390 matches
-
gelul se răcește și apoi a se transfera silicagelul într-un balon închis. A se adăuga 2% de apă și a se agita până nu mai pot fi văzuți bulgări și pulberea plutește liber. Dacă loturile de silicagel duc la cromatograme cu valori maxime care interferează, silicagelul trebuie tratat ca mai sus. O alternativă ar putea fi utilizarea silicagelul extrapur 60 (Merck, referința 7754). 5.6. Soluție-mamă (200 ppm) de cholesta-3,5-dienă (Sigma, puritate 99%) în hexan (10 mg în 50
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
și apoi crescând cu 2 șC/minut până la 285 șC, - injector cu divizor de debit 1: 15, - purtător: heliu sau hidrogen la o presiune de aproximativ 120 kPa. Aceste condiții pot fi adaptate în conformitate cu caracteristicile cromatografului și ale coloanei, pentru ca cromatogramele să îndeplinească următoarele cerințe: valoare maximă standard internă în aproximativ cinci minute din timpul indicat la 6.3.2.; valoarea maximă standard internă trebuie să fie la cel puțin 80% din scala totală. Sistemul de cromatografie în fază gazoasă trebuie
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
dacă valoarea maximă este separată în doi izomeri, suma suprafețelor celor două valori maxime), Ac = suprafața standardului intern (cholestadienă), Mc = masa de standard adăugată, în micrograme, Mo = masa uleiului prelevat, în grame. Limita de sensibilitate: aproximativ 0,01 mg/kg." Cromatograme în fază gazoasă obținute din eșantioane de ulei de măsline analizate pe o coloană capilară cu silice topită (diametru intern de 0,25 mm la 25 m) acoperită cu fenilmetilsilicon 5%, grosime a peliculei de 0,25 μm. (a) Prima
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
30 ml) dintr-un ulei virgin, eluat cu etalon. (b) A doua fracțiune (40 ml) dintr-un ulei de măsline conținând 0,10 mg/kg din stigmastadiene. (c) A doua fracțiune (40 ml) conținând o mică proporție din prima fracțiune. Cromatogramă în fază gazoasă obținută dintr-un eșantion din ulei de măsline rafinat analizat pe o coloană DB-5 pe care figurează izomerul 3,5-stigmastadienă. ANEXA II "2. A. Pozițiile nr. 1509 și 1510 acoperă numai uleiurile derivate exclusiv din tratarea măslinelor
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O porțiune alicotă din această soluție se analizează prin cromatografie în strat subțire (CSS). Cantitatea de aflatoxină B(1) se determină, sub iradierea cu UV a cromatogramei, fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, fie prin comparare cu cantități cunoscute de aflatoxină standard B(1). Identitatea aflatoxinei B(1) extrasă din furaj trebuie să fie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să fie de calitate
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
pct. 3.16); ... b) 10 æl din extractul obținut la pct. 5.3 și, suprapunându-se pe același punct, 20 æl de soluție standard (3.16); ... c) 10 și 20 æl de extras obținut la pct. 5.3. ... Se developează cromatograma la întuneric folosind unul din solvenții de developare (pct. 3.18). Alegerea solventului trebuie să fie efectuată în prealabil, prin depozitarea a 25 æl de soluție standard calitativă (pct. 3.17) pe placă. Atunci când se developează cromatograma la întuneric, aflatoxinele
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
3. ... Se developează cromatograma la întuneric folosind unul din solvenții de developare (pct. 3.18). Alegerea solventului trebuie să fie efectuată în prealabil, prin depozitarea a 25 æl de soluție standard calitativă (pct. 3.17) pe placă. Atunci când se developează cromatograma la întuneric, aflatoxinele B(1) și B(2) trebuie să fie complet separate. Solvenții se lasă să se evapore la întuneric, după care placa cromatografică plasată la 10 cm de lampă (pct. 4.9) se iradiază cu UV. Spoturile de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
aflatoxină B(1) standard. 5.6. Confirmarea identității aflatoxinei B(1) Confirmarea identității aflatoxinei B(1) din extract se efectuează prin procesele indicate mai jos. 5.6.1. Tratare cu acid sulfuric Se pulverizează acid sulfuric (pct. 3.13) pe cromatograma obținută la pct. 5.4. Fluorescența spoturilor de aflatoxină B(1) trebuie să se schimbe, sub iradierea UV, din albastră în galbenă. 5.6.2. Cromatografie bidimensională implicând formarea de aflatoxină B(1) -hemiacetat (aflatoxină B(2a)) NB: Operațiunile descrise
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
