1,682 matches
-
1 n (4.9), se agită continuu și se menține temperatura între +2 și +4 oC (punctul neutru se găsește între pH 9 și 11). Fie V1 volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n(4.9) necesar pentru această titrare. 6.3.3. Test-martor Se titrează o soluție preparată în plus ca la 6.3.2.1 în condițiile descrise la 6.3.2. Fie V2 volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n necesar pentru această titrare. 6.3
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
pentru această titrare. 6.3.3. Test-martor Se titrează o soluție preparată în plus ca la 6.3.2.1 în condițiile descrise la 6.3.2. Fie V2 volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n necesar pentru această titrare. 6.3.4. Test de referință Se determină aciditatea sau alcalinitatea probei prin titrare potențiometrică cu hidroxid de sodiu de 0,1 n (4.9) sau acid sulfuric 0,1 n (4.8) în proba testată de masă m'. Fie
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
ca la 6.3.2.1 în condițiile descrise la 6.3.2. Fie V2 volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n necesar pentru această titrare. 6.3.4. Test de referință Se determină aciditatea sau alcalinitatea probei prin titrare potențiometrică cu hidroxid de sodiu de 0,1 n (4.9) sau acid sulfuric 0,1 n (4.8) în proba testată de masă m'. Fie V' volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n sau de acid sulfuric 0
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de 0,1 n (4.9) sau acid sulfuric 0,1 n (4.8) în proba testată de masă m'. Fie V' volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n sau de acid sulfuric 0,1 n necesar pentru această titrare. 6.3.5. Observații Este importantă respectarea strictă a condițiilor de testare. Este posibilă efectuarea determinării în prezența timolftaleinei (4.14) ca indicator. 7. PREZENTAREA REZULTATELOR 7.1. Calculul pentru metoda colorimetrică 7.1.1. Se scade A2 din A1
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
5) cantitatea C, în micrograme, de formaldehidă în soluția testă (6.2.1.3). 7.1.2. Se calculează conținutul de formaldehidă din probă ca procente masice (% m/m) cu ajutorul formulei : Conținutul de formaldehidă în % = 7.2. Calculul pentru metoda titrării cu bisulfit Se raportează volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.9) sau de acid sulfuric 0,1 n (4.8) luat în testul de referință la masa m: Pentru un produs neutru, v este, bineînțeles, zero. 7
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
numai cifra mai mică. 8. REPETABILITATE(6) Pentru un conținut de formaldehidă de 0,2%, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,005% pentru metoda colorimetrică și 0,05% pentru titrarea cu bisulfit. V. DETERMINAREA REZORCINOLULUI ÎN ȘAMPOANE ȘI LOȚIUNI PENTRU PĂR 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă stabilește determinarea prin cromatografie de gaze a rezorcinolului în șampoane și loțiuni de păr. Metoda este adecvată pentru concentrații în probă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
amoniac, în timpul distilării cu abur, din anumite săruri de amoniu cum ar fi carbonatul și carbonații bazici precum și din sărurile acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu. Amoniacul se distilează cu abur din filtrat sau din supernatant și se determină prin titrare potențiometrică sau alt tip de titrare. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol. 4.2. Clorură de bariu dihidrată, soluție 25% (m/v). 4.3. Acid ortoboric, soluție 4% (m/v). 4.4. Acid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
anumite săruri de amoniu cum ar fi carbonatul și carbonații bazici precum și din sărurile acizilor grași, cu excepția acetatului de amoniu. Amoniacul se distilează cu abur din filtrat sau din supernatant și se determină prin titrare potențiometrică sau alt tip de titrare. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol. 4.2. Clorură de bariu dihidrată, soluție 25% (m/v). 4.3. Acid ortoboric, soluție 4% (m/v). 4.4. Acid sulfuric, soluție standard 0,25m 4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4.6) folosită, M1 = molaritatea sa reală (4.6), M2 = factorul de molaritate reală al soluției de acid sulfuric (4.4), m = masa (în miligrame) a porțiunii analizate (6.1) luate atunci: amoniac % (m/m) 7.2. Calcul în cazul titrării potențiometrice directe Fie: V2 = volumul (în mililitri) de soluție de acid sulfuric (4.4) folosit, M2 = molaritatea sa reală (4.4), m = masa (în miligrame) porțiunii analizate (6.1) prelevate, atunci: amoniac % (m/m) 8. REPETABILITATE(8) Pentru un conținut
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
1. Echipament de laborator obișnuit. 3.2. Aparatură obișnuită pentru cromatografie în strat subțire. 3.3. Filtru pentru separarea fazelor. 4. PROCEDURĂ 4.1. Extracție 4.1.1. Se diluează 1 g de probă într-o eprubetă de centrifugă, prin titrare cu 20 ml apă distilată. Se obține dispersia maximă și se încălzește la 60°C pe baie de apă. Se adaugă 4 g clorură de sodiu (2.8). Se agită. Se lasă să se răcească. 4.1.2. Se centrifughează
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
sulfurat. 6.1.5. Se oprește încălzirea după 30 de minute. Se lasă paharul (5.2) să se răcească și se continuă trecerea curentului de azot (4.8) prin interior timp de cel puțin o oră și jumătate. 6.2. Titrare 6.2.1. Se filtrează sulfura de cadmiu printr-o pâlnie cu tijă lungă (5.4). 6.2.2. Se clătesc paharele conice (5.3) mai întâi cu soluție de amoniac (4.9) și se toarnă în filtru. Apoi se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
