1,682 matches
-
0,1 n, folosind ca indicator o soluție amidon. Un mililitru de soluție de iod 0,1 n corespunde la 0,01128 g SnCl2 *2H2O. Cel puțin 80 % din staniul prezent în soluție trebuie să fie sub formă bivalentă. Pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 n. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1 n, în prezența amidonului ca indicator. 1 ml soluție 0,1 n corespunde la 0,01128 g SnCl2 * 2H2O. Cel puțin 80% din cantitatea de staniu prezentă în soluția preparată trebuie să fie în formă bivalentă. De aceea, pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 n. 4.12. Acid sulfuric (d =1,84). 4.13. Acid clorhidric diluat: 1:1 în volume. 4.14. Acid acetic: 96...100 %. 4.15. Soluție de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2), dar în acest caz punctul final este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1; 3.5. azotul din uree, printr-una din metodele următoare: 3.5.1. transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric, 3.5.2. gravimetric, utilizând xanthidrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, prin diferență, conform
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
17), până la obținerea unui pH de 5.4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și se neutralizează cât mai repede posibil. 2. Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26), deși schimbarea culorii este dificil de observat. 7.6.2. Test-martor Vezi 7.2.3. 7.6.3. Exprimarea rezultatului % N (din uree) = unde: a = ml soluție hidroxid de sodiu sau
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
citric (20 g/l), în condiții date. 4. REACTIVI 4.1. Apă distilată sau demineralizată. 4.2. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 *H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 *H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă. 5. APARATURĂ 5.1. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Analiza se realizează pe un produs primit după ce
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1. 1 ml H2SO4 0,5 n = 0,008516 g NH3 . În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc 17,7...18 ml. Dacă aceasta nu se întâmplă, se adaugă 4,25 ml amoniac (d20 = 0,925) pentru fiecare ml mai puțin decât cei 18 mililitri menționați mai sus. 4.2. Pulbere de 8 hidroxichinolină (oxină). 5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în apă. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele simple pentru care anexa I la Directiva 76/116/ CEE prevede indicarea magneziului solubil în apă. 3. PRINCIPIU Solubilizarea magneziului prin fierberea unei probe în apă. Prima titrare a Ca + Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare cu EDTA a Ca în prezența calceinei sau în prezență de calcon. Determinarea magneziului prin diferență. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție standard
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru care anexa I la Directiva 76/116/ CEE prevede indicarea magneziului solubil în apă. 3. PRINCIPIU Solubilizarea magneziului prin fierberea unei probe în apă. Prima titrare a Ca + Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare cu EDTA a Ca în prezența calceinei sau în prezență de calcon. Determinarea magneziului prin diferență. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție standard de magneziu 0,05 m. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
litru și se dizolvă în 600...800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 litru. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu o soluție standard (4.1) prin luarea și titrarea unei probe de 20 ml din aceasta din urmă, în conformitate cu procedura analitică (7.4.1.) 1 ml soluție de EDTA trebuie să corespundă la 1,216 mg magneziu sau la 2,016 mg MgO și la 2,004 mg Ca
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml soluție EDTA 0,05 m. 4.4 Indicator calceină. Într-un mojar se amestecă cu atenție 1 g calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg din acest amestec. Acest indicator virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să fie realizată până când se obține o culoare portocalie fără urme de verde. 4.5. Indicator calcon. Se dizolvă 400 mg calcon în 100 ml metanol. Se utilizează 3 picături din această soluție. Acest indicator virează de la roșu la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
să fie realizată până când se obține o culoare portocalie fără urme de verde. 4.5. Indicator calcon. Se dizolvă 400 mg calcon în 100 ml metanol. Se utilizează 3 picături din această soluție. Acest indicator virează de la roșu la albastru. Titrarea se realizează până la obținerea unei culori albastre fără urme de roșu. 4.6. Indicator negru eriocrom T. Se dizolvă 300 mg negru eriocrom T într-un amestec de 25 ml alcool propilic și 15 ml trietanolamină. Se utilizează 3 picături
