1,203 matches
-
în prezența celor doi electrozi. Curba de titrare și derivata I permit localizarea exactă a punctului final al titrării. Titrări prin reacții de precipitare și complexare Metoda de titrare potențiometrică este de mare folos în determinările volumetrice prin reacții de precipitare și complexare pentru că de foarte multe ori nu se pot folosi indicatorii vizuali. Ambele tipuri de reacții implică ioni metalici fie ca titranți, fie ca probe. Un electrod indicator pentru aceste determinări constă adesea din metalul corespunzător acestor ioni. Astfel
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de reacții implică ioni metalici fie ca titranți, fie ca probe. Un electrod indicator pentru aceste determinări constă adesea din metalul corespunzător acestor ioni. Astfel, pentru titrarea cu AgNO3 electrodul indicator este confecționat din argint. Pentru titrările prin reacții de precipitare poate fi folosit acel electrod al cărui potențial este afectat de concentrația ionilor. Și electrozii membrană ion-selectivi au găsit aplicații în titrările prin reacții de precipitare și complexare fiind utilizați ca electrozi indicatori. - Determinarea penicilinelor Penicilinele formează prin hidroliză penicilamina
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
titrarea cu AgNO3 electrodul indicator este confecționat din argint. Pentru titrările prin reacții de precipitare poate fi folosit acel electrod al cărui potențial este afectat de concentrația ionilor. Și electrozii membrană ion-selectivi au găsit aplicații în titrările prin reacții de precipitare și complexare fiind utilizați ca electrozi indicatori. - Determinarea penicilinelor Penicilinele formează prin hidroliză penicilamina care dă cu ionii Hg2+ complecși cu structuri în raportul 2:1 sau 1:1. Curba de titrare indică două salturi de potențial. Titrarea se face
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
din platină (sârmă sau placă) situați la diverse distanțe unul de celălalt. La punctul de echivalență curentul scade brusc de unde și denumirea metodei de "dead-stop end point detection". Metoda amperometrică este folosită la indicarea diferitelor tipuri de titrări (de neutralizare, precipitare, redox, complexare etc). Precizia titrărilor biamperometrice este determinată de caracteristicile chimice și termodinamice ale sistemului. La scara macro, determinările biamperometrice se pot efectua cu o precizie de 0,1 % fără a construi curba de titrare. Avantajul metodei constă și în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
conductibilitatea totală a soluției există o dependență lineară; acest lucru face posibilă indicarea sfârșitului titrării prin metoda conductometrică. Titrarea electrolitului B+A- poate fi urmărită conductometric în cazul în care între cei doi reactanți are loc o reacție de neutralizare, precipitare, formare de complecși etc. Toate aceste tipuri de reacții presupun scoaterea din sistem a unei specii de ioni (sub formă de precipitat, compus puțin disociat) precum și înlocuirea unor ioni mobili cu alți ioni mai puțin mobili. În cazul reacției de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
electrice în timpul titrării, respectiv forma curbei de titrare va depinde de diferența mobilității ionilor B+ față de C+ și de proprietățile produsului BD format. Înaintea punctului de echivalență, conductibilitatea electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare) sau poate să crească (titrarea acizilor și bazelor slabe). După punctul de echivalență, conductibilitatea soluției crește, rămâne constantă sau poate să scadă. Titrări acido-bazice La titrarea unui acid tare cu o bază tare (de exemplu NaOH) conductibilitatea electrică
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cu substanța ce trebuie determinată. APLICAȚIILE COULOMETRIEI - Titrările coulomerice sunt utilizate pentru neutralizarea acizilor. Mercurul, clorura de argint sau bromura de argint pot fi utilizate ca electrod de referință. - Se determină ionii din halogenuri, Zn+2, mercaptani prin complexare sau precipitare în prezența unui electrod ce generează ioni de argint. - Oxidarea ceriului de la Ce+3 la Ce+4 în acid sulfuric 1 N cu electrod polarizabil din platină și electrod de referință nepolarizabil (amalgam de plumb- sulfat de plumb). - Reducerea Fe
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în repaus 24 de ore, timp în care se produce difuzia în geloză a proteinelor separate din serurile inițiale și proteinele serului imunizat. La contactul anticorpilor din serul imunizat cu proteinele serice antigene, acestea din urmă formează arcuri caracteristice de precipitare. Prezența sau absența proteinelor anormale se stabilește prin compararea arcurilor formate de serul bolnavului cu cel al martorului. PRINCIPII GENERALE Spectroscopia sau spectrometria este o metodă bazată pe măsurarea absorbției sau emisiei de energie a substanțelor în funcție de lungimea de undă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
