1,634 matches
-
lungime de 20-30 m și un diametru interior de 0,25-0,32 mm, acoperită în interior cu lichid SE-52 sau SE-54 sau echivalent, cu o grosime cuprinsă între 0,10 și 0,30 μm. 3.12. Microseringă pentru cromatografie în fază gazoasă de 10 μl cu ac cementat. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă, prin răcire, 130 g de hidroxid de potasiu (titru minim 85 %) în 200 ml de apă distilată
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
comerț gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9. Eter etilic, pentru cromatografie (5.2.2). 4.10. Cloroform pur, de calitate analitică. 4.11. Soluție de răcire pentru cromatografie pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea de câteva picături dintr-o soluție alcoolică 2N de hidroxid de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea de câteva picături dintr-o soluție alcoolică 2N de hidroxid de potasiu. 4.13. Piridină anhidră, pentru cromatografie. 4.14. Hexametildisilazan. 4.15. Trimetilclorosilan. 4.16. Soluție etalon de trimetilsilileter de steroli: se prepară în momentul folosirii din sterolii extrași din uleiurile care le conțin. 4.17. α-colestanol soluție de 0,2 % (m/V) în cloroform (etalon intern
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
etalon de trimetilsilileter de steroli: se prepară în momentul folosirii din sterolii extrași din uleiurile care le conțin. 4.17. α-colestanol soluție de 0,2 % (m/V) în cloroform (etalon intern). 4.18. Gaz vector: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.19. Gaz auxiliar: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Prepararea nesaponificabilului 5.1.1. În balonul de 250 ml se introduce, cu ajutorul microseringii de 500 μl, un
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
din uleiurile care le conțin. 4.17. α-colestanol soluție de 0,2 % (m/V) în cloroform (etalon intern). 4.18. Gaz vector: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.19. Gaz auxiliar: hidrogen sau heliu pur, pentru cromatografie în fază gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Prepararea nesaponificabilului 5.1.1. În balonul de 250 ml se introduce, cu ajutorul microseringii de 500 μl, un volum de soluție de α-colestanol de 0,2 % în cloroform (4.17) care
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Se închide eprubeta, se agită cu grijă (fără a o răsturna) până la solubilizarea completă a sterolilor. Se lasă în repaus minimum 15 minute la temperatura ambiantă, apoi se centrifughează timp de câteva minute: soluția limpede este gata pentru analiza prin cromatografie în faza gazoasă. Nota 5: Eventuala formare a unei opalescențe ușoare este normală și nu provoacă nici un deranjament. Formarea unei floculații albe sau apariția unei colorații roz sunt indici de prezență a umidității sau de alterare a reactivului. În acest
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
unei opalescențe ușoare este normală și nu provoacă nici un deranjament. Formarea unei floculații albe sau apariția unei colorații roz sunt indici de prezență a umidității sau de alterare a reactivului. În acest caz, testul trebuie repetat. 5.4. Analiza prin cromatografie în faza gazoasă 5.4.1. Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de separare și extremitatea de ieșire la detector. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Operațiuni preliminare, condiționarea coloanei 5.4.1.1. Se instalează coloana în cromatograful în fază gazoasă, legând extremitatea de intrare la evaporatorul conectat la sistemul de separare și extremitatea de ieșire la detector. Se efectuează controalele generale ale complexului de cromatografie în faza gazoasă (etanșeitatea circuitului de gaz, eficacitatea detectorului, eficacitatea sistemului de separare și a sistemului de înregistrare etc.). 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa. Se trece un
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a sistemului de înregistrare etc.). 5.4.1.2. Dacă coloana este utilizată pentru prima dată, se recomandă să se efectueze condiționarea sa. Se trece un ușor flux de gaz de-a lungul acestei coloane, apoi se conectează complexul de cromatografie în fază gazoasă și se începe o încălzire treptată până când se atinge o temperatură cu cel puțin 20°C mai mare decât cea de funcționare (nota 6). Se menține această temperatură timp de minimum 2 ore, apoi se asigură condițiile
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
02 13 Δ-5-avenasterol [24Z]-24-etiliden-5-colesten-3β 1,03 1,03 14 Δ-5,24-stigmastadienol [24S,R]-24-etil-Δ-5,24-colestadienă-3β 1,08 1,08 15 Δ-7-stigmastenol [24S,R]-24-etil-Δ-7,24-colesten-3β 1,12 1,12 16 Δ-7-avenesterol [24Z]-24-etiliden-Δ-7-colesten-3β 1,16 1,16 Figura 1 Cromatografie în fază gazoasă a fracțiunii sterolice a unui ulei de măsline brut Figura 2 Cromatografie în fază gazoasă a fracțiunii sterolice a unui ulei de măsline rafinat ANEXA VI DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE ERITRODIOL ȘI DE UVAOL INTRODUCERE Eritrodiolul (termen generic
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
24-colestadienă-3β 1,08 1,08 15 Δ-7-stigmastenol [24S,R]-24-etil-Δ-7,24-colesten-3β 1,12 1,12 16 Δ-7-avenesterol [24Z]-24-etiliden-Δ-7-colesten-3β 1,16 1,16 Figura 1 Cromatografie în fază gazoasă a fracțiunii sterolice a unui ulei de măsline brut Figura 2 Cromatografie în fază gazoasă a fracțiunii sterolice a unui ulei de măsline rafinat ANEXA VI DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE ERITRODIOL ȘI DE UVAOL INTRODUCERE Eritrodiolul (termen generic care desemnează în mod convențional ansamblul de dioli eritrodiol și uvaol) este un element constitutiv
