1,634 matches
-
de testare (a cărei polaritate este mai mică decât cea a trigliceridelor), apoi analiza directă prin cromatografie în fază gazoasă-lichidă cu coloană capilară. 3. APARATURĂ DE LABORATOR 3.1. Balon Erlenmeyer de 25 ml. 3.2. Coloană de sticlă pentru cromatografie, 15 mm diametru interior și 30-40 cm lungime. 3.3. Cromatograf corespunzător pentru fază gazoasă-lichidă cu coloană capilară, dotat cu un sistem de introducere directă în coloană, incluzând următoarele: 3.3.1. Cuptor controlat prin termostat pentru coloane, capabil să
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
500˚C timp de patru ore. Se lasă să se răcească, apoi se adaugă 2% apă. Se agită bine pentru a omogeniza amestecul. Se păstrează la întuneric timp de cel puțin 12 ore înainte de utilizare. 4.2. n-hexan, pentru cromatografie. 4.3. Eter etilic, pentru cromatografie. 4.4. n-heptan, pentru cromatografie. 4.5. Soluție standard de arahidat de lauril, la 0,1% (m/v) în hexan (standard intern). 4.6. Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
Se lasă să se răcească, apoi se adaugă 2% apă. Se agită bine pentru a omogeniza amestecul. Se păstrează la întuneric timp de cel puțin 12 ore înainte de utilizare. 4.2. n-hexan, pentru cromatografie. 4.3. Eter etilic, pentru cromatografie. 4.4. n-heptan, pentru cromatografie. 4.5. Soluție standard de arahidat de lauril, la 0,1% (m/v) în hexan (standard intern). 4.6. Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
se adaugă 2% apă. Se agită bine pentru a omogeniza amestecul. Se păstrează la întuneric timp de cel puțin 12 ore înainte de utilizare. 4.2. n-hexan, pentru cromatografie. 4.3. Eter etilic, pentru cromatografie. 4.4. n-heptan, pentru cromatografie. 4.5. Soluție standard de arahidat de lauril, la 0,1% (m/v) în hexan (standard intern). 4.6. Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, - aer
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
n-hexan, pentru cromatografie. 4.3. Eter etilic, pentru cromatografie. 4.4. n-heptan, pentru cromatografie. 4.5. Soluție standard de arahidat de lauril, la 0,1% (m/v) în hexan (standard intern). 4.6. Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, - aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 5. PROCEDURĂ 5.1. Separarea fracției de ceară. 5.1.1. Pregătirea coloanei pentru cromatografie. Se suspendă 15 g
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
4. n-heptan, pentru cromatografie. 4.5. Soluție standard de arahidat de lauril, la 0,1% (m/v) în hexan (standard intern). 4.6. Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, - aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 5. PROCEDURĂ 5.1. Separarea fracției de ceară. 5.1.1. Pregătirea coloanei pentru cromatografie. Se suspendă 15 g de silicagel hidratat la 2% în n-hexan anhidru și se
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
Soluție standard de arahidat de lauril, la 0,1% (m/v) în hexan (standard intern). 4.6. Gaz transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, - aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 5. PROCEDURĂ 5.1. Separarea fracției de ceară. 5.1.1. Pregătirea coloanei pentru cromatografie. Se suspendă 15 g de silicagel hidratat la 2% în n-hexan anhidru și se introduce în coloană. Se lasă să se
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
transportor: hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 4.7. Gaze auxiliare: - hidrogen pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, - aer pur pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă. 5. PROCEDURĂ 5.1. Separarea fracției de ceară. 5.1.1. Pregătirea coloanei pentru cromatografie. Se suspendă 15 g de silicagel hidratat la 2% în n-hexan anhidru și se introduce în coloană. Se lasă să se clarifice spontan. Se definitivează clarificarea cu ajutorul unui agitator electric pentru a face banda de cromatografie mai omogenă. Se
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
