1,195 matches
-
de potasiu, 0,02 mol/l 5. Aparatură 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ 5.2. Baie de apă fierbinte 6. Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15-30 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
iau 25 ml (V1) din soluția de extract (6.). Se trec într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu apă și se omogenizează. Factorul de diluție este D1 = 100/V1. 7.2. Se iau cu o pipetă 10 ml din soluția de extract (6.) sau din soluția (7.1.). Se trec într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2.) și se omogenizează. Factorul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție există și calciu și magneziu, EDTA complexează întâi calciul și apoi magneziul. În acest caz, cele două elemente se determină concomitent. 4.7. Soluție de cianură de potasiu Soluție apoasă de KCN 2%. (Nu se trage cu gura din pipetă; vezi 10.7.). 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
următoarea ordine: - 10 ml de soluție de cupru (4.2.) - 20 ml de soluție de acid ascorbic (4.3.) Se amestecă bine și se așteaptă 2-3 minute. Se adaugă apoi: - 10 ml acetat de n-butil (4.4.), folosind o pipetă de precizie - 20 ml de soluție de tiocianat (4.5.) Se agită timp de 1 minut pentru a extrage complexul în faza organică; se lasă să precipite; după separarea celor două faze, se extrage toată faza apoasă și se înlătură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
preferat a se utiliza celule de măsurare a căror temperatură poate fi menținută la 20 °C ±0,2 C cu ajutorul unei băi de apă. Baloane gradate de 100 ± 0,05 cm2, 500 ± 0,25 cm2 și 1000 ± 0,40 cm2; pipete cu capacitate totală de 10 ± 0,02 cm35. Pentru prepararea tuturor soluțiilor (soluții de zahăr și soluții din clorură de potasiu), trebuie utilizată apă dublu distilată sau deionizată cu o conductivitate specifică mai mică de 2 µS cm-1. Toate recipientele
jrc86as1970 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85221_a_86008]
-
capacitate totală de 10 ± 0,02 cm35. Pentru prepararea tuturor soluțiilor (soluții de zahăr și soluții din clorură de potasiu), trebuie utilizată apă dublu distilată sau deionizată cu o conductivitate specifică mai mică de 2 µS cm-1. Toate recipientele și pipetele trebuie clătite foarte atent înainte de a fi utilizate cu apă de această calitate. Instrumentele pentru măsurarea conductivității sunt etalonate cu ajutorul unei soluții de clorură de potasiu de N/5000. În acest scop, 745,5 mg de clorură de potasiu (pro
jrc86as1970 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85221_a_86008]
-
la aproximativ 500 C - adică, la o căldură de roșu incandescent - se dizolvă în apă într-un balon gradat de 1 litru care se umple la capacitate cu apă. Se transferă 10 cm3 din acea soluție (N/100) cu ajutorul unei pipete într-un balon gradat de 500 cm3 și se umple la capacitate cu apă. La exact 20 C, această soluție N/500 de clorură de potasiu va avea o conductivitate specifică de 26,6 ± 0,3 µS cm-1, după scăderea
jrc86as1970 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85221_a_86008]
-
cu ajutorul unei picături de alcool sau eter. Se lasă balonul cincisprezece minute într-o baie de apă controlată cu ajutorul unui termostat (vezi în continuare pentru temperatură). Se usucă peretele din interior al gâtului balonului cu hârtie de filtru. Cu o pipetă cu vârf ascuțit se completează conținutul până la marcaj. Se amestecă conținutul balonului prin întoarcerea acestuia de cel puțin cinci ori, în timp ce este ținut închis cu mâna. Dacă este necesară o curățare de impurități, acum este timpul pentru filtrare. Dimensiunile filtrului
jrc86as1970 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85221_a_86008]
-
