359 matches
-
de extracție (3.8). Se așează balonul timp de 15 minute în baia ultrasonică (4.4). Se scoate balonul din baia ultrasonică și se agită cu ajutorul agitatorului mecanic sau magnetic (4.5) timp de 1 oră. Se diluează o parte alicotă din extract cu faza mobilă (3.6), pentru a se obține un conținut de amprolium de 0,5 - 2g/ml și se amestecă (vezi observația 9.3). Se filtrează 5 - 10 ml din această soluție diluată cu un filtru
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de extracție (3.8). Se așează balonul timp de 15 minute în baia ultrasonică (4.4). Se scoate balonul din baia ultrasonică și se agită cu ajutorul agitatorului mecanic sau magnetic (4.5) timp de 1 oră. Se diluează o parte alicotă de extract cu faza mobilă (3.6) pentru a obține un conținut de amproliu de 0,5 - 2g/ml și se amestecă. Se filtrează 5 - 10 ml din această soluție diluată cu un filtru cu membrană (4.2). Se
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
diclazurilului în furaje și premixuri. Limita de detecție este de 0,1 mg/kg; limita de dozaj este de 0,5 mg/kg. 2. Principiu După adăugarea unui eșantion intern, eșantionul este extras cu ajutorul metanolului acidifiat. Pentru furaje, o parte alicotă din extract se purifică într-un cartuș C18 pentru extracția în faza solidă. Diclazurilul este eluat din cartuș cu ajutorul unui amestec de metanol acidifiat și apă. După evaporare, reziduul este dizolvat în amestec DMF/apă. Pentru premixuri, extractul este evaporat
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
soluția etalon intern (3.9.2), 200 ml din solventul de extracție (3.12) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 20 ml din supernatant într-un recipient de sticlă adecvat și se diluează în 20 ml apă. Se transferă această soluție într-un cartuș de extracție.(3.11) și se filtrează sub vid (4.5). Se spală cartușul cu ajutorul
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
etalon intern (3.9.2) și 200 ml din solventul de extracție (3.2) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă de 10 000/p ml (p = conținutul nominal al premixului de diclazuril în mg/kg) din supernatant într-un balon cu fund rotund de dimensiuni adecvate. Se evaporă acest amestec până începe să se usuce, la presiune scăzută și la
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
în furaje, premixuri și preparate. Limita de detecție este de 1mg/kg; limita de dozare este de 10 mg/kg. 2. Principiu Eșantionul este echilibrat cu apă și supus unei extracții cu un amestec metanol / acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă din extractul filtrat se curăță pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă din extractul filtrat se diluează la o concentrație adecvată cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul de carbadox se determină prin cromatografie
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
kg. 2. Principiu Eșantionul este echilibrat cu apă și supus unei extracții cu un amestec metanol / acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă din extractul filtrat se curăță pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă din extractul filtrat se diluează la o concentrație adecvată cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul de carbadox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (CLHP) în fază inversată cu ajutorul unui detector UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol. 3.2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se supune 30 de minute unei agitări mecanice sau magnetice (4.1). Se trece soluția prin hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se toarnă cu pipeta o parte alicotă din filtrat într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Conținutul de carbadox al soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 μg/ml
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Conținutul de carbadox al soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 μg/ml. O parte alicotă se trece printr-un filtru de 0,45 μm (4.6). Se trece la dozarea CLHP (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2 %) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,001 g, aproximativ 0,2 g de eșantion
