4,125 matches
-
timpul de viață al purtătorilor majoritari de sarcină și asupra adâncimii de difuzie a elementelor active din materialele semiconductoare. 2.3. Microscopul electronic de baleiaj Schema de principiu a MSE-ului (figura 3) este prezentată în figura 4. Fasciculul de electroni are o traiectorie verticală prin coloana principală a microscopului. El trece printr-un sistem de lentile, care-l focalizează și concentrează pe suprafața probei, până la secțiuni de ordinul 1÷5 nm în diametru. Fasciculul traversează o serie de spirale de
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
probei, până la secțiuni de ordinul 1÷5 nm în diametru. Fasciculul traversează o serie de spirale de scanare situate în lentila obiectiv, care determină mișcarea de baleiere a fasciculul pe o arie dreptunghiulară de pe proba de analizat. De îndată ce fascicolul de electroni lovește suprafața probei electronii retrodifuzați și cei secundari încep să fie expulzați din probă. Detectorii îi captează și-i transformă intr-un semnal, care este trimis pe un ecran similar cu cel al unui televizor clasic, unde se formează imaginea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
ordinul 1÷5 nm în diametru. Fasciculul traversează o serie de spirale de scanare situate în lentila obiectiv, care determină mișcarea de baleiere a fasciculul pe o arie dreptunghiulară de pe proba de analizat. De îndată ce fascicolul de electroni lovește suprafața probei electronii retrodifuzați și cei secundari încep să fie expulzați din probă. Detectorii îi captează și-i transformă intr-un semnal, care este trimis pe un ecran similar cu cel al unui televizor clasic, unde se formează imaginea. Proba este așezată în
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
este așezată în camera probei, într-un suport special, care permite 5 grade de libertate: două de rotație și trei de translație. Componentele microscopului electronic cu baleiaj pot fi grupate în patru sisteme: * sistemul de iluminare/imagine - produce fasciculul de electroni și-1 focalizează pe probă. Fasciculul de electroni este produs de un filament (catod), cel mai adesea acesta fiind sub formă de „U”, din tungsten. Anodul, legat la pământ, atrage electronii emiși de catod și îi accelerează spre proba de
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
special, care permite 5 grade de libertate: două de rotație și trei de translație. Componentele microscopului electronic cu baleiaj pot fi grupate în patru sisteme: * sistemul de iluminare/imagine - produce fasciculul de electroni și-1 focalizează pe probă. Fasciculul de electroni este produs de un filament (catod), cel mai adesea acesta fiind sub formă de „U”, din tungsten. Anodul, legat la pământ, atrage electronii emiși de catod și îi accelerează spre proba de analizat; * sistemul de culegere a informațiilor - culege și
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
patru sisteme: * sistemul de iluminare/imagine - produce fasciculul de electroni și-1 focalizează pe probă. Fasciculul de electroni este produs de un filament (catod), cel mai adesea acesta fiind sub formă de „U”, din tungsten. Anodul, legat la pământ, atrage electronii emiși de catod și îi accelerează spre proba de analizat; * sistemul de culegere a informațiilor - culege și amplifică semnalele fizice produse la interacțiunea electronilor cu proba prin folosirea a diferite tipuri de detectori (de exemplu, pentru electronii secundari sau cei
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
cel mai adesea acesta fiind sub formă de „U”, din tungsten. Anodul, legat la pământ, atrage electronii emiși de catod și îi accelerează spre proba de analizat; * sistemul de culegere a informațiilor - culege și amplifică semnalele fizice produse la interacțiunea electronilor cu proba prin folosirea a diferite tipuri de detectori (de exemplu, pentru electronii secundari sau cei retrodifuzați; * sistemul de formare a imaginii - produce pe cale electronică o imagine convențională a probei; * sistemul de vidare - necesar pentru că proba de analizat și coloana
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
la pământ, atrage electronii emiși de catod și îi accelerează spre proba de analizat; * sistemul de culegere a informațiilor - culege și amplifică semnalele fizice produse la interacțiunea electronilor cu proba prin folosirea a diferite tipuri de detectori (de exemplu, pentru electronii secundari sau cei retrodifuzați; * sistemul de formare a imaginii - produce pe cale electronică o imagine convențională a probei; * sistemul de vidare - necesar pentru că proba de analizat și coloana principală prin care se formează fascicolul de electroni trebuie să se găsească în
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
