1,633 matches
-
adeseori atât de mică, încât nu sunt necesare corecții ale liniei de bază. 6.5.2 Tehnica injectării Pentru a evita efectele discriminării, se aplică tehnica "injecției la temperatură înaltă", pentru obținerea unor rezultate cantitative mai bune în cazul componentelor trigliceride cu punct de fierbere înalt. În acest caz, soluția de grăsime este trasă în seringă și acul rece al seringii este încălzit înainte de injectare timp de aproximativ 3 secunde în capul injectorului. Apoi se injectează rapid conținutul seringii. Notă: Prin
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
Îndoirea vârfului acului din cauza atingerii fundului flaconului cu probă (chiar dacă este abia vizibilă cu ochiul liber) trebuie să fie obligatoriu evitată pentru a nu deteriora peretele despărțitor. a) rezoluție slabă din cauza peretelui despărțitor deteriorat b) rezoluție bună Figura 4: Cromatograma trigliceridelor unei probe de grăsime de lapte 6.5.3 Condiționarea unei coloane cu umplutură În timpul etapelor (a) - (c), partea superioară a coloanei nu este conectată la detector pentru a evita contaminarea. Coloanele umplute conform pct. 6.2 se condiționează după cum
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
conform pct. 4.10 și programului de temperatură respectiv; (e) 20 injectări de 0,5 m dintr-o soluție de grăsime a laptelui timp de două sau trei zile conform pct. 6.4. Notă: Untul de cacao conține aproape exclusiv trigliceride C50 - C56 cu punct ridicat de fierbere. Injectarea cu unt de cacao servește condiționării speciale în domeniul de catene lungi menționat anterior. În cazul trigliceridelor C50 - C54 cu punct ridicat de fierbere, pot apărea factori de răspuns de circa 1
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
două sau trei zile conform pct. 6.4. Notă: Untul de cacao conține aproape exclusiv trigliceride C50 - C56 cu punct ridicat de fierbere. Injectarea cu unt de cacao servește condiționării speciale în domeniul de catene lungi menționat anterior. În cazul trigliceridelor C50 - C54 cu punct ridicat de fierbere, pot apărea factori de răspuns de circa 1,20. De obicei, prin injectări repetate ale unei soluții de grăsime a laptelui se anticipează o reducere a factorilor de răspuns inițial ridicați pentru C50
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
punct ridicat de fierbere, pot apărea factori de răspuns de circa 1,20. De obicei, prin injectări repetate ale unei soluții de grăsime a laptelui se anticipează o reducere a factorilor de răspuns inițial ridicați pentru C50 - C54. În cazul trigliceridelor cu un indice redus de acil-c factorii se apropie de 1. Se pregătesc trei perechi de coloane umplute conform pct. 6.2. Perechile condiționate se verifică fiecare printr-o analiză a grăsimii laptelui pentru încercări curente. Perechea cu cele mai
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
cele mai bune rezultate cantitative (factor de răspuns de aproape 1) se utilizează în continuare. Pentru factori de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
în continuare. Pentru factori de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de răspuns > 1,20, nu se utilizează coloana. 6.5.4 Etalonarea Pentru etalonare, este necesar să se determine factorii de răspuns ai trigliceridelor corespunzătoare, precum și cei ai colesterolului din grăsimea laptelui (grăsime etalon) prin utilizarea trigliceridelor etalon (cel puțin trigliceridele saturate C24, C30, C36, C42, C48 și C54, precum și a colesterolului; și chiar suplimentar C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două sau trei etalonări zilnic
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
C50 și C52). Factorii de răspuns intermediari se pot afla prin interpolare matematică. Prin utilizarea grăsimii etalon, trebuie să se efectueze două sau trei etalonări zilnic. Dacă se obțin rezultate aproape identice, se obțin rezultate cantitative bine reproductibile la analiza trigliceridelor din probe. Grăsimea etalonată a laptelui are o durată de păstrare de câteva luni, la o temperatură de depozitare de maxim -18 C, putând deci să fie utilizată ca etalon. 6.5.5 Programul de încălzire, gazul purtător și alte
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
a laptelui are o durată de păstrare de câteva luni, la o temperatură de depozitare de maxim -18 C, putând deci să fie utilizată ca etalon. 6.5.5 Programul de încălzire, gazul purtător și alte condiții de analiză a trigliceridelor Programul de încălzire: temperatura inițială a coloanei, de 210C, se menține timp de un minut, apoi se programează o creștere de 6C/minut până la 350 C și se menține la temperatura finală timp de 5 minute. Temperatura detectorului
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
trebuie să se spele de câteva ori cu heptan pur după fiecare injectare. Condiții FID: conform pct. 5.1. Notă: Detectorul de ionizare cu flacără este aprins la începutul fiecărei zile lucrătoare. 7. Integrarea, evaluarea și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
fiecare injectare. Condiții FID: conform pct. 5.1. Notă: Detectorul de ionizare cu flacără este aprins la începutul fiecărei zile lucrătoare. 7. Integrarea, evaluarea și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
lucrătoare. 7. Integrarea, evaluarea și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima etalonare) și împreună se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima etalonare) și împreună se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 și C54. Rezultatele sunt exprimate în procente în greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care poate fi evaluată corect, în timp ce figura 6 prezintă o eroare sporadică în domeniul C50 - C54, linia de bază evoluând incorect comparativ cu figura 5. Astfel de erori tipice se pot detecta cu grad mare