Pregătirea coloanei pentru cromatografie. Se suspendă 15 g de silicagel hidratat la 2% în n-hexan anhidru și se introduce în coloană. Se lasă să se clarifice spontan. Se definitivează clarificarea cu ajutorul unui agitator electric pentru a face banda de cromatografie mai omogenă. Se filtrează 30 ml de n-hexan pentru a înlătura orice impurități. 5.1.2. Cromatografia cu coloană Se cântăresc exact 500 mg de probă într-un balon de 25 ml și se adaugă o cantitate potrivită de
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
se introduce în coloană. Se lasă să se clarifice spontan. Se definitivează clarificarea cu ajutorul unui agitator electric pentru a face banda de cromatografie mai omogenă. Se filtrează 30 ml de n-hexan pentru a înlătura orice impurități. 5.1.2. Cromatografia cu coloană Se cântăresc exact 500 mg de probă într-un balon de 25 ml și se adaugă o cantitate potrivită de soluție standard intern, în funcție de conținutul de ceară estimat, respectiv se adaugă 0,1 mg de arahidat de lauril
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
cromatografică în fază gazoasă-lichidă. 5.2.1. Procedura preliminară, condiționarea coloanei. 5.2.1.1. Se fixează coloana pe cromatograful de fază gazoasă-lichidă conectând orificiul de admisie la sistemul coloanei și orificiul de evacuare la detector. Se verifică aparatura pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă (funcționarea buclelor de gaz, eficiența detectorului și a aparatului de înregistrare etc.). 5.2.1.2. În cazul în care coloana este folosită pentru prima dată, este recomandabil să fie condiționată. Se trece un debit slab de
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
detectorului și a aparatului de înregistrare etc.). 5.2.1.2. În cazul în care coloana este folosită pentru prima dată, este recomandabil să fie condiționată. Se trece un debit slab de gaz prin coloană, apoi se deschid aparatele de cromatografie în fază gazoasă-lichidă. Se încălzește treptat până la o temperatură cu cel puțin 20˚C mai ridicată decât temperatura de lucru (notă). Se menține această temperatură timp de cel puțin 2 ore, apoi se reglează aparatele la condițiile de funcționare (se
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
până la 16 ori mai mare decât atenuarea minimă, - sensibilitatea aparatului de înregistrare: 1-2 mV, de la baza gradației, - viteza hârtiei: 30 cm/oră, - cantitatea injectată: 0,5-1 μl soluție. Aceste condiții pot fi modificate conform caracteristicilor coloanei și ale aparaturii pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă (pentru a obține cromatograme îndeplinind următoarele condiții: timpul de retenție al standardului intern C32 trebuie să fie de 25 ± 2 minute, iar cea mai reprezentativă maximă al cerurilor trebuie să se afle între 60 și 100% de la
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
m = masa probei prevalate pentru determinare, în grame. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se indică diferitele conținuturi de ceară și suma lor, în mg/kg de grăsime. APENDICE Determinarea vitezei liniare a gazului Se injectează 1-3 μl metan (propan) în aparatele pentru cromatografia în fază gazoasă-lichidă, după ce acestea au fost în prealabil reglate la condițiile normale de funcționare. Se măsoară timpul în care gazul trece prin coloană, începând din momentul în care a fost injectat până când apare maxima (tM). Viteza liniară în cm
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
coloană, începând din momentul în care a fost injectat până când apare maxima (tM). Viteza liniară în cm/sec se obține prin formula L/tM, unde L este lungimea coloanei, în cm, iar tM este timpul măsurat în secunde. FIGURA 1: Cromatografia cerii pentru uleiul de măsline virgin I.S. = Standardul intern Ester C32 1 = Esteri C36, 2 = Esteri C38, 3 = Esteri C40, 4 = Esteri C42, 5 = Esteri C44, 6 = Esteri C46. 11. În anexa V pct. 4.11., "5%" se înlocuiește cu
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
se usucă și o cotă-parte este supusă spălării într-o coloană de oxid de aluminiu. Robenidina se eluează din coloană cu metanol, se concentrează și se completează până la un volum adecvat cu ajutorul fazei mobile. Conținutul de robenidină se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Metanol 3.2. Metanol oxidat Se transferă 4,0 ml acid clorhidric (P20c 1,18 g/ml) într-un balon gradat de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