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
determinarea conținutului de eritrodiol din materiile grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Substanța grasă este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol. Nesaponificabilul este apoi extras cu eter etilic, purificat prin trecerea pe o coloană de alumină și fracționat prin cromatografie în strat subțire pe plăcile de silicagel. În acest mod, benzile de fracțiuni sterolică și eritrodiolică sunt izolate. Sterolii și eritrodiolul recuperați pe placă sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă. Rezultatul este exprimat în procente
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
pe o coloană de alumină și fracționat prin cromatografie în strat subțire pe plăcile de silicagel. În acest mod, benzile de fracțiuni sterolică și eritrodiolică sunt izolate. Sterolii și eritrodiolul recuperați pe placă sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă. Rezultatul este exprimat în procente de eritrodiol în raport cu ansamblul eritrodioli + steroli. 3. APARATURĂ 3.1. Aparatura descrisă în anexa V (determinarea conținutului de steroli). 4. REACTIVI 4.1. Reactivi enumerați în anexa V (determinarea conținutului de steroli
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de 10 ml cântărit în prealabil, se usucă încălzind ușor într-un curent de azot, apoi se cântărește. 5.3. Prepararea trimetilsilileterilor Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.3 din metoda descrisă în anexa V. 5.4. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.4 de la aceeași metodă. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie realizată în condiții care să permită respectarea cerințelor de analiză a sterolilor și de separare a TMSE
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cântărește. 5.3. Prepararea trimetilsilileterilor Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.3 din metoda descrisă în anexa V. 5.4. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.4 de la aceeași metodă. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie realizată în condiții care să permită respectarea cerințelor de analiză a sterolilor și de separare a TMSE, a eritrodiolului și a uvaolului. După injectarea probei, se lasă hârtia să se deruleze până la eluarea completă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
grupul acid. 3. PRINCIPIU Neutralizarea eventuală a uleiurilor și materiilor grase într-un solvent. Purificarea prin trecerea pe o coloană de alumină. Hidroliza parțială a trigliceridelor prin lipază pancreatică în cursul unui interval de timp determinat. Separarea monogliceridelor formate prin cromatografie în strat subțire și metanoliza acestora. Analiza esterilor metilici prin cromatografie în fază gazoasă/lichidă. 4. APARATURĂ 4.1. Balon de 100 ml. 4.2. Balon de 25 ml cu racord din sticlă rodată. 4.3. Condensator cu aer cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
într-un solvent. Purificarea prin trecerea pe o coloană de alumină. Hidroliza parțială a trigliceridelor prin lipază pancreatică în cursul unui interval de timp determinat. Separarea monogliceridelor formate prin cromatografie în strat subțire și metanoliza acestora. Analiza esterilor metilici prin cromatografie în fază gazoasă/lichidă. 4. APARATURĂ 4.1. Balon de 100 ml. 4.2. Balon de 25 ml cu racord din sticlă rodată. 4.3. Condensator cu aer cu o lungime de un metru, adaptabil la balonul vizată la pct.
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de un metru, adaptabil la balonul vizată la pct. 4.2. 4.4. Balon conic de 250 ml. 4.5. Pahar de laborator de 50 ml. 4.6. Pâlnie de decantare de 500 ml. 4.7. Coloană de sticlă pentru cromatografie (diametru interior: 13 mm; lungime: 400 mm) echipată cu un disc din sticlă sinterizată și un robinet. 4.8. Eprubetă de centrifugare de 10 ml cu dop din sticlă rodată. 4.9. Biuretă de 5 ml cu gradații de 0
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
dop din sticlă rodată. 4.9. Biuretă de 5 ml cu gradații de 0,05 ml. 4.10. Seringă hipodermică de 1 ml echipată cu un ac fin. 4.11. Microseringă pentru picături de 3-4 μl. 4.12. Distribuitor pentru cromatografie în strat subțire. 4.13. Plăci de sticlă pentru cromatografie în strat subțire (20x20 cm). 4.14. Cuvă de developare din sticlă pentru cromatografie în strat subțire, cu capac din sticlă rodată, potrivit pentru plăci de 20x20 cm. 4.15
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu gradații de 0,05 ml. 4.10. Seringă hipodermică de 1 ml echipată cu un ac fin. 4.11. Microseringă pentru picături de 3-4 μl. 4.12. Distribuitor pentru cromatografie în strat subțire. 4.13. Plăci de sticlă pentru cromatografie în strat subțire (20x20 cm). 4.14. Cuvă de developare din sticlă pentru cromatografie în strat subțire, cu capac din sticlă rodată, potrivit pentru plăci de 20x20 cm. 4.15. Vaporizator cromatografic pentru cromatografie în strat subțire. 4.16. Etuvă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu un ac fin. 4.11. Microseringă pentru picături de 3-4 μl. 4.12. Distribuitor pentru cromatografie în strat subțire. 4.13. Plăci de sticlă pentru cromatografie în strat subțire (20x20 cm). 4.14. Cuvă de developare din sticlă pentru cromatografie în strat subțire, cu capac din sticlă rodată, potrivit pentru plăci de 20x20 cm. 4.15. Vaporizator cromatografic pentru cromatografie în strat subțire. 4.16. Etuvă reglată la 103 ± 2°C. 4.17. Termostat reglabil între 30 și 45°C
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]