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de siguranță și evita numai prin utilizarea unui integrator cu care se trasează linia de bază. Pentru controlul condițiilor de măsurare, tabelul 1 indică valorile medii și deviațiile standard (DS) tipice pentru o grăsime a laptelui de iarnă pentru diferite trigliceride din 19 analize ale aceleiași grăsimi: Tabelul 1: Compoziția trigliceridelor dintr-o grăsime de lapte Valori medii și DS din 19 analize (g/100g) Trigliceride Media DS C24 0,04 0,004 C26 0,26 0,007 C28 0,66
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
care se trasează linia de bază. Pentru controlul condițiilor de măsurare, tabelul 1 indică valorile medii și deviațiile standard (DS) tipice pentru o grăsime a laptelui de iarnă pentru diferite trigliceride din 19 analize ale aceleiași grăsimi: Tabelul 1: Compoziția trigliceridelor dintr-o grăsime de lapte Valori medii și DS din 19 analize (g/100g) Trigliceride Media DS C24 0,04 0,004 C26 0,26 0,007 C28 0,66 0,020 C30 1,31 0,023 C32 2,92
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
medii și deviațiile standard (DS) tipice pentru o grăsime a laptelui de iarnă pentru diferite trigliceride din 19 analize ale aceleiași grăsimi: Tabelul 1: Compoziția trigliceridelor dintr-o grăsime de lapte Valori medii și DS din 19 analize (g/100g) Trigliceride Media DS C24 0,04 0,004 C26 0,26 0,007 C28 0,66 0,020 C30 1,31 0,023 C32 2,92 0,030 C34 6,73 0,053, C36 12,12 0,030 C38 12,92
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de vată de sticlă la intrarea în coloană sau coloana să fi devenit inadecvată utilizării ca urmare a îmbătrânirii, influențelor temperaturii etc. (vezi figura 3). 8. Determinarea calitativă a grăsimilor străine Pentru detectarea grăsimilor străine, s-au elaborat formule de trigliceride (tabelul 2) cu limite S (tabelul 3), la care valorile S ale grăsimilor pure din lapte variază. Dacă limitele respective sunt depășite, se poate presupune prezența grăsimilor străine. Cea mai sensibilă formulă de detectare a adausului de grăsime animală este
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
diferite de lapte s-a stabilit o marjă de siguranță de 99% pentru S = 97,96 - 102,04 pentru probele de grăsimi pure ale laptelui, cu o deviație standard SD = 0,39897 pentru toate valorile lui S. Pornind de la compoziția trigliceridelor dintr-o probă de grăsime necunoscută, o astfel de formulă permite, fără utilizarea calculatorului, verificarea simplă a situării sumei conținuturilor de trigliceride specificat aici cu factorii corespunzători, în afara intervalului cuprins între 97,96 și 102,04 și a constatării, foarte
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
pure ale laptelui, cu o deviație standard SD = 0,39897 pentru toate valorile lui S. Pornind de la compoziția trigliceridelor dintr-o probă de grăsime necunoscută, o astfel de formulă permite, fără utilizarea calculatorului, verificarea simplă a situării sumei conținuturilor de trigliceride specificat aici cu factorii corespunzători, în afara intervalului cuprins între 97,96 și 102,04 și a constatării, foarte probabile, a existenței adaosului de grăsime. Pentru detectarea diverselor grăsimi străine, tabelul 2 prezintă diferite formule pentru trigliceride. Pentru detectarea uleiului de
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
situării sumei conținuturilor de trigliceride specificat aici cu factorii corespunzători, în afara intervalului cuprins între 97,96 și 102,04 și a constatării, foarte probabile, a existenței adaosului de grăsime. Pentru detectarea diverselor grăsimi străine, tabelul 2 prezintă diferite formule pentru trigliceride. Pentru detectarea uleiului de soia, uleiului de floarea soarelui, uleiului de măsline, uleiului de semințe de rapiță, uleiului de in, uleiului de germeni de grâu, uleiului de germeni de porumb, uleiului de semințe de bumbac și uleiului de pește hidrogenat
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
porumb, uleiului de semințe de bumbac și uleiului de pește hidrogenat, pentru grăsimile vegetale din nucă de cocos și de sâmbure de palmier, precum și pentru uleiul de palmier și seul de vită, se poate utiliza o formulă obișnuită. Deoarece compoziția trigliceridelor din grăsimile străine poate suferi variații, s-au utilizat până la patru date diferite, măsurate experimental, pentru același tip de trigliceride ale grăsimilor străine. [Pentru aceleași tipuri de grăsimi străine a fost luată în calcul limita cea mai puțin favorabilă (vezi
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
sâmbure de palmier, precum și pentru uleiul de palmier și seul de vită, se poate utiliza o formulă obișnuită. Deoarece compoziția trigliceridelor din grăsimile străine poate suferi variații, s-au utilizat până la patru date diferite, măsurate experimental, pentru același tip de trigliceride ale grăsimilor străine. [Pentru aceleași tipuri de grăsimi străine a fost luată în calcul limita cea mai puțin favorabilă (vezi tabelul 4)]. În mod similar, pentru toate grăsimile străine se pot obține rezultate bune cu următoarea "formulă totală": - 2,7575
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
26,8%, 12,5% și respectiv 19,3% pot fi detectate cu această formulă, numai dacă sunt adăugate în grăsimea laptelui, în cantități extrem de ridicate. Acest lucru este valabil și pentru alte formule din tabelul 2. Tabelul 2: formule de trigliceride pentru detectarea diverselor grăsimi străine din grăsimea laptelui, cu indicarea deviației standard DS pentru S Formula pentru uleiul de soia, floarea soarelui, măsline, semințe de rapiță, semințe de in, germeni de grâu, germeni de porumb, semințe de bumbac și pește
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]