un volum al probei de extract purificat, obținută la pct. 5.3, conținând aproximativ 2,5 nm aflatoxină B(1); - în punctele B și C: 25 æl de soluție standard (pct. 3.16). 5.6.2.2. Developare Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, utilizând solvent de developare (pct. 3.18.1) (un strat de 1 cm dintr-o soluție-mamă nesaturată) până când frontul de solvent atinge linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția-mamă de pe placă și se lasă să
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
zona hașurată în figura 3) până se înnegrește, protejând restul plăcii cu o foaie de sticlă. Se lasă să reacționeze timp de 10 minute la întuneric și se usucă cu un curent de aer la temperatură ambiantă. Se developează apoi cromatograma în direcția II, la întuneric, utilizând solvent de developare (pct. 3.18.1) (un strat de 1 cm dintr-o soluție-mamă nesaturată) până când frontul de solvent ajunge la linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția-mamă de pe placă și se lasă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
18.1) (un strat de 1 cm dintr-o soluție-mamă nesaturată) până când frontul de solvent ajunge la linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția-mamă de pe placă și se lasă să se usuce la temperatura ambiantă. 5.6.2.3. Interpretarea cromatogramei Se examinează cromatograma sub lumină UV (pct. 4.9) și se verifică următoarele caracteristici: a) apariția unui spot albastru de aflatoxină B(1) ce provine de la soluția standard aplicată în punctul C (migrare în direcția I); ... b) apariția unui spot
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
strat de 1 cm dintr-o soluție-mamă nesaturată) până când frontul de solvent ajunge la linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția-mamă de pe placă și se lasă să se usuce la temperatura ambiantă. 5.6.2.3. Interpretarea cromatogramei Se examinează cromatograma sub lumină UV (pct. 4.9) și se verifică următoarele caracteristici: a) apariția unui spot albastru de aflatoxină B(1) ce provine de la soluția standard aplicată în punctul C (migrare în direcția I); ... b) apariția unui spot fluorescent albastru de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
păstrează într-un refrigerator la 4°C. 7.2. Testarea purității cromatografice Se depun pe o placă (pct. 4.8) 5 æl soluție standard de aflatoxină B(1) ce conține 8 până la 10 æg/ml (pct. 7.1). Se developează cromatograma așa cum s-a indicat la pct. 5.4. În lumina UV cromatograma trebuie să indice numai un spot și nu trebuie să fie perceptibilă în zona de depozitare originală nicio fluorescență. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Se depun pe o placă (pct. 4.8) 5 æl soluție standard de aflatoxină B(1) ce conține 8 până la 10 æg/ml (pct. 7.1). Se developează cromatograma așa cum s-a indicat la pct. 5.4. În lumina UV cromatograma trebuie să indice numai un spot și nu trebuie să fie perceptibilă în zona de depozitare originală nicio fluorescență. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele, efectuate pe aceeași probă, prin aceeași analiză, trebuie să fie de maximum
EUR-Lex () [Corola-website/Law/186609_a_187938]
-
Se injectează porțiuni de 10 μl din fiecare soluție standard de conservant (2.17) în cromatograful de lichid (3.2). Pentru fiecare soluție se determină raportul dintre înălțimea vârfului corespunzător conservantului analizat și înălțimea vârfului corespunzător standardului intern, obținute din cromatograme. Se trasează un grafic pentru fiecare conservant, punând în relație raportul înălțimii vârfului cu concentrația fiecărei soluții standard. În procedura de etalonare se asigură pentru soluțiile standard obținerea un răspuns liniar. 4.2.2. Determinare Se injectează 10 μl de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
fiecărei soluții standard. În procedura de etalonare se asigură pentru soluțiile standard obținerea un răspuns liniar. 4.2.2. Determinare Se injectează 10 μl de extract de probă (4.1.1) în cromatograful de lichid (3.2) și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl soluție de conservant standard (2.17) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) nu apare prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
răspuns liniar. 4.2.2. Determinare Se injectează 10 μl de extract de probă (4.1.1) în cromatograful de lichid (3.2) și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl soluție de conservant standard (2.17) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) nu apare prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător acidului 2-metoxibenzoic (standardul intern recomandat), se injectează 10 μl de extract de probă
