9,135 matches
-
6 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract de eșantion este întărit prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție de calibrare (3.9.3). Cantitatea de robenidină adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de robenidină găsită în extractul de eșantion. Se mărește numai punctul maxim al robenidinei după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
3.9.3). Cantitatea de robenidină adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de robenidină găsită în extractul de eșantion. Se mărește numai punctul maxim al robenidinei după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15 % din absorbția analitului standard; (c) între 250 și 400 nm, spectrele din partea de sus a curbei, apex și partea de jos a curbei punctului de maxim, produse de extractul de eșantion, nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului cuprinse în intervalul de 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
Obiectivul și domeniul de aplicare Această metodă se folosește pentru determinarea prezenței de metil benzocat în furaje. Limita inferioară a determinării este de 1 mg/kg. 2. Principiul Metil benzocat este extras din eșantion cu soluție metanolică de acid metansulfonic. Extractul este purificat cu diclorometan, prin cromatografie cu transfer de ioni apoi din nou cu diclorometan. Conținutul de metil benzocat se determină cu ajutorul cromatografiei lichide de înaltă performanță cu fază inversă (HPLC), utilizând un detector de radiații UV. 3. Reactivii 3
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
straturilor și se scurge stratul cel mai de jos (diclorometan) într-un balon de 500 ml cu fundul rotund. Se repetă extracția fazei apoase cu încă două porții de câte 40 ml de diclorometan și se combină acestea cu primul extract în balonul cu fundul rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare în evaporatorul rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
jos (diclorometan) într-un balon de 500 ml cu fundul rotund. Se repetă extracția fazei apoase cu încă două porții de câte 40 ml de diclorometan și se combină acestea cu primul extract în balonul cu fundul rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare în evaporatorul rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia cu
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare în evaporatorul rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia cu transfer de ioni (5.4). 5.4. Cromatografia cu transfer de ioni 5.4.1. Pregătirea coloanei de transfer de cationi Se introduce un dop de fibră de sticlă în capătul inferior al coloanei de sticlă (4
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
cu apă până când efluentul devine neutru. Se transferă 50 ml metanol (3.2) în coloană și se lasă să se dreneze pe suprafața patului de rășină. 5.4.2. Cromatografia cu coloană Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă acestea în coloană. Se întinde extractul pe suprafața patului de rășină și se spală coloana cu 50 ml
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
2. Cromatografia cu coloană Cu ajutorul pipetei se transferă cu grijă în coloană extractul obținut la (5.3). Se clătește balonul cu fund rotund cu două porții de 5-10 ml metanol (3.2) și se transferă acestea în coloană. Se întinde extractul pe suprafața patului de rășină și se spală coloana cu 50 ml metanol, având grijă ca debitul să nu depășească 5 ml pe minut. Se îndepărtează efluentul. Se eluează metil benzocat-ul din coloană folosind 150 ml de soluție de acid
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de 1 minut și se așteaptă separarea fazelor. Se evacuează stratul inferior (diclorometan) într-un balon cu fundul rotund de 500 ml. Se repetă extracția fazei apoase în alte două porții de 70 ml de diclorometan și se combină aceste extracte cu primul în balonul cu fund rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare într-un evaporator rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în balon, cu aproximativ 5 ml
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
stratul inferior (diclorometan) într-un balon cu fundul rotund de 500 ml. Se repetă extracția fazei apoase în alte două porții de 70 ml de diclorometan și se combină aceste extracte cu primul în balonul cu fund rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare într-un evaporator rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în balon, cu aproximativ 5 ml de metanol (3.2) și se transferă această soluție într-
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
Se trasează curba de calibrare folosind valorile medii ale punctelor sau platourilor de maxim ale soluției de calibrare pe ordonată și concentrațiile corespunzătoare în μg/ml pe abscisă. 5.6.3. Soluția de eșantion Se injectează de mai multe ori extractul de eșantion (5.5) folosind același volum ca și în cazul soluțiilor de calibrare și se determină valoarea medie a punctului (platoului) de maxim din punctele de maxim de metil benzocat. 6. Calcularea rezultatelor Din valoarea medie a punctelor (platourilor
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
soluția de eșantion, în μg/ml m = masa porției de testat, în grame. 7. Validarea rezultatelor 7.1. Identitate Identitatea analitului poate fi confirmată prin co-cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu sistem de diode cu care se compară spectrul extractului de eșantion și cel al soluției de calibrare (3.7.3), care conține 10 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract de eșantion este întărit prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție intermediară standard (3.7.2). Cantitatea de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
fi confirmată prin co-cromatografie sau prin utilizarea unui detector cu sistem de diode cu care se compară spectrul extractului de eșantion și cel al soluției de calibrare (3.7.3), care conține 10 μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract de eșantion este întărit prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție intermediară standard (3.7.2). Cantitatea de metil benzocat adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de metil benzocat din extractul de eșantion. Se mărește numai punctul de
