359 matches
-
extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CEE pentru care Directiva Consiliului 89/284/CEE prevede specificarea calciului total și/sau a calciului solubil în apă. 3. PRINCIPIU Precipitarea calciului conținut într-o parte alicotă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu. 4. REACTIVI 4.1. Acid clorhidric diluat: Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Acid
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
la 95%, 0,04% (m/V). 4.9. Soluție standard de permanganat de potasiu, 0,02 m. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5...20 . 5.2. Baie de apă fierbinte. 6. PREGĂTIREA PĂRȚII ALICOTE CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15...30 mg calciu (= 21...70 mg CaO). Fie v2 volumul părții alicote. Se
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
potasiu, 0,02 m. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5...20 . 5.2. Baie de apă fierbinte. 6. PREGĂTIREA PĂRȚII ALICOTE CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15...30 mg calciu (= 21...70 mg CaO). Fie v2 volumul părții alicote. Se toarnă într-un pahar de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
PĂRȚII ALICOTE CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1. sau 8.3, conținând 15...30 mg calciu (= 21...70 mg CaO). Fie v2 volumul părții alicote. Se toarnă într-un pahar de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (indicatorul (4.7) virează de la verde la albastru). Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5) și 5 ml
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
culoarea roz persistă timp de un minut. Fie acest n acest volumul. 9. EXPRIMAREA REZULTATELOR Conținutul de calciu (Ca) în îngrășământ este următorul: Ca(%) = unde: n = numărul de mililitri. de permanganat folosiți, m = masa probei, în grame, v2 = volumul părții alicote, în ml, v1 = volumul de soluție de extracție, în ml, t = molaritatea soluție de permanganat, în mol/l. CaO (%) = Ca (%) . Metoda 8.7 DETERMINAREA MAGNEZIULUI PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea magneziului din
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
m. 4.12. Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 m. 4.13. Soluție de hidroxid de sodiu 5 m. 5. APARATURĂ 5.1. Agitator magnetic sau mecanic. 5.2. pH-metru. 6. TEST DE CONTROL Se realizează o determinare pe părți alicote din soluțiile (4.1 și 4.3), astfel încât raportul Ca/Mg să fie aproximativ egal cu cel din soluția ce urmează a fi analizată. Pentru aceasta se iau (a) ml din soluția standard (4.3) și (b-a) ml din
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
soluțiile de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții. 7. PREGĂTIREA SOLUȚIEI CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Vezi metodele 8.1 și 8.3. 8. DETERMINARE 8.1. Părți alicote care se prelevează Partea alicotă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15...30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o parte alicotă (8.1) din soluția de analizat
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
și de magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții. 7. PREGĂTIREA SOLUȚIEI CE URMEAZĂ A FI ANALIZATĂ Vezi metodele 8.1 și 8.3. 8. DETERMINARE 8.1. Părți alicote care se prelevează Partea alicotă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15...30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o parte alicotă (8.1) din soluția de analizat într-un pahar de 400
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
3. 8. DETERMINARE 8.1. Părți alicote care se prelevează Partea alicotă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15...30 mg MgO). 8.2. Titrare în prezență de negru eriocrom T Se pipetează o parte alicotă (8.1) din soluția de analizat într-un pahar de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.12) folosind pH-metrul. Se diluează cu apă la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
ușor cu agitatorul (5.1) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un pahar de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13), folosind pH-metrul. Se
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de calceină sau acid calconcarbonic, b = numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,05 m folosiți pentru titrare în prezență de negru eriocrom T, M = masa probei prezentă în partea alicotă luată (în grame), T ' = 0,2016 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi 4.2), T = 0,1216 x molaritatea soluției de EDTA / 0,05 (vezi 4.2). 10. OBSERVAȚII 10.1. În analizele complexonometrice raportul stoechiometric EDTA-metal este
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
l. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzete de porțelan. 5.2. Baie de apă fierbinte. 5.3. Cuptor reglat la 109oC1oC. 5.4. Cuptor electric reglat la 800oC1oC. 6. PROCEDURĂ 6.1. Probele de soluție Se pipetează o parte alicotă din una din soluțiile de extract indicate la pct. 2, conținând între 20...100 miligrame S sau 50...250 miligrame SO3. Se pune această parte alicotă într-un pahar gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
