1,634 matches
-
un filtru cu membrană (4.6). Se păstrează această soluție pentru determinare HPLC (5.6). 5.6. Determinarea HPLC 5.6.1. Parametrii Condițiile următoare sunt orientative, pot fi folosite și alte condiții dacă duc la rezultate echivalente: * coloană pentru cromatografie lichidă (4.4.1), * fază mobilă HPLC: amestec metanol-apă (3.3), * debit: 1-1,5 ml/min * lungimea de undă de detectare: 265 nm * volumul de injectare: 20-50 μl. Se verifică stabilitatea sistemului cromatografic, prin injectarea de mai multe ori a
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
în prezența donorilor de formaldehidă În metoda menționată mai sus (1.2), în timpul procesului de formare a derivaților, donorii de formaldehidă se divid și conduc la rezultate care sunt prea mari (formaldehidă combinată și polimerizată). Este necesară separarea formaldehidei prin cromatografie de lichid. 2. DEFINIȚIE Conținutul de formaldehidă liberă al probei determinat în conformitate cu prezenta metodă este exprimat în procente masice. 3. IDENTIFICARE 3.1. Principiu Într-un mediu de acid sulfuric, formaldehida liberă și combinată colorează reactivul Schiff în roz sau
jrc1595as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86736_a_87523]
-
Pentru Comisie Ray MAC SHARRY Membru al Comisiei ANEXE Cuprins Pagina Anexa I: Caracteristicile uleiurilor de măsline ...................................................... 4 Anexa II: Determinarea acizilor grași liberi ........................................................... 6 Anexa III: Determinarea indicelui de peroxid ......................................................... 8 Anexa IV: Determinarea conținutului de alcooli alifatici prin cromatografia în fază gazoasă cu coloană capilară ............................................................ 10 Anexa V: Determinarea compoziției și a conținutului de steroli prin cromatografia în fază gazoasă cu coloană capilară ................................ 15 Anexa VI: Determinarea conținutului de eritrodiol și de uvaol ............................... 23 Anexa VII: Determinarea acizilor grași
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Anexa II: Determinarea acizilor grași liberi ........................................................... 6 Anexa III: Determinarea indicelui de peroxid ......................................................... 8 Anexa IV: Determinarea conținutului de alcooli alifatici prin cromatografia în fază gazoasă cu coloană capilară ............................................................ 10 Anexa V: Determinarea compoziției și a conținutului de steroli prin cromatografia în fază gazoasă cu coloană capilară ................................ 15 Anexa VI: Determinarea conținutului de eritrodiol și de uvaol ............................... 23 Anexa VII: Determinarea acizilor grași saturați în poziția 2 a trigliceridelor ........... 25 Anexa VIII: Determinarea conținutului de trilinoleină ............................................... 29 Anexa IX: Analiza spectrofotometrică
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
15 Anexa VI: Determinarea conținutului de eritrodiol și de uvaol ............................... 23 Anexa VII: Determinarea acizilor grași saturați în poziția 2 a trigliceridelor ........... 25 Anexa VIII: Determinarea conținutului de trilinoleină ............................................... 29 Anexa IX: Analiza spectrofotometrică .................................................................... 33 Anexa X" A": Analiza prin cromatografie în fază gazoasă a esterilor metilici de acizi grași ........................................................................................................ 36 Anexa X" B": Prepararea esterilor metilici de acizi grași .............................................. 44 Anexa XI: Determinarea conținutului de solvenți halogenați volatili din uleiul de măsline .................................................................................................... 48 Anexa XII: Evaluarea organoleptică a uleiului de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
probei etalon; T: = factorul exact de standardizare al soluției de tiosulfat de sodiu (6,4) utilizate; m: = masa (în grame) a probei. Se ia drept rezultat media aritmetică a celor două determinări. ANEXA IV DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE ALCOOLI ALIFATICI CU AJUTORUL CROMATOGRAFIEI ÎN FAZĂ GAZOASĂ CU COLOANĂ CAPILARĂ 1. OBIECT Metoda descrie un procedeu de determinarea conținutului de alcooli alifatici, simpli și totali, din materiile grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat 1-eicosanol ca etalon intern, este saponificată
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de hidroxid de potasiu în etanol, nesaponificabilul pur este extras apoi cu eter etilic. Fracțiunea de alcooli este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografiere pe placă de silicagel bazic; alcoolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racorduri din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500 ml. 3.3. Baloane de 250 ml. 3
