1,634 matches
-
contribuie, în conformitate cu art. 1, la o calitate ridicată a produselor din crustacee Concentrația fiecărei substanțe în apa conchilicolă sau în carnea crustaceelor nu trebuie să atingă sau să depășească un nivel peste care există efecte nocive asupra crustaceelor sau larvelor Cromatografie cu gaz după extragere cu solvenți corespunzători și purificare Semestrial 9. Metale Argint Ag Arsen As Cadmiu Cd Crom Cr Cupru Cu Mercur Hg Nichel Ni Plumb Pb Zinc Zn mg/l Concentrația fiecărei substanțe în carnea crustaceelor trebuie să
jrc541as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85679_a_86466]
-
l 0,01 0,043 20% 30% - Spectrofotometrie în infraroșu după extracție cu tetraclorură de carbon - Gravimetrie după extracție cu eter de petrol Sticlă 33 Hidrocarburi aromatice policiclice 10 mg/l 0,00004 50% 50% - Măsurarea fluorescenței în UV după cromatografie în strat subțire Măsurare comparativă în relație cu un amestec de șase substanțe de control având aceeași concentrație 8 Sticlă sau aluminiu 34 Total pesticide (parathion, hexaclorciclohexan, dieldrin 10 mg/l 0,0001 50% 50% - Cromatografie în gaz sau lichid
jrc540as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85678_a_86465]
-
fluorescenței în UV după cromatografie în strat subțire Măsurare comparativă în relație cu un amestec de șase substanțe de control având aceeași concentrație 8 Sticlă sau aluminiu 34 Total pesticide (parathion, hexaclorciclohexan, dieldrin 10 mg/l 0,0001 50% 50% - Cromatografie în gaz sau lichid după extracție cu solvenți adecvați și purificare Identificare a componenților amestecului Analiză cantitativă 9 Sticlă 35 Consum chimic de oxigen (CCO) mg/l O2 15 20% 20% - Metoda cu dicromat de potasiu 36 Rata saturare oxigen
jrc540as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85678_a_86465]
-
administrative necesare conformării cu prezenta directivă. Ele notifică imediat Comisia cu privire la aceasta. Articolul 3 Prezenta directivă se adresează statelor membre. Adoptată la Bruxelles, 1 martie 1976. Pentru Comisie P. J. LARDINOIS Membru al Comisiei ANEXĂ DETERMINAREA AFLATOXINEI B1 A. METODA CROMATOGRAFIEI UNIDIMENSIONALE ÎN STRAT SUBȚIRE 1. Obiectiv și domeniu de aplicare Această metodă permite determinarea nivelului de aflatoxină B1 în următoarele furaje: turte cu ulei de arahide, copra, in, soia, susan, palmier babassu, porumb, precum și cereale și produse cerealiere, făină de
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
precum și cereale și produse cerealiere, făină de mazăre, pulpă de cartofi și amidon. Limita inferioară a determinării este de 0,01 mg/kg (10 ppb). Dacă prezența anumitor substanțe de interferență împiedică determinarea, este necesară reînceperea analizei folosind metoda B (cromatografia bidimensională în strat subțire). 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
Dacă prezența anumitor substanțe de interferență împiedică determinarea, este necesară reînceperea analizei folosind metoda B (cromatografia bidimensională în strat subțire). 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin comparație cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrase din furaje trebuie confirmată prin procedura
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2 (v/v). 3.7. Amestec de cloroform (3.2) și metanol (3.4): 97/3 (v/v). 3.8. Gel de siliciu pentru cromatografie în coloană, dimensiunea particulelor 0,05 până la 0,20 mm. 3.9. Vată absorbantă degresată în prealabil cu cloroform sau vată de sticlă. 3.10. Sulfat de sodiu anhidru, granular. 3.11. Gaz inert, e.g. azot. 3.12. Acid clorhidric
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
o eprubetă gradată de 10 ml (4.10). Se concentrează soluția sub un curent de gaz inert (3.11) și apoi se ajustează volumul până la 2 ml cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6). 5.4. Cromatografia în strat subțire Se pun pe placa TLC (4.8), la 2 cm de marginea inferioară și la intervale de câte 2 cm, volumele din soluția standard și din extract indicate în continuare: * 10, 15, 20, 30 și 40 l
