1,253 matches
-
3H)-il]fenil-acetonitril, garantat pur, E771. 3.8.1. Soluția-mamă a etalonului de diclazuril, 500 g/ml. Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon de diclazuril (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.8.2. Soluția etalon de diclazuril, 50 g/ml. Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-il] metilbenzen-acetonitril. 3.9.1. Soluția-mamă a etalonului intern, 500 g/ml. Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1 000 mg/ml (p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg) Se cântăresc 0,1 mg p/10 mg de etalon intern într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie ultrasonică (4.6), se completează până la semn cu DMF și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă cu pipeta 2,00 ml din soluția etalon de diclazuril (3.8.2) și 2,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 16 ml de DMF (3.6), se completează până la semn cu apă și se amestecă. Această soluție trebuie preparată de fiecare dată când este folosită. 3.11. Cartușul C 18 pentru extracție în fază solidă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
01 mol/l, pH = 6,0 Se dizolvă 0,82 g acetat de sodiu (3,7) în 700 ml apă (3.8) și se reglează pH-ul la 6,0 cu acidul acetic (3.6). Se transferă într-un balon gradat de 1 000 ml, se completează până la semn cu apă (3.8) și se amestecă. 3.10. Fază mobilă pentru CLHP Se amestecă 825 ml de soluție tampon de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2). Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
3.11.1. Soluția-mamă a etalonului de carbadox, 100 μg/ml (vezi pct 5. Mod de operare) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon de carbadox (3.11) într-un balon gradat de 250 ml. Se dizolvă într-un amestec de metanol-acetonitril (3.5) prin tratare cu ultrasunete (4.7). După tratamentul ultrasonic, se aduce soluția la temperatura ambiantă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de ≤ 4ș C soluția este stabilă timp de o lună. 3.11.2. Soluții de etalonare Se transferă 2,0, 5,0, 10,0 și 20,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Se adaugă 30 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară baloanele în folii de aluminiu. Aceste soluții corespund la 2,0, 5,0, 10,0, și respectiv 20 μg
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se astupă și se supune 30 de minute unei agitări mecanice sau magnetice (4.1). Se trece soluția prin hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se toarnă cu pipeta o parte alicotă din filtrat într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Conținutul de carbadox al soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 μg/ml. O parte alicotă se trece printr-
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
a trece tot printr-o sită cu ochiuri rotunde de 0,5 mm. 5.2. Determinarea rotației optice totale (P sau S) (vezi observația 7.1) Se cântăresc 2,5 g din eșantionul zdrobit și se pune într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă 25 ml de acid clorhidric (3.2), se agită pentru a obține o distribuție egală a eșantionului test și se adaugă încă 25 ml de acid clorhidric (3.2). Se introduce balonul într-o baie
jrc4131as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89294_a_90081]
-
a soluției într-un tub de 200 mm cu polarimetrul sau zaharimetrul. 5.3. Determinarea rotației optice (P' sau S') a substanțelor solubile în 40% etanol Se cântăresc până la ultimul mg 5 g din eșantion, se pune într-un balon gradat de 100 ml și se adaugă aproximativ 80 ml de etanol (3.5) (vezi observația 7.2). Se lasă balonul să stea timp de o oră la temperatura camerei; în acest timp se agită puternic de 6 ori, astfel încât eșantionul
jrc4131as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89294_a_90081]
-
agită puternic. Se adaptează un condensator cu reflux la balonul Erlenmeyer și se scufundă acesta din urmă într-o baie de apă în fierbere. După exact 15 minute, se scoate balonul Erlenmeyer din baie, se transferă conținutul într-un balon gradat de 100 ml, clătind cu puțină apă rece și se răcește la 20°C. Se limpezește folosind soluțiile Carrez I (3.3) și II (3.4), se completează cu apă, se amestecă, se filtrează și se măsoară rotația optică așa cum
jrc4131as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89294_a_90081]
-
de apă distilată, 1ml de acid fosforic (3.1) și câteva bile de sticlă într-o retortă de 500 ml (2.2). Așezați retorta imediat pe aparatul de distilare. Utilizați un tub conic pentru a dirija distilatul într-o retortă gradată de 50 ml, care conține 10 ml de apă. Scufundați retorta gradată în apă cu gheață. Colectați 30 ÷ 35 ml de distilat (sau aproximativ 45 ml de lichid în total) în retorta gradată. Spălați tubul conic al condensatorului cu câțiva