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Se supune eșantionul ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, apoi unei agitări mecanice sau magnetice timp de 15 minute (4.1). Se trece soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă din filtrat cu amestecul apă-metanol-acetonitril (3.12) până la o concentrație finală de carbadox de 10 - 15 μg/ml. O parte alicotă se trece printr-un filtru de 0,45 μm (4.6). Se trece la dozarea CLHP (5.4). 5
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
1). Se trece soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă din filtrat cu amestecul apă-metanol-acetonitril (3.12) până la o concentrație finală de carbadox de 10 - 15 μg/ml. O parte alicotă se trece printr-un filtru de 0,45 μm (4.6). Se trece la dozarea CLHP (5.4). 5.3. Purificare 5.3.1. Prepararea coloanei de oxid de aluminiu. Se cântăresc 4 g de oxid de aluminiu (3.4
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
3). 5.3.2. Purificarea eșantionului Se trec 15 ml din extractul filtrat (5.2.1) în coloana de oxid de aluminiu și se elimină primii doi ml de eluat. Se colectează următorii 5 ml și se trece o parte alicotă printr-un filtru de 0,45 μm (4.6). Se trece la dozarea CLHP (5.4). 5.4. Dozare CLHP 5.4.1. Parametri Următoarele condiții sunt propuse cu titlu indicativ; se pot aplica și alte condiții dacă dau rezultate
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
pentru exact 10 minute. Se omogenizează și se filtrează printr-un filtru uscat. Se urmează procedura indicată la pct. 5.3. 5.5. Curbă de calibrare Se plasează 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml alicote de soluție standard de tirozina (pct. 3.8), corespunzând la 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 și 1,0 f2æmoli de tirozina respectiv, în retorte Erlenmeyer de 50 ml. Se încheie seriile cu o soluție de referință liberă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
pahar): aproximativ 35 rpm. 4.2. Spectrofotometru. 5. Procedura 5.1. Proba-test Cantitatea de proba-test utilizată depinde de conținutul estimat de gosipol al probei. Este preferabil să se lucreze cu o proba-test mică și cu o parte relativ mare de alicota a filtratului, astfel încât să se obțină suficient gosipol, pentru ca să fie posibilă măsurarea fotometrica precisă. Pentru determinarea de gosipol liber din sămânță de bumbac, făină de sămânță de bumbac și din brichetele de sămânță de bumbac, proba-test nu trebuie să depășească
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
determinarea de gosipol liber din sămânță de bumbac, făină de sămânță de bumbac și din brichetele de sămânță de bumbac, proba-test nu trebuie să depășească 1 g. Pentru furaje combinate, aceasta poate fi de maximum 5 g. O parte de alicota de 10 ml din filtrat este corespunzătoare în majoritatea cazurilor. Aceasta trebuie să conțină 50 până la 100 f2æg de gosipol. Pentru determinarea gosipolului total, proba-test trebuie să fie între 0,5 și 5 g, pentru că o parte de 2 ml
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
10 ml din filtrat este corespunzătoare în majoritatea cazurilor. Aceasta trebuie să conțină 50 până la 100 f2æg de gosipol. Pentru determinarea gosipolului total, proba-test trebuie să fie între 0,5 și 5 g, pentru că o parte de 2 ml de alicota din filtrat să conțină 40 până la 200 f2æg de gosipol. Analiza trebuie să fie efectuată la o temperatură a camerei de aproximativ 20°C. 5.2. Determinarea de gosipol liber Se plasează proba-test într-o retorta cu gât strâmt de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
și se amestecă timp de o oră cu mixerul. Se filtrează printr-un filtru uscat și se colectează filtratul într-o retorta cu gâtul strâmt. Se acoperă pâlnia în timpul filtrării cu o sticlă de ceas. Se pipeteaza părți identice de alicota din filtrat ce conține 50 până la 100 f2æg de gosipol în fiecare din cele două retorte gradate de 25 ml (A și B). Dacă este necesar, se aduce la volum până la 10 ml cu solventul A (pct. 3.2). Apoi
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