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de extract este mai mare decât cea dată de 40 l de soluție standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6) înainte de a-l supune din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Se măsoară intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B1 cu ajutorul fluorodensitometrului (4.12) la o lungime de undă de sensibilizare de 365 nm și la o lungime de undă de emisie de
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
continuare. 5.6.1. Tratarea cu acid sulfuric Se pulverizează acid sulfuric (3.13) pe cromatograma obținută la 5.4. Fluorescența spoturilor de aflatoxină B1 trebuie să se schimbe din albastru în galben în urma iradierii cu UV. 5.6.2. Cromatografie bidimensională implicând formarea hemiacetalului de aflatoxină B1 (aflatoxină B12) NB: Operațiile descrise în continuare trebuie efectuate urmărindu-se cu atenție diagrama din figura 3. 5.6.2.1. Aplicarea soluțiilor Se trasează două linii drepte pe placa TLC (4.8
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
5 g, în valoare absolută, pentru un conținut peste 20 și până la 50 g/kg; * 10 %, raportat la cea mai mare valoare pentru un conținut peste 50 g/kg. 9. Reproductibilitate Vezi la "Observații", partea C, pct. 2. B. METODA CROMATOGRAFIEI BIDIMENSIONALE ÎN STRAT SUBȚIRE 1. Obiectiv și domeniu de aplicare Metoda permite determinarea nivelului de aflatoxină B1 în furaje care nu se încadrează în domeniul de aplicare al metodei A. Limita inferioară a determinării este 0,01 mg/kg (10
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
inferioară a determinării este 0,01 mg/kg (10 ppb). Metoda nu se aplică furajelor care conțin pulpă de citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, prin compararea cu cantități cunoscute de aflatoxină B1 standard. Identitatea aflatoxinei B1 extrasă din furaje trebuie confirmată prin
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
3.5. Eter etilic anhidru, liber de peroxizi. 3.6. Amestec de benzen și acetonitril: 98/2 (v/v). 3.7. Amestec de cloroform (3.2) și metanol (3.4): 97/3 (v/v). 3.8. Gel de siliciu pentru cromatografie în coloană, dimensiunea particulelor 0,05-20 mm. 3.9. Vată absorbantă degresată în prealabil cu cloroform sau vată de sticlă. 3.10. Sulfat de sodiu anhidru, granular. 3.11. Gaz inert, e.g. azot. 3.12. Acid clorhidric 1 N. 3
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
pct. 7 din metoda A. 4. Aparatură Vezi pct. 4 din metoda A. 5. Procedură 5.1. Prepararea probei Vezi pct. 5.1, 5.2 și 5.3 din metoda A. 5.2. Extracția 5.3. Curățarea coloanei 5.4. Cromatografie bidimensională în strat subțire 5.4.1. Aplicarea soluțiilor (se respectă diagrama din figura 1) Se trasează pe placă (4.8) două linii drepte, paralele prin cele două margini apropiate (la 5, respectiv 6 cm de la fiecare margine), pentru a
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
a două linii drepte imaginare care formează un unghi de aproximativ 100ș între ele și care trec prin spoturile B, respectiv C. Se determină cantitatea de aflatoxină B1 din extractul de eșantion conform indicațiilor de la 5.5. 5.4.4. Cromatografie suplimentară Se trasează două linii drepte pe o placă nouă (4.8), paralele cu cele două margini apropiate conform indicațiilor din diagrama din figura 1 și se aplică în punctul A (vezi figura 1) 20 µl din extractul de eșantion
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
de extract este mai mare decât cea dată de 40 l de soluție standard, se diluează extractul de 10 sau 100 de ori cu cloroform (3.2) sau cu amestec benzen/acetonitril (3.6) înainte de a-l supune din nou cromatografiei în strat subțire. 5.5.2. Măsurători prin fluorodensitometrie Se măsoară intensitatea fluorescenței spoturilor de aflatoxină B1 cu ajutorul fluorodensitometrului (4.12) la o lungime de undă de sensibilizare de 365 nm și la o lungime de undă de emisie de
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