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.6. Indicator negru eriocrom T. Se dizolvă 300 mg negru eriocrom T într-un amestec de 25 ml alcool propilic și 15 ml trietanolamină. Se utilizează 3 picături din această soluție. Acest indicator virează de la roșu la albastru iar titrarea trebuie realizată până la obținerea culorii albastre fără urme de roșu. Schimbarea culorii are loc numai în prezența magneziului. Dacă este necesar, se adaugă 0,1 ml din soluția standard (4.1). Când în soluție există și calciu și magneziu, EDTA
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
egal cu cel presupus in probă. Pentru aceasta, se iau (a) ml din soluția standard (4.3) și (b-a) ml din soluția standard (4.1). (a) și (b) reprezintă numărul de mililitri de soluție EDTA utilizați la cele două titrări ale probei de analizat. Această procedură este corectă numai dacă soluțiile standard de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se fac corecțiile necesare. 7.4. Determinare 7.4.1. Titrare în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
două titrări ale probei de analizat. Această procedură este corectă numai dacă soluțiile standard de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se fac corecțiile necesare. 7.4. Determinare 7.4.1. Titrare în prezența negrului eriocrom T Se pipetează o parte alicotă din soluția ce trebuie analizată (7.5) într-un pahar Berzelius de 300 ml și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml soluție tampon (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
picături din indicatorul negru eriocrom T (4.6). se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (4.2) (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
9.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție KOH/KCN (4.8) și indicator (4.4 sau 4.5). Se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sau 4.5). Se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "a" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca probe pentru fiecare titrare (ml) Cantitatea de probă prezentă într-o parte alicotă (g) Azotat de calciu și magneziu 20 0,200 Sulfonitrat de amoniu și magneziu 50 0,500 Săruri de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
9.2, 9.3 și 9.4). Fie "a" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile alicote ce iau ca probe pentru fiecare titrare (ml) Cantitatea de probă prezentă într-o parte alicotă (g) Azotat de calciu și magneziu 20 0,200 Sulfonitrat de amoniu și magneziu 50 0,500 Săruri de potasiu naturale 25 0,250 Clorură de magneziu și potasiu 25 0
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și potasiu 25 0,250 Sulfat de magneziu și potasiu 25 0,250 Note 1. Pentru toate aceste îngrășăminte, proba de testat este de 5 g iar volumul total de soluție ce trebuie analizat este de 500 ml. 2. Pentru titrarea cu negru eriocrom T, la titrare nu trebuie să se folosească mai mult de 25 ml EDTA, altfel volumul porțiunii alicote trebuie redus. Totuși, este posibil ca acesta din urmă să fie mărit. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR % MgO în îngrășământ = sau
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de magneziu și potasiu 25 0,250 Note 1. Pentru toate aceste îngrășăminte, proba de testat este de 5 g iar volumul total de soluție ce trebuie analizat este de 500 ml. 2. Pentru titrarea cu negru eriocrom T, la titrare nu trebuie să se folosească mai mult de 25 ml EDTA, altfel volumul porțiunii alicote trebuie redus. Totuși, este posibil ca acesta din urmă să fie mărit. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR % MgO în îngrășământ = sau % Mg în îngrășământ = unde: T = concentrația
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată ca probă (7.5). 9. OBSERVAȚII 9.1. Raportul stoechiometric EDTA-metal în analizele complexonometrice este întotdeauna 1:1, oricare ar fi valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile titrate trebuie să fie molare și nu normale. 9.2. Indicatori complexonometrici sunt adesea sensibili la acțiunea aerului și soluțiile se pot deschide la culoare în timpul titrării. În acest caz se mai adaugă una-două picături de indicator. Acest
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fi valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile titrate trebuie să fie molare și nu normale. 9.2. Indicatori complexonometrici sunt adesea sensibili la acțiunea aerului și soluțiile se pot deschide la culoare în timpul titrării. În acest caz se mai adaugă una-două picături de indicator. Acest efect se observă când se folosește negru eriocrom T sau calcon carbonic acid. 9.3. Complecșii metal-indicator sunt uneori relativ stabili și schimbarea culorii poate dura ceva timp. De
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 n prin titrare cu AgNO3 0,1 n. 5. APARATURĂ 5.1 Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 5.2. Biurete. 5.3. Vas gradat de 500 ml. 5.4. Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]