al probei este calculat după următoarea formulă: E x 1250 % gosipol = ---------------- , 1% E(1 cm) x p x a unde: E = densitatea optică corectata, determinată așa cum s-a indicat la pct. 5.2; p = proba-test, în g; a = parte de alicota a filtratului, în ml; 6.2. Utilizarea curbei de calibrare 6.2.1. Gosipol liber Se prepară două serii de cinci retorte gradate de 25 ml. Se pipeteaza alicote de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 și 10
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
la pct. 5.2; p = proba-test, în g; a = parte de alicota a filtratului, în ml; 6.2. Utilizarea curbei de calibrare 6.2.1. Gosipol liber Se prepară două serii de cinci retorte gradate de 25 ml. Se pipeteaza alicote de 2,0, 4,0, 6,0, 8,0 și 10,0 de soluție standard A de gosipol (pct. 3.5) în fiecare serie de retorte. Se aduce la volum până la 10 ml cu solvent A (pct. 3.2). Se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
de două minute (cu mixer domestic, Ultra-turrax etc). Se lasă să sedimenteze timp de 10 minute, se adăuga 40 ml de metanol (pct. 4.5) și se omogenizează timp de 5 minute. Se centrifughează extractul și se diluează o parte alicota cu amestecul (pct. 4.7), pentru a se obține o concentrație prezumtiva de tilozina de 2 f2æg per ml (= U(8)). Se prepară apoi concentrațiile U(4), U(2) și U(1) prin diluții succesive (1 + 1), utilizându-se amestecul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
pentru echilibrare la temperatura de test cel puțin o oră înainte de analiză. 1.6.2.4. Analiza Pentru determinarea coeficientului de partiție este necesară determinarea concentrațiilor de substanță analizată în ambele faze. Aceasta poate fi făcută prin prelevarea unei probe alicote din fiecare din cele două faze din fiecare tub pentru fiecare condiție de testare și analizarea lor prin metoda aleasă. Cantitatea totală de substanță prezentă în ambele faze se calculează și se compară cu cantitatea de substanță introdusă la început
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1. Reactivi 1.6.1.1. Soluțiile substanțelor de testare Soluțiile mamă de concentrația necesară sunt preparate prin dizolvarea substanței în apă deionizată sau în apă conform punctului 1.6.1.2. Concentrațiile alese sunt preparate prin adăugarea unor cantități alicote la preculturile de alge (vezi apendicele 1). Substanțele se testează în mod normal numai până la limita solubilității. Pentru unele substanțe (de exemplu: substanțele puțin solubile în apă, sau cele cu Pow ridicat, sau care formează dispersii stabile în loc de soluții apoase
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
testului poate fi modificat astfel încât să se mărească numărul de concentrații și să se reducă numărul de replici pe concentrație. Desfășurarea testului Culturile care conțin concentrațiile dorite ale substanței de testare și cantitatea dorită de inocul sunt preparate adăugând cantități alicote din soluțiile mamă ale substanței la cantități adecvate de preculturi de alge (vezi apendicele 1). Se agită flacoanele de cultură și se introduc în aparatul de cultivare. Algele monocelulare sunt menținute în suspensie prin agitare, amestecare sau barbotare cu aer
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
solide în suspensie de cel mult 30 mg/l în 3 l de amestec inoculat. Ca alternativă, mai întâi se diluează nămolul preparat pentru a rezulta o suspensie de 500 - 1000 mg/l în mediu mineral, înainte de adăugarea unei cantități alicote la conținutul vasului de 5 litri așa încât să se obțină o concentrație de 30 mg/l; astfel se asigură o precizie mai mare. Pot fi folosite alte surse de inocul (vezi punctul 1.6.4.2). Acest amestec inoculat se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în tubul de separare. Se spală extractele combinate din eter de petrol, după cum este descris la pct. 5.3.1, și se procedează după cum este descris la acel punct. 5.4. Prepararea soluției probă pentru HPLC Se pipetează o cantitate alicotă din soluția de eter de petrol (de la pct. 5.3.1 la pct. 5.3.2) într-un balon în formă de pară de 250 ml (pct. 4.2.4). Se evaporă solventul până aproape de uscare, pe evaporatorul rotativ (pct.
EUR-Lex () [Corola-website/Law/154912_a_156241]