reductive (zahăr invertit) Metoda ICUMSA - Metoda Institutului din Berlin. [Sursă: De Whalley, Metode ICUMSA de analiză a zahărului (1964), p. 25; Schneider F. Și Emmerich A., Zucker - Berlin 1, 17 (1951)]. Echipamente Baie de apă, baloane Erlenmeyer de 300 cm3, pipete, biurete de 50 cm2. Reactivi Soluția Müller: se dizolvă 35 gr de sulfat cristalin de cupru (CuSO4 5 H2O) (A.R) în 400 cm3 de apă distilată fierbinte. De asemenea, se dizolvă 173 gr de sare Rochelle (tartrat K.Na
jrc86as1970 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85221_a_86008]
-
de lucru Se dizolvă 10 gr de zahăr într-un balon Erlenmeyer de 300 cm3 în apă fierbinte distilată sau demineralizată. Se adaugă apă până când soluția se completează la 100 cm3. Se adaugă 10 cm3 din soluția Müller (cu ajutorul unei pipete); se amestecă bine și se lasă într-o baie de apă în fierbere timp de 10 minute ± 5 secunde. A nu se întrerupe fierberea prin introducerea balonului în baia de apă. Baloanele se suspendă astfel încât nivelul soluției să fie la
jrc86as1970 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85221_a_86008]
-
apă. Se amestecă timp de 30 de minute în basculator. Se adaugă 50 ml de soluție de acid tricloracetic (3.1), se completează volumul cu apă, se agită cu putere și se filtrează pe un filtru cutat. Se introduce cu pipeta, în partea centrală a celulei Conway, 1 ml de soluție de acid boric (3.3), iar în coroana celulei 1 ml de filtrat de probă. Se acoperă parțial cu ajutorul unui capac lubrifiat. Se lasă să cadă rapid în coroană 1
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
l cu apă. 4. Aparatură 3.2. Creuzete de incinerare, din cuarț sau porțelan. 3.3. Cuptor cu muflă, electric, prevăzut cu un termostat reglat la 550°C. 3.4. Balon Kjeldahl de 250 ml. 3.5. Baloane gradate și pipete de precizie. 3.6. Spectrofotometru. 3.7. Eprubete cu diametru de aproximativ 16 mm, cu rodaj standardizat de 14,5 și capacitate cuprinsă între 25 și 30 ml. 4. Mod de lucru 5.1. Prepararea soluției În funcție de natura probei, se
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
3.2.). Se aduce la fierbere încet timp de treizeci de minute. Se răcește și se transvazează soluția într-un balon de 250 ml. Se clătește, se completează integral volumul cu apă, se omogenizează și se filtrează. Se recoltează cu pipeta, în funcție de conținutul anticipat de calciu, o cantitate oarecare ce poate conține între 10-40 ml calciu și se introduce într-un vas de 250 ml. Se amestecă cu 1 ml de soluție de acid citric (3.6.) și 5 ml de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
recoltează 100 ml lichid de la suprafață și se introduce în balonul gradat de 200 ml. Se amestecă cu acetonă (3.6.) și se completează la volum cu acest solvent, se omogenizează și se filtrează. 5.2. Titrarea Se introduce cu pipeta într-un vas Erlenmeyer o cantitate de 25-100 ml de filtrat (în funcție de conținutul anticipat de clor), obținut în conformitate cu pct. 5.1.1., 5.1.2., 5.1.3.. Cantitatea prelevată nu trebuie să conțină mai mult de 150 mg clor
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
treizeci de secunde; se adaugă apoi 2,5 ml de soluție Carrrez II (3.3) și se agită din nou timp de treizeci de secunde. Se completează până la 100 ml cu apă, se amestecă și se filtrează. Se recoltează cu pipeta o cantitate de filtrat ce nu trebuie să depășească 25 ml și să conțină de preferință de la 40 la 80 mg de lactoză, introducându-se într-un vas Erlenmayer de 300 ml. Dacă este necesar, se completează până la 25 ml
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
ml, se răcește, se completează în volum cu apă, se omogenizează și filtrează, dacă este necesar. Această soluție va fi utilizată pentru dozarea zaharurilor dezoxidante și, după inversie, pentru dozarea zaharurilor totale. 5.2. Dozarea zaharurilor dezoxidante Se recoltează cu pipeta o cantitate de soluție care nu trebuie să depășească 25 ml și care să conțină mai puțin de 60 mg de zaharuri dezoxidante, exprimate în glucoză. Dacă este necesar, se completează până la 25 ml cu apă distilată și se determină
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