Articolul 2 În conformitate cu notele din anexa D la Regulamentul (CEE) nr. 3035/80 și pentru aplicarea aceleiași anexe, "datele rezultate din analiza mărfurilor" indicate în coloana 3 sunt obținute prin metodele, procedurile și formulele menționate în prezentul articol: (1) Zaharuri Cromatografia în fază lichidă de înaltă precizie (HPLP) este utilizată pentru dozarea individuală a zaharurilor. A. Conținutul de zaharoză menționat în coloana 3 din anexa D este egal cu: a) S + (2F) × 0,95, când conținutul de glucoză este mai mare
jrc1281as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86420_a_87207]
-
87. (3) Materii grase provenite din lapte Pentru determinarea grăsimii din lapte menționate în coloana 3 din anexa D, se aplică o metodă care constă în extragerea cu eter din petrol, precedată de hidroliza cu acid clorhidric și urmată de cromatografia în faza gazoasă a esterilor metilici ai acizilor grași. În măsura în care se pune în evidență prezența grăsimii din lapte, procentul acesteia se calculează înmulțind procentul de butirat de metil cu 23, iar valoarea astfel obținută se înmulțește cu conținutul total de
jrc1281as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86420_a_87207]
-
0,9 în cazul în care conținutul de glucoză este mai mic decât cel de fructoză unde: Z este conținutul de glucoză determinat prin metoda stabilită în anexa I la prezentul regulament; F este conținutul de fructoză determinat prin CLIP (cromatografie lichidă de înaltă performanță); G este conținutul de glucoză determinat prin CLIP. În cazul 1 (a), dacă se constată prezența unui hidrolizat de lactoză și/sau a unor cantități de lactoză și galactoză, se scade un conținut de glucoză egal
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
pentru măsurarea a 20 microlitri; 6. Recipient cu capac pentru developarea cromatogramelor; 7. Pulverizator; 8. Eter de petrol cu punct de fierbere între 40 și 60șC, redistilat înainte de folosire; 9. Etil eter anhidru pentru analiză; 10. Tetraclorură de carbon pentru cromatografie, redistilată înainte de folosire; 11. Acid fosfomolibdic pentru analiză; 12. Alcool etilic 94ș. III. Metoda Se macină aproximativ 20 g din eșantionul pentru analiză în așa fel încât să treacă prin sită. Se introduce eșantionul într-un balon Erlenmeyer și se
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
substanței. Pentru aceasta, gazul purtător trebuie să treacă în saturator suficient de lent pentru ca nici o viteză inferioară să nu furnizeze o presiune calculată de vapori mai mare. Alegerea metodei de analiză se face în funcție de natura substanței de testare (de exemplu, cromatografie în fază gazoasă sau gravimetrie). Se determină cantitatea de substanță transportată de un volum cunoscut de gaz purtător. 1.6.5.3. Calcularea presiunii vaporilor Presiunea vaporilor se calculează pornind de la densitatea vaporilor (m/V) cu ajutorul ecuației următoare: unde p
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
crească. PH-ul fiecărei probe trebuie notat. 1.6.5. Analiză Este preferabil să se adopte o metodă de analiză specifică pentru fiecare substanță, deoarece mici cantități de impurități solubile pot antrena erori importante ale solubilității măsurate. Exemple de metode: cromatografie în fază gazoasă sau lichidă, metode titrimetrice, metode fotometrice, metode voltametrice. 2. DATE 2.1. Metoda prin eluție pe coloană Valoarea medie determinată pentru cel puțin cinci probe consecutive prelevate în timpul platoului de saturare se calculează pentru fiecare operație, ca
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
saturată pentru analiză. Se cântărește această probă și se determină fracțiunea dizolvată. Se poate folosi orice metodă analitică adecvată fie direct, fie după extracția cu apă, fie cu ajutorul unui solvent organic sau prin orice altă tehnică de separare. Exemple: - spectrofotometrie; - cromatografie în fază gazoasă sau lichidă; - voltametrie. 2. DATE Dacă rezultatele subsaturației sau ale suprasaturației, sau în funcție de o perioadă mai lungă sau mai scurtă, pun în evidență diferențe importante, testul trebuie repetat cu o perioadă de agitare mai lungă. 3. PROTOCOL
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]