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
2.2. Determinare Se injectează 10 μl de extract de probă (4.1.1) în cromatograful de lichid (3.2) și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl soluție de conservant standard (2.17) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) nu apare prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător acidului 2-metoxibenzoic (standardul intern recomandat), se injectează 10 μl de extract de probă cu adaos de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
injectează 10 μl de extract de probă (4.1.1) în cromatograful de lichid (3.2) și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl soluție de conservant standard (2.17) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) nu apare prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător acidului 2-metoxibenzoic (standardul intern recomandat), se injectează 10 μl de extract de probă cu adaos de standard intern (4.1
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
prezent nici un vârf având aproximativ același timp de retenție ca cel corespunzător acidului 2-metoxibenzoic (standardul intern recomandat), se injectează 10 μl de extract de probă cu adaos de standard intern (4.1.2) în cromatograful de lichid și se înregistrează cromatograma. Dacă se observă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) un vârf ce interferează având același timp de retenție ca cel al acidul 2-metoxibenzoic, trebuie selectat un alt standard intern adecvat. (Dacă unul dintre conservanții investigați este absent din
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
același timp de retenție ca cel corespunzător acidului 2-metoxibenzoic (standardul intern recomandat), se injectează 10 μl de extract de probă cu adaos de standard intern (4.1.2) în cromatograful de lichid și se înregistrează cromatograma. Dacă se observă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) un vârf ce interferează având același timp de retenție ca cel al acidul 2-metoxibenzoic, trebuie selectat un alt standard intern adecvat. (Dacă unul dintre conservanții investigați este absent din cromatogramă, acest conservant poate fi
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
Dacă se observă în cromatograma extractului de probă (4.1.1) un vârf ce interferează având același timp de retenție ca cel al acidul 2-metoxibenzoic, trebuie selectat un alt standard intern adecvat. (Dacă unul dintre conservanții investigați este absent din cromatogramă, acest conservant poate fi folosit drept standard intern). Se asigură îndeplinirea următoarelor condiții de către cromatogramele obținute pentru o soluție standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 (pentru
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
având același timp de retenție ca cel al acidul 2-metoxibenzoic, trebuie selectat un alt standard intern adecvat. (Dacă unul dintre conservanții investigați este absent din cromatogramă, acest conservant poate fi folosit drept standard intern). Se asigură îndeplinirea următoarelor condiții de către cromatogramele obținute pentru o soluție standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 (pentru definiția vârfului de separare, vezi figura 1); Figura 1: Vârf de separare Dacă nu se
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
ajustată compoziția fazei mobile până la îndeplinirea cerinței. - Factorul de asimetrie, As, pentru fiecare vârf obținut trebuie să fie cuprins într-un interval de la 0,9 până la 1,5 (Pentru definiția factorului de asimetrie As, vezi figura 2.). Pentru a înregistra cromatograma pentru determinarea factorului de asimetrie se recomandă o viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfului - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 5. Calcul Se folosesc rapoartele dintre înălțimile
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
pe axa Y a raportului suprafețelor vârfurilor corespunzătoare. Se efectuează trei injectări din fiecare soluție și se calculează raportul mediu al suprafețelor vârfurilor. 6.3.2. Determinare Se injectează 1 μl de filtrat de probă (6.1.1). Se compară cromatograma cu cea a soluțiilor standard (6.3.1). Dacă un vârf are aproximativ același timp de retenție ca cel al acidului 2-metilpropionic, se schimbă standardul intern. Dacă nu se observă nici o interferență, se injectează 1 μl filtrat de probă 6
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]