CEE pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea calciului total și/sau a calciului solubil în apă. 3. PRINCIPIU Precipitarea calciului conținut într-o parte alicotă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid sulfuric diluat 1:10: Un volum de acid sulfuric (d = 1,84) în
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
albastru). Se pune paharul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate paharul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1). 8. TITRAREA PRECIPITATULUI DE OXALAT Se spală paharul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un pahar de 400 ml și se
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășăminte cuprinse în lista din anexa la directiva privind elementele secundare, (89/284/CEE). 3. PRINCIPIU Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. REACTIVI 4.1. Soluție standard de magneziu 0,05 m.
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
cuprinse în lista din anexa la directiva privind elementele secundare, (89/284/CEE). 3. PRINCIPIU Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență. 4. REACTIVI 4.1. Soluție standard de magneziu 0,05 m. 4.1.1. Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu în soluție de
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
de EDTA 0,05 m (4.2). 4.4. Indicator calceină Într-un mojar se amestecă cu atenție, un gram de calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg de mixtură. Indicatorul virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 400 mg acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei picături
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
fără nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 400 mg acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori albastre fără nuanțe de roșu. 4.6. Indicatorul negru riocrom T Se dizolvă 300 mg negru eriocrom T într-un amestec obținut din 25 ml 1-propanol și 15 ml trietanolamina. Această soluție
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
negru eriocrom T într-un amestec obținut din 25 ml 1-propanol și 15 ml trietanolamina. Această soluție poate fi păstrată doar aproximativ 4 săptămâni. Se utilizează trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru și trebuie făcută titrarea până la obținerea unui albastru fără nuanțe de roșu. Acest indicator virează numai în prezența magneziului. Dacă este nevoie, se adaugă un mililitru de soluție standard (4.1). Când în soluție există și calciu și magneziu, EDTA complexează întâi calciul și
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
soluția ce urmează a fi analizată. Pentru aceasta se iau (a) ml din soluția standard (4.3) și (b-a) ml din soluția standard (4.1). (a) și (b) reprezintă numărul de mililitri de soluție EDTA folosiți în cele două titrări realizate pentru soluția analizată. Acest procedeu este corect numai dacă soluțiile de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții. 7. PREGĂTIREA SOLUȚIEI CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Vezi metodele
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Vezi metodele 8.1 și 8.3. 8. DETERMINARE 8.1. Părți alicote care se prelevează Partea alicotă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15...30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o parte alicotă (8.1) din soluția de analizat într-un pahar de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.12) folosind pH-metrul
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
negru eriocrom T (4.6). Se titrează cu soluție EDTA (4.2). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un pahar de 400 ml. Se neutralizează surplusul de
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
și 10.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un pahar de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
pentru care metoda este aplicabilă (5 grame de îngrășământ în 500 mililitri de extract), conținutul în procente din îngrășăminte este: % MgO din îngrășământ = sau % Mg din îngrășământ = unde: a = numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de calceină sau acid calconcarbonic, b = numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de negru eriocrom T, M = masa probei prezentă în partea alicotă luată (în grame), T ' = 0,2016
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
din îngrășământ = sau % Mg din îngrășământ = unde: a = numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de calceină sau acid calconcarbonic, b = numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de negru eriocrom T, M = masa probei prezentă în partea alicotă luată (în grame), T ' = 0,2016 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi 4.2), T = 0,1216 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
2), T = 0,1216 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi 4.2). 10. OBSERVAȚII 10.1. În analizele complexonometrice raportul stoechiometric EDTA-metal este întotdeauna 1:1, indiferent de valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile standard vor fi molare și nu normale. 10.2. Indicatorii complexonometrici sunt adesea sensibili la aer. Soluția își poate pierde culoarea în timpul titrării. În acest caz, trebuie să se adauge una sau două picături de indicator. Acest lucru
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]