la 800oC1oC. 6. PROCEDURĂ 6.1. Probele de soluție Se pipetează o parte alicotă din una din soluțiile de extract indicate la pct. 2, conținând între 20...100 miligrame S sau 50...250 miligrame SO3. Se pune această parte alicotă într-un pahar gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: S (%) = SO3 (%) = S (%) x 2,5 Unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției de extract, în ml, v2 = volumul părții alicote, în ml, m = masa probei, în grame. Metoda 8.10 DETERMINAREA SODIULUI EXTRAS 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a sodiului din extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CEE pentru care
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
Se exprimă rezultatele ca procente din probă. Procentul de sodiu (Na) în îngrășământ este următorul: Na (%) = unde: Na2O (%) = Na (%) , unde: X = concentrația soluției introdusă în spectrofotometru, în g/ml, v1 = volumul de soluție de extract, în ml, v2 = volumul părții alicote pentru diluarea intermediară, în ml, v3 = volumul pentru diluarea intermediară, în ml, v4 = volumul părții alicote pentru diluarea finală, (în 100 ml), m = masa probei, în grame. (1) JO L 24, 30.01. 1976, p.21. (2) JO L 111
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
unde: Na2O (%) = Na (%) , unde: X = concentrația soluției introdusă în spectrofotometru, în g/ml, v1 = volumul de soluție de extract, în ml, v2 = volumul părții alicote pentru diluarea intermediară, în ml, v3 = volumul pentru diluarea intermediară, în ml, v4 = volumul părții alicote pentru diluarea finală, (în 100 ml), m = masa probei, în grame. (1) JO L 24, 30.01. 1976, p.21. (2) JO L 111, 22.04.1989, p.34. (3) JO L 213, 22.08.1977, p.1. (4) JO
jrc1458as1989 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86599_a_87386]
-
apă și 20 ml acid clorhidric (4.10), și se fierbe o jumătate de oră. Se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează. 7.3. Testul de control Se realizează o determinare dintr-o porțiune alicotă a soluției (4.1) și (4.3) astfel încât raportul Ca/Mg să fie egal cu cel presupus din probă. In acest scop se ia (a) ml din soluția standard (4.3) și (b-a) ml din soluția standard (4.1
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
agitatorul (5.1) ( A se vedea 9.2, 9.3 și 9.4). Fie 'b' numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 M 7.4.2. Titrarea în prezența calceinei sau calconului Se ia cu o pipetă o porțiune alicotă din soluția de analizat egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus și se pune într-un pahar de 300 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu o soluție de hidroxid de sodiu 5 N (4.11) utilizând pH-metrul
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
0,05 M. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatul se exprimă ca procente de MgO sau Mg Dacă concentrația soluției de EDTA este exact 0,05 M, T = 0,206 g și T ' = 0,1216 g M = masa, probei, prezentă în porțiunea alicotă luată în analiză, în grame 9. OBSERVAȚII A se vedea metoda 5.1 Metoda 5.3 DETERMINAREA MAGNEZIULUI SOLUBIL ÎN APĂ 1. OBIECTUL Prezentul document definește o procedură pentru determinarea magneziului solubil în apă. 2. DOMENIUL DE APLICARE Numai pentru
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
procente din probă." . (1) JO L 24, 30.01.1976, p.21. (2) JO L 213, 22.08.1977, p.1. (1) În timpul titrării nu trebuie să se depășească 25 ml de EDTA, altfel trebuie să se reducă volumulporțiunii alicote. Cu toate acestea, volumul mai poate crește încă. 2
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
adaugă indicatorul ales (4.9.1. sau 4.9.2.) și - dacă este necesar - apă, pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții. O parte alicotă(1) din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția de sulfat de amoniu proaspăt preparată (4.11) care conține cantitatea maximă de azot indicată pentru varianta aleasă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se exprimă rezultatul analizei ca procent de azot amoniacal în îngrășământul primit pentru analiză. 9. ANEXE Așa cum
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
tabelul 1 de la metoda 2.1 (varianta a), și se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1 sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1 (varianta a). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4), se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o parte alicotă din soluția proaspăt preparată de azotat de sodiu (4.9) conținând 0,045...0,050 g azot. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Rezultatul analizei se exprimă ca procente de azot nitric sau azot nitric și azot amoniacal conținute în îngrășământul primit pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din indicatorul 4.11.2 sau 4.11.3 și, în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O parte alicotă din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi Nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]