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racorduri din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500 ml. 3.3. Baloane de 250 ml. 3.4. Echipament complet pentru cromatografie în fază solidă cu plăci de sticlă de 20×20 cm. 3.5. Lampă cu lumină ultravioletă cu lungime de undă de 366 sau 254 nm. 3.6. Microseringi de 100 și 500 μl. 3.7. Pâlnie cilindrică de filtrare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
lungime de 20-30 metri și un diametru interior de la 0,25-0,32 mm, acoperită în interior cu lichid SE-52 sau SE-54 sau echivalent, cu o grosime cuprinsă între 0,10 și 0,30 μm. 3.12. Microseringă pentru cromatografie în fază gazoasă de 10 μl cu ac cementat. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă, răcind în același timp, 130 g de hidroxid de potasiu (titru minim 85 %) în 200 ml de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
comerț, gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea de câteva picături dintr-o soluție alcoolică 2N de hidroxid de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea de câteva picături dintr-o soluție alcoolică 2N de hidroxid de potasiu. 4.13. Piridină anhidră, pentru cromatografie. 4.14. Hexametildisilazan. 4.15. Trimetilclorosilan. 4.16. Soluție etalon de trimetilsilileteri de alcooli alifatici de la C20 la C28. Se prepară în momentul folosirii amestecului de alcooli puri. 4.17. Eicosanol, soluție de 0,2 % (m/V) în cloroform (etalon
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de trimetilsilileteri de alcooli alifatici de la C20 la C28. Se prepară în momentul folosirii amestecului de alcooli puri. 4.17. Eicosanol, soluție de 0,2 % (m/V) în cloroform (etalon intern). 4.18. Gaz vector: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.19. Gaz auxiliar: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Prepararea nesaponificabilelor 5.1.1. Se introduce într-un balon de 250 ml, cu ajutorul microseringii de 500 μl
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
folosirii amestecului de alcooli puri. 4.17. Eicosanol, soluție de 0,2 % (m/V) în cloroform (etalon intern). 4.18. Gaz vector: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.19. Gaz auxiliar: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Prepararea nesaponificabilelor 5.1.1. Se introduce într-un balon de 250 ml, cu ajutorul microseringii de 500 μl, un volum de soluție de eicosanol de 0,1 % în cloroform (4.17
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
închide eprubeta, se agită cu grijă (fără a o răsturna) până la solubilizarea completă a alcoolilor alifatici. Se lasă în repaus minimum 15 minute la temperatura camerei, apoi se centrifughează timp de câteva minute: soluția limpede este gata pentru analiza prin cromatografie în faza gazoasă. Nota 6: Eventuala formare a unei opalescențe ușoare este normală și nu provoacă nici o interferență. Formarea unei floculații albe sau apariția unei colorații roz indică prezența umidității sau alterarea reactivului. În acest caz, testul trebuie să fie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Eventuala formare a unei opalescențe ușoare este normală și nu provoacă nici o interferență. Formarea unei floculații albe sau apariția unei colorații roz indică prezența umidității sau alterarea reactivului. În acest caz, testul trebuie să fie repetat. 5.4. Analiza prin cromatografie în faza gazoasă. 5.4.1. Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de fracționare și extremitatea de ieșire la detector. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de fracționare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de fracționare și a sistemului de înregistrare etc.) 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa. Se trece un
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a sistemului de înregistrare etc.) 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa. Se trece un ușor flux de gaz de-a lungul acestei coloane, apoi se conectează complexul de cromatografie în fază gazoasă și se începe o încălzire treptată până când se atinge o temperatură cu cel puțin 20°C mai mare decât cea de funcționare (nota 7). Se menține această temperatură timp de minimum 2 ore, apoi se pune complexul
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
tM timpul cronometrat în secunde. Figura 1: Cromatograma fracțiunii alcoolice a unui ulei virgin 1 = Eicosanol 2 = Docosanol 3 = Tricosanol 4 = Tetracosanol 5 = Pentacosanol 6 = Hexacosanol 7 = Heptacosanol 8 = Octacosanol ANEXA V DETERMINAREA COMPOZIȚIEI ȘI A CONȚINUTULUI DE STEROLI CU AJUTORUL CROMATOGRAFIEI ÎN FAZĂ GAZOASĂ CU COLOANĂ CAPILARĂ 1. OBIECT Metoda descrie procedeul de determinare a conținutului de steroli, simpli și totali, al materiilor grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
materiilor grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500 ml. 3.3. Baloane de 250 ml. 3
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloană capilară. 3. APARATURĂ 3.1. Balon de 250 ml echipat cu un condensator cu reflux cu racordurile din sticlă rodată. 3.2. Pâlnie de decantare de 500 ml. 3.3. Baloane de 250 ml. 3.4. Echipament complet pentru cromatografie în fază solidă cu plăci de sticlă de 20×20 cm. 3.5. Lampă cu lumină ultravioletă cu lungime de undă de 366 sau 254 nm. 3.6. Microseringi de 100 și 500 μl. 3.7. Pâlnie cilindrică de filtrare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]