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
μg/ml. 7.1.1. Co-cromatografia Un extract de eșantion este întărit prin adăugarea unei cantități corespunzătoare de soluție intermediară standard (3.7.2). Cantitatea de metil benzocat adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de metil benzocat din extractul de eșantion. Se mărește numai punctul de maxim al metil benzocat-ului după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
Cantitatea de metil benzocat adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea estimată de metil benzocat din extractul de eșantion. Se mărește numai punctul de maxim al metil benzocat-ului după ce s-au luat în considerare atât cantitatea adăugată, cât și diluția extractului. Adâncimea punctului, la jumătatea înălțimii maxime, trebuie să fie de aproximativ 10 % din adâncimea originală. 7.1.2. Detectorul cu sistem de diode Rezultatele se evaluează în conformitate cu următoarele criterii: (a) lungimea de undă a absorbției maxime a eșantionului și a
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește 15 % din absorbția analitului standard; (c) între 220 și 350 nm, spectrele din partea de sus a curbei, apex și partea de jos a curbei punctului de maxim, produse de extractul de eșantion, nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului cuprinse în intervalul de 10-100 % al absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit atunci când sunt prezente aceleași maxime și când în nici un punct observabil deviația dintre cele două spectre nu depășește
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
sau în saramură, în apă sulfuroasă sau cu adaos de alte substanțe care le asigură provizoriu conservarea, de exemplu), dar improprii pentru alimentație în această stare: 0711 90 30 - Porumb dulce ex 1704 Dulciuri fără cacao (inclusiv ciocolata albă) cu excepția extractului de lemn-dulce de la subpoziția 1704 90 10 1806 Ciocolată și alte preparate alimentare care conțin cacao ex 1901 Extract din malț: preparate alimentare din făină, griș, amidon, fecule sau extract din malț, care nu conțin cacao sau care conțin mai
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
dar improprii pentru alimentație în această stare: 0711 90 30 - Porumb dulce ex 1704 Dulciuri fără cacao (inclusiv ciocolata albă) cu excepția extractului de lemn-dulce de la subpoziția 1704 90 10 1806 Ciocolată și alte preparate alimentare care conțin cacao ex 1901 Extract din malț: preparate alimentare din făină, griș, amidon, fecule sau extract din malț, care nu conțin cacao sau care conțin mai puțin de 40 % în greutate cacao calculate pe o bază în întregime degresată, nedenumite și necuprinse în altă parte
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
dulce ex 1704 Dulciuri fără cacao (inclusiv ciocolata albă) cu excepția extractului de lemn-dulce de la subpoziția 1704 90 10 1806 Ciocolată și alte preparate alimentare care conțin cacao ex 1901 Extract din malț: preparate alimentare din făină, griș, amidon, fecule sau extract din malț, care nu conțin cacao sau care conțin mai puțin de 40 % în greutate cacao calculate pe o bază în întregime degresată, nedenumite și necuprinse în altă parte; preparate alimentare din produsele de la nr. 0401 la 0404, care nu
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
parte: 1901 10 00 - Preparate pentru alimentația copiilor, ambalate pentru vânzarea cu amănuntul 1901 20 00 - Amestecuri și aluaturi pentru prepararea produselor de brutărie, de patiserie sau pentru fabricarea biscuiților de la nr. 1905 1901 90 - altele: 1901 90 11 la - - Extract de malț 1901 90 19 - - altele: 1901 90 99 - - - altele: ex 1902 Paste alimentare, chiar fierte sau umplute (cu carne sau cu alte substanțe) sau preparate altfel, cum ar fi spaghetele, macaroanele, tăițeii, lazanele, gnochi, ravioli, caneloni; cușcuș, chiar preparat
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
85 - - - - - Dar cu excepția porumbului dulce (Zea mays var. saccharata) 2008 99 91 - - - - - Igname, cartofi dulci și părți comestibile similare de plante cu un conținut în greutate de amidon sau de feculă egal cu sau mai mare de 5 % ex 2101 Extracte, esențe și concentrate de cafea, de ceai sau de maté și preparate pe bază de aceste produse sau pe bază de cafea, de ceai sau de maté; cicoare prăjită și alți înlocuitori prăjiți ai cafelei și extractele, esențele și concentratele
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
5 % ex 2101 Extracte, esențe și concentrate de cafea, de ceai sau de maté și preparate pe bază de aceste produse sau pe bază de cafea, de ceai sau de maté; cicoare prăjită și alți înlocuitori prăjiți ai cafelei și extractele, esențele și concentratele lor: - - Preparate pe bază de extracte, de esențe sau de concentrate sau pe bază de cafea: 2101 12 98 - - - altele: 2101 20 - Extracte, esențe și concentrate de ceai sau de maté și preparate pe bază de aceste
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
de ceai sau de maté și preparate pe bază de aceste produse sau pe bază de cafea, de ceai sau de maté; cicoare prăjită și alți înlocuitori prăjiți ai cafelei și extractele, esențele și concentratele lor: - - Preparate pe bază de extracte, de esențe sau de concentrate sau pe bază de cafea: 2101 12 98 - - - altele: 2101 20 - Extracte, esențe și concentrate de ceai sau de maté și preparate pe bază de aceste extracte, esențe sau e concentrate sau pe bază de
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]
-
de ceai sau de maté; cicoare prăjită și alți înlocuitori prăjiți ai cafelei și extractele, esențele și concentratele lor: - - Preparate pe bază de extracte, de esențe sau de concentrate sau pe bază de cafea: 2101 12 98 - - - altele: 2101 20 - Extracte, esențe și concentrate de ceai sau de maté și preparate pe bază de aceste extracte, esențe sau e concentrate sau pe bază de ceai sau de maté: 2101 20 98 - - - altele: 2101 30 - Cicoare prăjită și alți înlocuitori prăjiți ai
jrc6178as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91350_a_92137]