4.3. Creuzet din platină și (opțional) creuzet din cuarț. 4.4. Spectrofotometru de absorbție atomică care îndeplinește cerințele metodei cu privire la sensibilitatea și precizia din intervalul necesar. 5. PROCEDURA 5.1. Eșantioanele care conțin materie organică 5.1.1. Arderea și prepararea soluției pentru analiză(*) (i) Se introduc
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
sensibilitatea și precizia din intervalul necesar. 5. PROCEDURA 5.1. Eșantioanele care conțin materie organică 5.1.1. Arderea și prepararea soluției pentru analiză(*) (i) Se introduc 5-10 grame de eșantion cântărit cu aproximație de 0,2 mg într-un creuzet de cuarț sau platină (4.3) [vezi nota (b)], se usucă într-un cuptor la 105°C, și se introduce creuzetul în cuptorul închis rece (4.1). Se închide cuptorul [vezi nota (c)] și se mărește treptat temperatura până la 450-475
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
soluției pentru analiză(*) (i) Se introduc 5-10 grame de eșantion cântărit cu aproximație de 0,2 mg într-un creuzet de cuarț sau platină (4.3) [vezi nota (b)], se usucă într-un cuptor la 105°C, și se introduce creuzetul în cuptorul închis rece (4.1). Se închide cuptorul [vezi nota (c)] și se mărește treptat temperatura până la 450-475°C, în aproximativ 90 minute. Se menține temperatura timp de 4-16 ore (ex. peste noapte) pentru a îndepărta materialul carbonic și
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
mărește treptat temperatura până la 450-475°C, în aproximativ 90 minute. Se menține temperatura timp de 4-16 ore (ex. peste noapte) pentru a îndepărta materialul carbonic și apoi se deschide cuptorul și lasă să se răcească [vezi nota (d)]. Se spală creuzetul cu o cantitate totală de aproximativ 5 ml de acid clorhidric (3.1) și se adaugă acesta urmă încet și cu grijă în paharul de laborator (poate determina o reacție puternică din cauza formării de CO2). Se adaugă acid clorhidric (3
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
din aceste furaje trebuie, prin urmare, să se respecte următoarea procedură modificată. Se realizează operația 5.1.1. (i) până la filtrare. Se spală de două ori cu apă hârtia de filtru ce conține reziduuri insolubile și se introduce într-un creuzet de platină (4.3). Se arde în cuptor închis (4.1) la o temperatura sub 550°C până când tot materialul carbonat dispare complet. Se lasă să se răcească, se adaugă câteva picături de apă, apoi 10-15 ml de acid fluorhidric
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
26), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130 oC timp de o oră (fără a se depăși 145 OC). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor % N din uree + biuret
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. APARATURĂ 5.1. Instalații standard de laborator și pahare Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg. 5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml. 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5...20 . 5.4. Vas Buchner. 5.5. Cuptor de uscare fixat la 25010oC 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5...20 . 7. PROCEDURĂ Tratarea soluției Se ia cu o pipetă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
a preveni pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1 sau
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250oC (5.5) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250oC (5.5) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește repede. 6.7. Test-martor Pentru fiecare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml din soluția STBP (4.6) la 1000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție saturată de brom în apă. 5. APARATURĂ 5.1. Vase gradate de 1000 ml. 5.2. Balon cotat de 250 ml. 5.3. Creuzete filtrante cu pori între 5...20 . 5.4. Cuptor fixat la 120 10oC. 5.5. Exicator. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi Metoda 1. În cazul sărurilor de potasiu, proba trebuie să fie măcinată fin pentru a obține o probă reprezentativă pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5, "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C (5.4). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5, "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C (5.4). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5, "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C (5.4). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5...10 ml apă. Se usucă precipitatul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5...10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120 OC. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Note la procedură
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5...10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120 OC. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Note la procedură (a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120 OC. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Note la procedură (a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o parte alicotă ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]