de detectori (de exemplu, pentru electronii secundari sau cei retrodifuzați; * sistemul de formare a imaginii - produce pe cale electronică o imagine convențională a probei; * sistemul de vidare - necesar pentru că proba de analizat și coloana principală prin care se formează fascicolul de electroni trebuie să se găsească în vid. Procesul de formare a imaginii în SEM, prin cartografierea unei zone din probă pe suprafața unui monitor TV (figura 5), este fundamental diferit fată de procesul formării imaginii în TEM și în MO. Astfel
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
de formare a imaginii în SEM, prin cartografierea unei zone din probă pe suprafața unui monitor TV (figura 5), este fundamental diferit fată de procesul formării imaginii în TEM și în MO. Astfel, dacă în acestea imaginea este formată de electronii, respectiv razele luminoase care parcurg traseul sursă - obiect - imagine (punctele imaginii și ale probei fiind în legătură directă pin intermediul electronilor sau razelor optice), în SEM imaginea nu este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
diferit fată de procesul formării imaginii în TEM și în MO. Astfel, dacă în acestea imaginea este formată de electronii, respectiv razele luminoase care parcurg traseul sursă - obiect - imagine (punctele imaginii și ale probei fiind în legătură directă pin intermediul electronilor sau razelor optice), în SEM imaginea nu este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
dacă în acestea imaginea este formată de electronii, respectiv razele luminoase care parcurg traseul sursă - obiect - imagine (punctele imaginii și ale probei fiind în legătură directă pin intermediul electronilor sau razelor optice), în SEM imaginea nu este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este formată de un al treilea fascicul de electroni, produs de tubul catodic
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
obiect - imagine (punctele imaginii și ale probei fiind în legătură directă pin intermediul electronilor sau razelor optice), în SEM imaginea nu este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este formată de un al treilea fascicul de electroni, produs de tubul catodic al unui monitor TV. În SEM imaginea este o imagine convențională, abstractă, ea este de
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este formată de un al treilea fascicul de electroni, produs de tubul catodic al unui monitor TV. În SEM imaginea este o imagine convențională, abstractă, ea este de fapt o hartă a probei, construită electronic. Fasciculul de electroni ajunge la prima bobină de baleiaj și este deflectat față de axa
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
Imaginea în SEM este formată de un al treilea fascicul de electroni, produs de tubul catodic al unui monitor TV. În SEM imaginea este o imagine convențională, abstractă, ea este de fapt o hartă a probei, construită electronic. Fasciculul de electroni ajunge la prima bobină de baleiaj și este deflectat față de axa optică. A doua bobină de baleiaj produce o nouă deflexie, astfel că fasciculul își schimbă direcția și traversează axa optică. Această dublă deflexie face ca fasciculul să baleieze suprafața
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
optică. A doua bobină de baleiaj produce o nouă deflexie, astfel că fasciculul își schimbă direcția și traversează axa optică. Această dublă deflexie face ca fasciculul să baleieze suprafața probei, așezată sub bobinele de baleiaj. În același timp fasciculul de electroni produs de tubul catodic al monitorului TV va baleia suprafața ecranului acestuia. Cele două mișcări de baleiere sunt perfect sincronizate întrucât ele sunt conduse de același generator de baleiaj. Astfel se realizează o corespondență biunivocă între punctele de pe suprafața baleiată
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
punctele ecranului TV și, ca urmare, fiecărui punct de pe suprafața baleiată îi corespunde o poziție unică pe ecranul TV. În fiecare punct de pe probă fasciculul va staționa un timp determinat de viteza cu care se face baleierea. În timpul acestei staționări electronii din fascicul interacționează cu proba și au loc procesele fizice descrise în paragraful 2.2. Timpul necesar de interacțiune pentru un electron dat este mult mai mic decât timpul de staționare, astfel încât, atunci când electronii părăsesc punctul respectiv, interacțiunea pentru acel
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