3.3. Acetonitril, de puritate HPLC 3.4. Sită moleculară Tip 3A, ochiurile plasei: 8-12 (ochiuri de 1,6-2,5 mm, silicat de alumină cristalin, diametrul porilor: 0,3 mm) 3.5. Oxid de aluminiu: activitate acidă grad I pentru cromatografia cu coloane Se transferă 100 g oxid de aluminiu într-un container adecvat și se adaugă 2,0 ml de apă. Se închide și se agită timp de aproximativ 20 minute. Se păstrează într-un container bine închis. 3.6
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
mm. 4.2. Agitator manual de laborator 4.3. Evaporator de film rotativ 4.4. Echipament HPLC cu detector de radiații UV variabile sau detector cu sistem de diode care funcționează în intervalul 250 - 400mnm 4.4.1. Coloană de cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă. 4.5. Hârtie de filtru din fibră de sticlă (Whatman GF/A sau echivalentă) 4.6. Filtre cu membrană, 0,22 μm 4.7. Filtre
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de 0,45 µm (4.7). Această soluție se păstrează pentru determinare HPLC (5.4). 5.4 Determinarea HPLC 5.4.1. Parametrii Următoarele condiții sunt orientative, se pot folosi și alte condiții dacă duc la rezultate echivalente: Coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1), Fază mobilă HPLC (3.8), Debit: 1,5-2 ml/min, Detector pentru lungimea de undă: 317 nm, Volumul de injectare: 20-50 μl. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a soluției de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
metodă se folosește pentru determinarea prezenței de metil benzocat în furaje. Limita inferioară a determinării este de 1 mg/kg. 2. Principiul Metil benzocat este extras din eșantion cu soluție metanolică de acid metansulfonic. Extractul este purificat cu diclorometan, prin cromatografie cu transfer de ioni apoi din nou cu diclorometan. Conținutul de metil benzocat se determină cu ajutorul cromatografiei lichide de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Diclorometan 3.2. Metanol, puritate
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
1 mg/kg. 2. Principiul Metil benzocat este extras din eșantion cu soluție metanolică de acid metansulfonic. Extractul este purificat cu diclorometan, prin cromatografie cu transfer de ioni apoi din nou cu diclorometan. Conținutul de metil benzocat se determină cu ajutorul cromatografiei lichide de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3.1. Diclorometan 3.2. Metanol, puritate HPLC 3.3. Faza mobilă HPLC amestec de metanol (3.2) și apă (puritate HPLC) 75 + 25
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
15 mm) prevăzută cu robinet de închidere și rezervor cu capacitatea aproximativă de 200 ml 4.4. Echipament HPLC cu detector de radiații UV cu lungime de undă variabilă sau detector cu sistem de diode 4.4.1. Coloană pentru cromatografie lichidă: 300 mm x 4 mm, C 18, căptușeală de 10 μm sau o coloană echivalentă. 4.5. Filtre cu membrană, 0,22 μm 4.6. Filtre cu membrană, 0,45 μm 5. Procedura 5.1. Generalități 5.1.1
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
evaporă extractul de diclorometan până la uscare în evaporatorul rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia cu transfer de ioni (5.4). 5.4. Cromatografia cu transfer de ioni 5.4.1. Pregătirea coloanei de transfer de cationi Se introduce un dop de fibră de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4.3). Se
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia cu transfer de ioni (5.4). 5.4. Cromatografia cu transfer de ioni 5.4.1. Pregătirea coloanei de transfer de cationi Se introduce un dop de fibră de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4.3). Se întinde un amestec de 5,0 g de rășină
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
se ajunge la suprafața patului de rășină și se spală coloana cu apă până când efluentul devine neutru. Se transferă 50 ml metanol (3.2) în coloană și se lasă să se dreneze pe suprafața patului de rășină. 5.4.2. Cromatografia cu coloană Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă acestea în coloană. Se întinde extractul pe
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]