în glucoză. Dacă este necesar, se completează până la 25 ml cu apă distilată și se determină conținutul în zaharuri dezoxidante prin metoda Luff-Schoorl. Rezultatul este exprimat în procente de glucoză. 5.3. Dozarea zaharurilor totale după invesie Se recoltează cu pipeta 50 ml de soluție și se introduce într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă câteva picături de soluție de metilorange (3.4.), apoi, cu multă prudență și agitând în permanență, acid clorhidric 4 N (3.5.), până la obținerea
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de ml cu apă distilată și se determină conținutul în zaharuri dezoxidante după metoda Luff-Schoorl. Rezultatul este exprimat în procente de glucoză sau eventual în zaharoză, multiplicată cu factorul 0,95. 5.4. Titrarea conform metodei Luff-Schoorl Se recoltează cu pipeta 25 ml de reactivi conform metodei Luff-Schoorl (3.8.) și se introduce într-un vas Erlenmeyer de 300 ml; se adaugă 25 ml, măsurați exact, de soluție limpezită de zaharuri. Se adaugă 2 granule încălzite de piatra ponce (3.13
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
o oră la temperatura camerei; în acest timp, se agită cu putere de șase ori astfel ca proba testată să fie amestecată complet cu etanolul. Se completează volumul cu etanol (3.5.), se omogenizează și se filtrează. Se toarnă cu pipeta 50 ml din filtrat ( = 2,5 g din probă) într-un balon Erlenmayer de 100 ml, se adaugă 2,1 ml de acid clorhidric (3.1.) și se agită cu putere. Se fixează un condensator cu reflux la balonul Erlenmayer
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
4.3. Cronometru, precizie: 1 secundă. 4.4. Aparat de măsurat pH-ul. 5. Procedura 5.1. Prepararea soluției (vezi observația 7.1.) Se dizolvă 150 mg de pepsină în 100 ml de acid clorhidric (3.2.). Se pun cu pipeta 2 ml de soluție într-un balon gradat de 50 ml și se completează volumul cu acid clorhidric (3.3.). pH-ul, verificat cu aparatul respectiv, trebuie să fie 1,6 ± 0,1. Se scufundă balonul în baia de apă
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
de 50 ml și se completează volumul cu acid clorhidric (3.3.). pH-ul, verificat cu aparatul respectiv, trebuie să fie 1,6 ± 0,1. Se scufundă balonul în baia de apă (4.1.). 5.2. Hidroliza Se pun cu pipeta 5,0 ml de soluție de hemoglobină (3.7.) într-un tub test, se încălzesc la 25ș C în baia de apă (4.1.), se adaugă 1,0 ml de soluție de pepsină obținută la pct. 5.1. și se
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
strict). Apoi se adaugă 10,0 ml de soluție de acid tricloroacetic (3.4.) încălzită în prealabil la 25ș C, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru uscat. 5.3. Dezvoltarea colorației și măsurarea densității optice Se pune cu pipeta 5,0 ml de filtrat într-un balon Erlenmayer de 50 ml, se adaugă 10,0 ml de soluție de hidroxid de sodiu (3.5.), se agită constant, 3,0 ml de reactiv Folin-Ciocalteu diluat (3.6.). După 5 - 10
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
10 minute, se determină densitatea optică a soluției cu spectrofotometrul la 750 nm în celule cu o grosime de 1 cm față de apă. 5.4. Proba martor Pentru fiecare determinare, se efectuează o probă martor după cum urmează: Se pune cu pipeta 5,0 m de soluție de hemoglobină (3.7.) într-un tub de test, se încălzește la 25ș C în baia de apă (4.1.), se adaugă 10,0 ml de soluție de acid tricloroacetic (3.4.) încălzită în prealabil
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]
-
de 3-amino 1 propanol, 8 ml de acid acetic concentrat și 50 ml de apă. Se completează volumul cu amestecul de 2-propanol hexan (3.1.). Acest reactiv este stabil timp de o săptămână. 3.3. Solventul B: Se pun cu pipeta 2 ml de 3-amino 1 propanol și 10 ml de acid acetic concentrat într-un balon gradat de 100 ml. Se răcește la temperatura camerei și se completează volumul cu N, N-dimetilformamidă. Acest reactiv este stabil timp de o
jrc149as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85284_a_86071]