de pe probă fasciculul va staționa un timp determinat de viteza cu care se face baleierea. În timpul acestei staționări electronii din fascicul interacționează cu proba și au loc procesele fizice descrise în paragraful 2.2. Timpul necesar de interacțiune pentru un electron dat este mult mai mic decât timpul de staționare, astfel încât, atunci când electronii părăsesc punctul respectiv, interacțiunea pentru acel punct este completă. În funcție de informația care se dorește, se poate folosi unul sau altul din detectorii din figura 5. Semnalul primit de la
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
se face baleierea. În timpul acestei staționări electronii din fascicul interacționează cu proba și au loc procesele fizice descrise în paragraful 2.2. Timpul necesar de interacțiune pentru un electron dat este mult mai mic decât timpul de staționare, astfel încât, atunci când electronii părăsesc punctul respectiv, interacțiunea pentru acel punct este completă. În funcție de informația care se dorește, se poate folosi unul sau altul din detectorii din figura 5. Semnalul primit de la detectori este amplificat și folosit pentru a modula în intensitate fasciculul care
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
examina probe macroscopice, care pot ajunge la un diametru de 15÷25 mm și o înălțime de 15÷20 mm, funcție de tipul microscopului. Probele examinate în SEM trebuie să fie conductoare electric, în caz contrar proba încărcându-se electrostatic cu electronii absorbiți, potențialul negativ creat perturbând mișcarea electronilor din fasciculul incident și producând descărcări electrice între probă și suportul probei, fapt ce determină formarea unei imagini instabile. Probele care nu sunt conductoare electric (materiale ceramice, probe biologice, etc.) pot fi examinate
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
un diametru de 15÷25 mm și o înălțime de 15÷20 mm, funcție de tipul microscopului. Probele examinate în SEM trebuie să fie conductoare electric, în caz contrar proba încărcându-se electrostatic cu electronii absorbiți, potențialul negativ creat perturbând mișcarea electronilor din fasciculul incident și producând descărcări electrice între probă și suportul probei, fapt ce determină formarea unei imagini instabile. Probele care nu sunt conductoare electric (materiale ceramice, probe biologice, etc.) pot fi examinate doar după o metalizare prealabilă. Această operație
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
și materiale ceramice și a segregărilor de faze; măsurarea porilor de dimensiuni mici, studierea straturilor de tratament termochimic, etc. În figurile 6 și 7 sunt prezentate structuri metalografice obținute cu contrast topografic, iar în figura 8 sunt prezentate imaginile în electroni retroîmprăștiați a unor suprafețe lustruite și neatacate. În figura 9a este reprezentată o probă în secțiune transversală, dintr-un material stratificat cu baza din fontă, pe care este depus un strat din titan; analiza probei se face fără operații de
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
al microstructurii martensitice, la intersecția a trei grăunți cu orientări diferite; s-a măsurat dimensiunea grăunților și spațiului dintre ei. În general, pe microscopul electronic cu baleiaj se analizează probe metalice sau metalizate care conduc curentul electric, astfel încât fascicolul de electroni să nu fie aglomerat în probă și acesta să se încarce electropozitiv. În cazul în care probele nu conduc curentul electric acestea se metalizează prin depunerea unui strat subțire de material conductor (platina, aur, argint, cupru sau carbon). În figura
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
fisurilor. Se poate observa structura poroasă a materialului sinterizat (figura 17). Structura de domenii magnetice (prin observarea contrastului magnetic) a unui material feromagnetic este importantă pentru aprecierea performanțelor acestuia (figura 18). Diversitatea fenomenelor ce apar la impactul unui fascicul de electroni cu suprafața unui material oferă nu numai informații legate de „imaginea” probei, ci și unele privind compoziția chimică elementară a acesteia sau a stratului ei superficial. În cadrul microscopiei electronice de baleiaj s-au dezvoltat două metode de microanaliză chimică: microanaliza
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
numai informații legate de „imaginea” probei, ci și unele privind compoziția chimică elementară a acesteia sau a stratului ei superficial. În cadrul microscopiei electronice de baleiaj s-au dezvoltat două metode de microanaliză chimică: microanaliza cu radiații X și spectrometria de electroni Auger, metode indispensabile astăzi în înțelegerea unor proprietăți ale materialelor. De exemplu, în cazul unei probe din oțel inoxidabil, analiza de distribuție de raze X caracteristice (EDAX) pune în evidență elementele principale de aliere prin liniile lor specifice (figura 19
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]