determinări nu se utilizează suspensii etalon, ci etaloane fixe din sticlă mată sau lăptoasă. Titrarea turbidimetrică Punctul de echivalență al unor titrări se poate sesiza mult mai exact utilizând tehnica turbidimetrică, prin urmărirea absorbanței (turbidității) suspensiei în cursul titrării. Începutul precipitării este legat de solubilitatea precipitatului. Punctul final al titrării este indicat de primul punct al absorbției maxime. Dacă precipitatul are solubilitate relativ mare, absorbanța crește și după acest punct datorită efectului ionului comun, dar panta curbei va fi mai mică
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mai solubile și mai active în forme mai puțin solubile cu activitate biologică inferioară. Factorii care favorizează aceste transformări sunt: pulverizarea, granularea, comprimarea etc. Ca măsuri de stabilizare se recomandă utilizarea formelor polimorfe stabile a substanțelor medicamentoase și optimizarea recepturii. Precipitări și recristalizări Substanțele active din soluțiile saturate sau suprasaturate precipită cu ușurință. Apariția precipitatelor este favorizată de: natura și polaritate substanțelor medicamentoase și solventului, temperatura, modificarea pH-ului, condițiile și durata de depozitare, manipularea, procesele de îmbătrânire a soluțiilor coloidale
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
conservare pe o perioadă de timp mai lungă, sunt plasate la temperatura de -20o C. În toate cazurile, trebuie să se asigure că eșantionarea este suficientă, să se verifice de asemenea divizarea înainte de conservare. Acest demers permite scăderea fenomenelor de precipitare și de degradare legate de congelările repetate. După studiul stabilității moleculei, trebuie luate toate precauțiile necesare privind conservarea prelevatelor (ferit de lumină, dacă ele sunt sensibile la radiații). Recipientele și condițiile de conservare ale eșantioanelor trebuie să corespundă cu datele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
face să-și regăsească dimensiunea metafizică, printr-o modalitate nouă: investigarea lumii necunoscute a inconștientului. "Teatrul nu va putea să redevină el însuși, scrie el în Teatrul cruzimii, adică să constituie un mijloc de iluzionare adevărată, decât furnizându-i spectatorului precipitări veridice de vise, în care gustul său pentru crimă, obsesiile sale erotice, violența sa, himerele sale, sensul utopic despre viață și lucruri, chiar și canibalismul lui, să se reverse, pe un plan nu presupus și iluzoriu, ci interior." Artaud s-
by MARIE-CLAUDE HUBERT [Corola-publishinghouse/Science/1110_a_2618]
-
a lungul baghetei înclinate. Spirtiera (lampă de spirt) este folosită ca sursă de căldură sau la sterilizare. Sticlele de ceas se folosesc pentru efectuarea reacțiilor în picături sau pentru cântărire. Paharele Berzelius sunt utilizate pentru prepararea soluțiilor și efectuarea de precipitări. Flacoanele Erlenmeyer se folosesc pentru filtrări sau transvazări de lichide. Baloanele cu fund plat și rotund sunt utilizate pentru fierberea soluțiilor și determinatrea unor constante fizice. Baloanele cotate sunt folosite pentru prepararea soluțiilor de concentrații date și pentru măsurarea cu
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
foarte reci; substanțele solide ce pot ataca metalul talerului se cântăresc pe sticle de ceas sau în alte vase, niciodată direct pe taler; în timpul cântării, ușile balanței se închid; masele etalonate se manevrează numai cu penseta. PROCESE FIZICO-CHIMICE: DIZOLVAREA, FILTRAREA, PRECIPITAREA, CRISTALIZAREA, RECRISTALIZAREA Cristalizarea este una dintre tehnicile cele mai folosite în purificarea substanțelor solide. În principiu, metoda se bazează pe proprietatea celor mai multe substanțe de a fi mai solubile într-un solvent la cald decât la rece. Prin solubilitate (grad de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
vidul. Cristalele filtrate se presează bine cu o spatulă sau cu un dop de sticlă iar filtrarea are loc până la aspirarea completă a lichidului de spălare. Experiment: filtrarea unui amestec format din cristale de azotat de potasiu și apă distilată. Precipitarea După cântărirea probei și aducerea ei în soluție se pregătesc reactivii necesari precipitării. Concentrațiile acestora sunt calculate în prealabil și prepararea lor se face cu destulă exactitate. Reactivul de precipitare se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat, pipetă sau biuretă, direct
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de sticlă iar filtrarea are loc până la aspirarea completă a lichidului de spălare. Experiment: filtrarea unui amestec format din cristale de azotat de potasiu și apă distilată. Precipitarea După cântărirea probei și aducerea ei în soluție se pregătesc reactivii necesari precipitării. Concentrațiile acestora sunt calculate în prealabil și prepararea lor se face cu destulă exactitate. Reactivul de precipitare se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat, pipetă sau biuretă, direct în vasul de precipitare, picătură cu picătură. Dacă se folosește o baghetă de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