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
de sticlă într-o retortă de 500 ml (2.2). Așezați retorta imediat pe aparatul de distilare. Utilizați un tub conic pentru a dirija distilatul într-o retortă gradată de 50 ml, care conține 10 ml de apă. Scufundați retorta gradată în apă cu gheață. Colectați 30 ÷ 35 ml de distilat (sau aproximativ 45 ml de lichid în total) în retorta gradată. Spălați tubul conic al condensatorului cu câțiva mililitri de apă distilată, aduceți distilatul la 20 C și umpleți cu
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
celule cu drumuri optice de 20 mm. 5. DETERMINAREA CURBEI DE CALIBRARE 5.1. Titrarea argentometrică a cianurii de potasiu Dizolvați circa 0,2 g KCN (3.4), măsurate cu grijă, în 100 ml de apă distilată, într-o retortă gradată de 300 ml. Adăugați 0,2 ml soluție de iodură de potasiu (3.5) și titrați cu o soluție de nitrat de argint (3,6) de 0,1 M până se obține o colorație gălbuie stabilă. Prelevați 1 ml soluție
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
l de acid cianhidric (30 mg HCN 72,3 mg KCN). Diluați soluția până la 1/10. Introduceți 1,0 ml, 2,0 ml, 3,0 ml, 4,0 ml și 5,0 ml de soluție de testare diluată în retorte gradate de 100 ml și umpleți cu apă distilată până la linia de calibrare. Soluțiile preparate conțin respectiv 30 g, 60 g, 90 g, 120 g și 150 g de acid cianhidric la litru. 5.2.2. Titrarea Prelevați eșantioane de 25
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
pentru a verifica absența răspunsului pentru ionii de 62, 74 și 89 m/z). (c) Etanol anhidru (d) Soluții etalon de carbamat de etil (CE) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CE (puritate 99 %) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CE într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. (e) Soluții etalon de carbamat
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CE (puritate 99 %) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CE într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. (e) Soluții etalon de carbamat de propil (CP) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CP (calitate de reactiv) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
soluția-mamă de CE într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. (e) Soluții etalon de carbamat de propil (CP) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CP (calitate de reactiv) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
Cântăriți 100 mg de CP (calitate de reactiv) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție etalon intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
ml din soluția-mamă de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție etalon intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la nivel. (f) Soluții etalon calibrate de CE-CP Diluați soluția de lucru etalon CE (d)(2) și soluția de lucru etalon de CP (e)(2) cu diclormetan pentru a obține: 1. (100
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
ng de CP)/ml; 5. (1 600 ng de CE și 400 ng de CP)/ml. (g) Eșantion de testare - 100 ng de CE/ml în etanol 40 % Transvazați 1 ml din soluția de lucru etalon de CE (d)(2) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu etanol 40 % până la nivel. (h) Coloană de extracție cu fază solidă - material recuperabil, preambalat cu diatomit, capacitate 50 ml NB: Înainte de analiză, verificați fiecare lot din coloanelor de extracție, în ceea ce privește recuperarea CE și CP
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
Colectați eluatul într-o retortă conică de 300 ml. Evaporați 2 până la 3 ml de eluat într-un evaporator rotativ cu baie de apă la 30 0C. (NB: nu lăsați să fiarbă până la uscare). Transvazați reziduul concentrat într-un tub gradat de 4 ml cu o pipetă Pasteur. Spălați retorta cu 1 ml de diclormetan și transvazați lichidul de spălare în tub. Concentrați eșantionul până la 1 ml într-o soluție slabă de azot. Dacă este necesar, transvazați concentratul în retorta aparatului
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
butonul de injectare este împins pan la cap ț . 99 • ine i Protaphane NovoLet în pozi ie orizontal . Dac butonul de injectare nu se poate ridica singur , o parte din insulin se va scurge prin ac . • Scală de pe capac este gradat astfel : 0 , 2 , 4 , 6 , 8 , 10 , 12 , 14 , 16 i 18 unit i . Pentru fiecare clic pe care il ve i sim i la r sucirea capacului , au fost fixate inc 2 unit i . Pe m sur ce r
Ro_837 () [Corola-website/Science/291596_a_292925]