format din cristale de azotat de potasiu și apă distilată. Precipitarea După cântărirea probei și aducerea ei în soluție se pregătesc reactivii necesari precipitării. Concentrațiile acestora sunt calculate în prealabil și prepararea lor se face cu destulă exactitate. Reactivul de precipitare se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat, pipetă sau biuretă, direct în vasul de precipitare, picătură cu picătură. Dacă se folosește o baghetă de sticlă pentru agitare, reactivul se toarnă de-a lungul baghetei pentru a nu sări picături pe pereții
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
și aducerea ei în soluție se pregătesc reactivii necesari precipitării. Concentrațiile acestora sunt calculate în prealabil și prepararea lor se face cu destulă exactitate. Reactivul de precipitare se adaugă cu ajutorul unui cilindru gradat, pipetă sau biuretă, direct în vasul de precipitare, picătură cu picătură. Dacă se folosește o baghetă de sticlă pentru agitare, reactivul se toarnă de-a lungul baghetei pentru a nu sări picături pe pereții vasului sau afară. După fiecare porțiune adăugată, se agită amestecul pentru a repartiza uniform
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
folosește o baghetă de sticlă pentru agitare, reactivul se toarnă de-a lungul baghetei pentru a nu sări picături pe pereții vasului sau afară. După fiecare porțiune adăugată, se agită amestecul pentru a repartiza uniform reactivul de preciptare. Pentru o precipitare cantitativă este necesar să se adauge un exces de reactiv. În unele cazuri, un exces prea mare de reactiv duce la reacții secundare între reactiv și precipitatul format, acesta din urmă solubilizându-se. În alte cazuri însă determinarea ionului bariu
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
urmă solubilizându-se. În alte cazuri însă determinarea ionului bariu cu acid sulfuric, a ionului calciu cu oxalat de amoniu), excesul de reactiv nu deranjează, putând fi îndepărtat complet prin simpla uscare sau calcinare a precipitatului Se verifică apoi dacă precipitarea este completă. Astfel, după depunerea precipitatului, se adaugă în soluția limpede de deasupra câteva picături de reactiv. Dacă precipitarea n-a fost completă, în jurul picăturilor apare un precipitat, caz în care se mai adaugă reactiv și soluția se agită. După
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
amoniu), excesul de reactiv nu deranjează, putând fi îndepărtat complet prin simpla uscare sau calcinare a precipitatului Se verifică apoi dacă precipitarea este completă. Astfel, după depunerea precipitatului, se adaugă în soluția limpede de deasupra câteva picături de reactiv. Dacă precipitarea n-a fost completă, în jurul picăturilor apare un precipitat, caz în care se mai adaugă reactiv și soluția se agită. După terminarea precipitării, paharul se lasă puțin timp în repaus, pentru ca precipitatul să se aglomereze. Timpul de aglomerare se poate
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
completă. Astfel, după depunerea precipitatului, se adaugă în soluția limpede de deasupra câteva picături de reactiv. Dacă precipitarea n-a fost completă, în jurul picăturilor apare un precipitat, caz în care se mai adaugă reactiv și soluția se agită. După terminarea precipitării, paharul se lasă puțin timp în repaus, pentru ca precipitatul să se aglomereze. Timpul de aglomerare se poate micșora dacă soluția se încălzește și se agită energic (aceste operații se execută doar dacă metoda de analiză le prevede, indicând timpul și
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
metoda de analiză le prevede, indicând timpul și temperatura necesară). Se recomandă ca în timpul păstrării precipitatului paharul să fie acoperit cu o sticlă de ceas (sau o hârtie neagră pentru halogenurile de argint). Filtrarea și spălarea precipitatelor Operația imediat următoae precipitării este filtrarea, prin care se urmărește separarea precipitatului de soluție, în mod mecanic. Procesul de filtrare constă din trei etape: decantarea, spălarea și aducerea precipitatului pe filtru. Operația de filtrare va începe numai după ce precipitatul s-a depus la fundul
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
apă de cristalizare, se pot usca în curent de aer după ce au fost în prealabil spălate cu alcool, eter sau acetonă. Timpul de uscare depinde în general de natura și cantitatea precipitatului. O serie de precipitate obținute cu agenți de precipitare anorganici (de exemplu, BaSO 4 , AgCl, PbSO 4 ) pot fi aduse la masă constantă prin uscare la etuvă la temperatura de 110-120 0 C. Timpul necesar uscării depinde și aici de natura și cantitatea precipitatului, uscarea putând dura 1-2 ore
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
sulfonice și se culege apa dedurizată la ieșirea din coloană; se efectuează din nou reacțiile de identificare ale celor doi ioni pentru verificarea eficienței metodei. Reacțiile specifice ale ionilor magneziu și calciu Clorura de amoniu se adaugă pentru a împiedica precipitarea ionului Mg 2+ sub formă de Mg(OH) 2 , care apare la adăugarea hidroxidului de amoniu. Precipitarea Mg 2+ este cantitativă. Este reacția specifică folosită pentru recunoașterea Mg 2+ . Tehnica lucrării: 2 cm 3 soluție sare de magneziu se tratează
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]